육방형 이황화 티탄늄의 분말과 박막을 졸-겔법을 변형시켜 제조하였다. 여러 가지 용매하에서 이소프로폭시화 티탄늄과 황하 수소와의 반응에 의해 전구체의 침전을 유도한 후 이것을 황화 수소 분위기에서 열처리를 하면 분말이 얻어지는 반면 2-메톡시에톡시화 티탄늄과의 반응은 안정한 전구체 용액을 주므로 이것을 스핀 코팅하여 열처리하면 박막을 얻을 수 있다. 이러한 분말과 박막의 형태 변화를 열처리를 하면서 전자 현미경과 분말 X-선 회절기를 통해 살펴보았다.
In this study, the characteristics and sinterablities of TiO2 powders which were fabricated on sol-gel process and supercritical fluid process were examined. The powders fabricated on sol-gel process were amorphous. The particle size and shape were changed with the amount of water used for hydrolysis of titanium ethoxide. The powders were changed from amorphous to crystalline by heating at 400℃. The crystalline anatase TiO2 powders were directly prepared in ethanol supercritical fluid condition that temperature was 270±3℃ and pressure was 7.3 MPa. It's primary crystalline size was 20 nm and agglomerated as spherical shape whose size was 0.7∼1㎛. The powders prepared on sol-gel process were not sintered densely at 900℃ because of abnormal grain growth. However, the powders which prepared on supercritical fluid process were sintered densely at the comparatively low temperature of 800℃ by ideal growth of grain, which are fired at 900℃.
Wu, Yunxin;Park, Seong-Jin;Heaney, Donald F.;Zou, Xin;Gai, Guosheng;Kwon, Young-Sam;German, Randall M.
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.227-228
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2006
Powder injection molding (PIM) is a suitable technology for the fabrication of complex shape titanium and its alloys, and has a great potential in many applications. This paper dealt with the injection molding of hydride dehydrogenization (HDH) titanium powder, spheroidized HDH titanium powder and gas atomized titanium powder. Rheological and thermalgravimetric behaviors were compared between the feedstocks of the three powders, and a tentative application of Ti PIM to eye frame temple and bridge was briefed.
Pure and fine, two-component titanate powders (barium titanate, calcium titanate etc.) were synthesized by an ethylene glycol method. Titanium isopropoxide and other metal ionic salts were dissolved in liquid-type ethylene glycol without any precipitation. In non-aqueous system, the amount of ethylene glycol affected the solubility and homogeneity of metal cation sources in the solution. At the optimum amount of the polymer, the metal ions were dispersed effectively in solution and a homogeneous polymeric network was formed. Most of the synthesized powders had sub-micron or nano-size primary particles after calcination and the agglomerated calcined powders were easily ground by ball milling process. All synthesized titanate powders had stable crystallization behavior at low temperature and high specific surface area after ball milling. The crystallization behavior and the microstructures of the calcined powders were affected on the ethylene glycol content.
The cyrstallization behavior of lead titanate powders prepared by sol-gel and coprecipitation techniques was investigated. The lead titanate precursors were derived from a mixed solution of lead nitrate and titanium tetrachloride at 4$0^{\circ}C$ to 43$^{\circ}C$ and pH of 9.00 to 9.75. The X-ray diffraction patterns of the dried gel and coprecipitated powders showed it to be amorphous. DTA runs of the powders indicated crystallization to occur at 475~48$0^{\circ}C$. However, the amorphous powders were partially crystallized at 400~45$0^{\circ}C$ with sufficient annealing time. The room temperature Raman spectra from heat-treated powders changed continuously from amorphous to crystalline state with increasing heat-treating temperature. By annealing coprecipitated powders, a dramatic change in the Raman spectra due to the structural relaxation as the annealing temperatures increased, was clearly visible. i.e., coprecipitated, gel, and crystalline structure, in turn.
This paper deals with the fabrication of titanium carbide using fine titanium hydride. The ratio of $TiH_2$ and C (Activated carbon) was 1:1 (mol) and milled in a planetary ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 20:1. Thereafter, TGA was performed at $1400^{\circ}C$ to observe change of weight with milling time. Titanium carbide was obtained by using tempering the milled powders at $1100-1500^{\circ}C$. The microstructures of titanium carbide as well as the change of the lattice parameters and particle size have been studied by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).
금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
Solid solutions of $(Zr/Ti)O_2$ were prepared in powder form by the coprecipitation technique. After mixing with carbon or exposing to nitrogen gas at elevated temperature, titanium cations selectively diffused out from the oxide compound to form titanium carbide (TiC) or titanium nitride (TiN), respectively. TiN formed strong interfacial contacts between the oxide grains. In contrast, TiC formed as small crystallites on oxide grains but did not bind the matrix grains together. TiN therefore played a role in strengthening the interparticle bonding, but TiC weakened the bonding between grains. Partial diffusion of titanium cations also led to nanolayered structure being formed between the oxide grains, which provided weak interfacial layers that fractured in a step-wise fashion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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