Mullite-zirconia (0∼4 mol% yttria) composites were obtained by In-situ sintering of zircon and alumina mixture, and their mechanical properties were studied in conjuction with microstructure observation. Martensitic transformation temperature (Ms) of zirconia dispersed in the mullite matrix decreased with Y2O3 contents and was about 600$^{\circ}C$ for ZrO2 containing 4 mol% Y2O3. On cooling of this composites, tetragonal to monoclinic phase transformation induced microcracks at the grain boundary of mullite matrix. The microcracks seemed to absorb the fracture energy in stress field during mechanical tests. Therefore, toughening mechanisms of this composite were considered to nucleation and extension of microcrack, and crack deflection mechanism due to the difference of thermal expansion coefficient between matrix and dispersed phase.
A precipitation method, one of the most effective liquid phase reaction methods, was adopted in order to prepare high-tech Al2O3/ZrO2 composite ceramics. Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent, various types of metal hydroxides were obtained by single precipitation(series A) and co-precipitation(series B) method at the pH condition between 7 and 11. Fine Al2O3-ZrO2 powders were prepared at optimum calcination condition and the effects of ZrO2 on microstructures and mechanical properties of Al2O3 were investigated. The composition of Al2O3/ZrO2 composites wax fixed as Al2O3-15 v/o ZrO2(+3m/o Y2O3). ZrO2 limited the grain growth of Al2O3 and increased grain size homogeneity of Al2O3 more effectively than MgO.Flexural strength values in Al2O3 and Al2O3/ZrO2 composites were 340-430 MPa and 540-820 MPa, respectively, and the effect of strength improvement showed 20-50% by adding ZrO2 to Al2O3. Fracture toughness of Al2O3/ZrO2 composites was improved by stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and toughening effect by microcrack was not observed. Also, ZrO2 particles located at Al2O3 grain junction contributed to toughening, while spherical ZrO2 particles located within Al2O3 grain did not contribute to toughening. Weibull moduli of Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO2 composites of series A and series B were 4.34, 5.17 and 9.06, respectively. Above 0.5 of failure probability, strength values in Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO3 composites of series A and series B were above 400 MPa, 700 MPa and 650 MPa, respectively.
The propagation of a macro-scale crack and the accompanying transformation zone around it was visualized in an Y-TZP ceramic using a mechano-luminescence (ML) technique. The technique allows realistic fractures that take place catastrophically in actual applications to be realistically stimulated. Unlike conventional quasi-static R-curves, the ML technique on a relatively fast time frame permitted a so-called quasi-dynamic R-curve in the crack speed range from 50 to 140 m/sec. to be measured. Effective toughening then commenced and the applied stress intensity factor increased to 27 $MPa{\sqrt{m}}$. The transformation zone height obtained from the ML observations was in good agreement with that predicted by the Marshall model, and coincided with previously observed results for quasi-static conditions by Raman spectorscopy and x-ray analysis.
A chemically stabilized $\beta$-cristobalite, which is stabilized by stuffing cations of $Ca^{2+}$ and $Al^{3+}$, was prepared by a solution-polymerization route employing Pechini resin or PVA solution as a polymeric carrier. The polymeric carrier affected the crystallization temperature, morphology of calicined powder, and particle size distribution. In case of the polyvinyl alcohol (PVA) solution process, a fine $\beta$-cristobalite powder with a narrow particle size distribution (average particle size : 0.3$\mu\textrm{m}$) and a BET specific surface area of 72 $\m^2$/g was prepared by an attrition-milling for 1 h after calcination at 110$0^{\circ}C$ for 1h. Wider particle size distribution and higher specific surface area were observed for the $\beta$-cristobalite powder derived from Pechini resin. The cubie(P1-to-tetraganalb) phase transformation in polynystalline $\beta$-cristobalite was induced at approximately 18$0^{\circ}C$. Like other materials showing transformation toughening, a critical size effect controlled the $\beta$-to-$\alpha$ transformation. Densifed cristobalite sample had some cracks in its internal texture after annealing. The cracks, occurred spontaneoulsy on cooling, were observed in the sample with an average grain sizes of 4.0 $\mu\textrm{m}$ or above. In case of the sintered cristobalite having a composition of CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$, small amount of amorphous phase and slow grain growth during annealing were observed. Shear stress-induced transformation was also observed in ground specimen. Cristobalite having a composition of CaO.2Al2O3.80SiO2 showed a more sensitive response to shear stress than the CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$ type cristobalite. Shear-induced transformation resulted in an increase of volume about 13% in $\alpha$-cristobalite phase on annealing for above 10 h in the case of the former composition.
