폴리스틸렌 수지에 트리에틸렌테트라아민을 반응시켜 선형과 집게형의 킬레이트 수지를 합성하였으며, 이들 수지에 지지된 아민은 주로 적외선 스펙트럼으로 확인하였고, 전이금속이 수지에 흡착되는 속도를 측정하였다. 이 결과에서 얻어진 확산계수 및 활성화엔트로피 등이 보고된다. 흡착과정의 속도결정 단계는 입자를 통한 확산과정이다.
양이온 교환수지(Diaion WK 11)를 사용하여 hydrazide 또는 triethylenetetramine 곁사슬을 가진 polymethacrylate계 킬레이트 수지를 만들어 수지중의 질소함량을 원소분석법으로 구한 다음 제조된 수지와 시판 킬레이트수지(Diaion CR 10 및 CR 20)를 금속이온 Cu(II), Co(II), Fe(III)들과 반응시켜 금속 킬레이트수지를 만들었다. 금속의 함량은 킬레이트적정법으로 구하고 수지의 절단면을 electron microprobe X-ray analyzer로 관찰하여 수지내부의 금속의 존재를 확인하였다. 한편, 금속 킬레이트 수지를 hydroxy compounds와 l-ascorbic acid의 산화반응에 이용한 결과 유용한 촉매임을 확인하였다.
The 77 K luminescence and excitation spectra, and 298 K infrared and absorption spectra of $cis-{\Alpha}-[Cr(trien)Cl_2]Cl{\cdot}H_2O$ (trien=triethylenetetramine) have been measured. Ligand field electronic transitions due to spin-allowed and spin-forbidden are assigned. The zero-phonon line in the excitation spectrum splits into two components by $198\; cm^{-1}$, and the large $^2E_g$ splitting can be reproduced by the modern ligand field theory. It is confirmed that nitrogen atoms of the trien ligand have a strong σ-donor character, but chloride ligand has weak σ- and π -donor properties toward chromium(III) ion.
본 연구에서는 multi-walled carbon nanotube (MWCNT) 표면에 자유 라디칼 중합 가능한 methacrylate기를 다량으로 도입하기 위한 연구를 수행하였다. 먼저, MWCNT 표면에 카르복실기(-COOH)를 도입하기 위하여 황산과 질산의 혼산으로 초음파로 처리하면서 2시간 산화시켜 MWCNT-COOH를 합성하였다. 합성된 MWCNT-COOH를 염화티오닐(thionyl chloride)와 반응시켜 MWCNT-COCl을 합성하고, triethylenetetramine (TETA)와 반응시켜 MWCNT-$NH_2$를 합성하였다. 합성된 MWCNT-$NH_2$와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate (AHM)의 투입 몰 비를 변화시키면서 Michael 부가 반응으로 MWCNT 표면에 methacrylate기가 도입된 MWCNT-AHM을 합성하였다. MWCNT의 표면 개질정도는 fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)와 원소분석(elemental analysis, EA) 분석을 통해 개질 반응의 진행 정도와 최적 개질 조건을 확인하였다. 그 결과 MWCNT-$NH_2$에 접목되어 있는 TETA에 대하여 AHM의 반응 몰 비를 1:10로 하고 8시간 반응시켰을 때 methacrylate기가 가장 많이 도입되는 조건임을 확인하였다.
폴리아민 리간드인 diethylenetriamine(dien), triethylenetetramine(trien), tetraethylenepentamine(tetren), 및 pentaethylenehexamine(penten)을 Chloromethylated Polystyrene $({\circledP}-) 수지에 반응시켜 각기 {\circledP}_L-Dien, {\circledP}_L-Trien, {\circledP}_L-Tetren 및 {\circledP}_L-Penten 수지를 합성한 후 Bjerrum법으로 pH를 측정하여 산해리상수 및 금속과의 안정도상수를 결정하였으며, Van't Hoff 식에 의해 {\Delta}H와 {\Delta}G도 구하였다. 이들 수지의 안정도상수(log k1)는 금속이온의 종류에 따라 Cu(Ⅱ) > Ni(Ⅱ) > Cd(Ⅱ) > Zn(Ⅱ) > Co(Ⅱ)의 순으로 감소하였으며, 수지중 주게 원자인 질소수가 증가함에 따라 {\circledP}_L-Dien < {\circledP}_L-Trien < {\circledP}_L-Tetren < {\circledP}_L-Penten의 순으로 증가하였다. 그리고 pH 변화에 대한 금속이온의 흡착량 및 분리도를 시험해 본 결과 이들 금속이온과의 안정도 상수값의 순서와 일치하였다.