The mechanical properties and microstructure of ceramics of the system Al2O3-ZrO2-Y2O3 sintered at 1$650^{\circ}C$ for 2h after powder preparation by the precipitation method from Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were investigated. The Al2O3-ZrO2-Y2O3 ceramics sintered at 1$650^{\circ}C$ for 2h after mixing alpha-Al2O3 and ZrO2-Y2O3 powders, both were separately precipitated and calcined, were found to have the relative density higher than 97.5% so that the strengthening and toughening mechanisms could be explained mainly as the stress-induced phase transformation. On the other hand, the sintered bodies prepared by co-precipitating the three starting materials were measured to have the relative density lower than 85% so that the degradation of strength were observed above 15 vol% ZrO2 contents due to the high porosity by which the effect of stress-induced phase transformation was assumed to be depressed.
5.31 mol% ${Y_2}{O_3}$-4.45 mo1% ${Nb_2}{O_5}$-90.31 mo1% $ZrO_2$에 ${Al_2}{O_3}$를 첨가한 복합체를 제조하여 알루미나 입도가 복합체의 균열 전파 저항성에 미치는 영향을 조사하였다. $ZrO_2/{Al_2}{O_3}$ 복합체에서는 R-cuve 거동이 관찰되었으며 0.2, $2.8{\mu}m$${Al_2}{O_3}$가 20 vol%가 첨가된 복합체의 인성값은 각각 7.9, $8.8MPam^{1/2}$이었다. 파괴인성값의 차이는 ${Al_2}{O_3}$ 입도 크기에 의존하는 $ZrO_2/{Al_2}{O_3}$ 복합체 내의 정방정 $ZrO_2$의 결정립 크기 차이에 의한 것으로 추정된다.
Lee, Sang Chan;Park, Bo Keun;Chung, Taek-Mo;Hong, Chang Seop;Kim, Chang Gyoun
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.365.2-365.2
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2014
Nickel sulfide (NiS) has been utilized in optoelectronic applications, such as transformation-toughening agent for materials used in semiconductor applications, catalysts, and cathodic materials in rechargeable lithium batteries. Recently, high quality nickel sulfide thin films have been explored using ALD/CVD technique. Suitable precursors are needed to deposit thin films of inorganic materials. However, nickel sulfide precursors available for ALD/CVD process are very limited to nickel complexes with dithiocarbamate and alkanethiolate ligands. Therefore, it is essential to prepare novel nickel sulfide suitable for ALD/CVD precesses. Herein we report on the synthesis and characterization of new nickel sulfide complex with designed aminothiolate ligand. Furthermore thin films of NiS have been prepared on silicon oxide substrates by spin coating nickel precursor 10 wt% in THF. The novel complex has been characterized by means of 1H-NMR, elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray Diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM).
The mullite-zirconia composites were prepared by the pressureless sintering with addition of 10~20 vol% ZrO$_2$(TZ3Y) in the fused mullite and sol-gel mullite matrix. The densification rate of sol-gel mullite was higher than that of fused mullite, and the addition of ZrO$_2$(TZ3Y) was effective on the densification of fused mullite. The enhancement of densification and anisotropic growth of mullite in ZrO$_2$added specimen can be explained by the solid solution effect of $Zr^{+4}$ ion in mullite. Both mechanical strength and fracture toughness of mullite-zirconia composite were enhanced compared to those of mullite. The enhancement of mechanical properties is attributed to the hinderance of grain growth and the combined toughening effects of tetra-mono phase transformation and crack deflection due to the residual stress between mullite/ZrO$_2$.
Al2O3-ZrO2(ZTA) composites were fabricated by a surface-induced coating of the precursor for the ZrO2 phase on the kinetically stable colloid particles of Al2O3. The fabricated composites were characterized by a uniform spatial distribution of the dispersed ZrO2 phase and by the absence of large ZrO2 grains throughout the Al2O3 matrix. The fracture toughness (KIC) and the bending strength of ZTA composites sintered at 1$600^{\circ}C$, respectively, were 5.6 MPa.m1/2 (for 20 wt% ZrO2) and 600 MPa (for 15wt% ZrO2). The fraction of tetragonal ZrO2 phase decreases as the total content of ZrO2, suggesting that both the stress-induced tlongrightarrowm transformation and the microcrack nucleation contribute to the toughening of the ZTA composites fabricated by the surface-induced coating.
Partially stabilized zironia with magnesia (Mg-PSZ) is known as one of the toughest monolithic ceramics. However, the very large grain sizes obtained after sintering at a high solution-heat treatment temperature in the cubic region of the phase diagram limit the strength of this material rather modest. In this study fine-grained Mg-PSZ materials were fabricated by adding TiC particles as a dispersed phase. Samples were hot-pressed at $1750^{\circ}C$ and then annealed at $1420^{\circ}C$ for various times. Grain growth was retarded severely by the TiC particles resulting in grain sizes smaller by more than one order of magnitude than those of PSZ without TiC. The fine-grained microstructure lead to doubly-increased fracture strength while maintaining the same level of high fracture toughness as that of conventional Mg-PSZ without TiC particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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