본 연구에서는 대표적인 열경화성 재료인 에폭시 기지의 흡습탄성 거동을 예측하기 위해 분자동역학 전산모사를수행하였다. 고분자 복합재가 오랜 시간 동안 흡습환경에 지속적으로 노출될 경우, 거시적 물성의 저하가 발생하기 때문에 복합재의 내구설계 측면에 있어 흡습노화 현상에 대해 분자스케일적으로 접근하는 방법은 매우 중요하다. 본 연구에서는 $EPON862^{(R)}$ 수지와 아민계 Triethylenetetramine (TETA) 경화제로 비정질 에폭시 분자모델을 구성하였으며, 각각 30과 90%의 가교 상태에서 수분 흡수 유무에 따른 물성변화를 관찰하였다. 건조상태의 에폭시와 수분이 4 wt% 포함된 에폭시 단위셀에 대한 평형 및 비평형 앙상블 전산모사 과정을 통해, 에폭시의 수분팽창계수, 응력-변형률 선도 및 탄성계수 그리고 침투된 수분의 수지 내 확산계수를 예측하였다. 또한 흡습된 구조와 그에 따른 물성변화의 상관관계를 규명하기 위해, 자유체적 변화 및 흡습에 따른 에폭시 수지의 비결합 포텐셜 에너지 변화를 관찰하였다.
브롬 치환기를 가지는 여러자리 시프염기인 5-Br-BSDT(bis(5-bromosalicylaldehyde)diethy- lenetriamine), 5-Br-BSTT(bis(5-bromosalicylaldehyde)triethylenetetramine)와 5-Br-BSTP(bis(5-bromosalicylaldehyde)tetraethylenepentamine)를 합성하여 DMSO 용매에서 이들 리간드들과 구리(II), 니켈(II) 및 아연(II) 등의 전이금속과의 안정도 상수값을 폴라로그래피를 이용하여 구하였다. 이때 금속과 리간드는 1 : 1착물을 형성하였고, 안정도 상수값은 금속으로서는 Cu(II)>Ni(II)>Zn(II) 순서로, 리간드로서는 5-Br-BSTP>5-Br-BSTT>5-Br-BSDT 순서로 나타남으로서 주개 원자수의 증가에 의존한다는 사실을 알았다. 엔탈피와 엔트로피는 모두 음의 값을 나타내었는데 흡열반응으로서 금속이온과 리간드가 매우 강하게 결합하고 있음을 알 수 있고 극성을 가지는 금속착물이 생성되어 용매인 DMSO와 아주 강한 상호작용을 함으로써 큰 음의 엔트로피 값을 가진 것으로 생각된다.
본 연구에서는 아스팔트 혼합물의 수분 손상을 감소시키기 위한 박리방지제 효과에 대하여 고찰하였다. 아스팔트 박리방지제는 tetraethylene pentamine (TEPA), Triethylenetetramine (TETA), 그리고 bis(hexamethylene)-triamine (BHMT) 각각과 포름알데히드의 축합반응에 의하여 합성하였다. 또한 스테아르산 또는 팔미트산과 금속 수산화물과의 반응을 통하여 금속계 박리방지제를 합성하였다. 박리방지제가 첨가된 아스팔트 혼합물의 기계적 특성은 마샬안정도, 수침잔류안정도 및 피막률에 대하여 분석하였다. 본 연구에서 합성된 박리방지제는 아스팔트 혼합물의 수분손상을 감소시켰다. 특히 BHMT계 및 C/S (Calcium stearate hydroxide) 박리방지제가 가장 높은 수침잔류 안정도 및 피막률을 보였다. 왜냐하면 각각 아민농도의 증가, 그리고 금속계면활성제의 효과적 역할로 인하여 BHMT 박리방지제와 C/S 박리방지제는 아스팔트와 골재 사이의 접착력을 향상시켜 주었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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