The molten salt electrolysis is applied to reduce titanium dioxide to titanium metal using calcium chloride as an electrolyte and the reaction mechanism of the reduction process is examined by analyzing the reaction products. The process conditions to obtain titanium metal for $900^{\circ}C$ correspond to 2.9~3.2 V and 24 hours. The reaction products for 2.9 V at $900^{\circ}C$ include irregular-shaped titanium oxides such as $Ti_4O_7$, $Ti_3O_5$ and $Ti_2O_3$ and polyhedral $CaTiO_3$. Using these microstructure analysis, the sequential reaction mechanism for the electrochemical reduction of titanium dioxide to titanium is proposed.
The corrosion of pure titanium (CP- Ti Grade 2) and titanium alloy (Ti6Al4V ELI) were studied under various conditions of simulated body fluids. The static immersion test and the electrochemical test were performed in accordance with ISO 10271 : 2001. For the electrochemical test, the open circuit potential was monitored as a function of time, and the cyclic polarization curve was recorded. The corrosion resistance was evaluated from the values of corrosion potential, passivation current density, breakdown potential, and the shape of hysteresis etc. The effects of alloy type, surface condition, temperature, oxygen, and constituents in the fluids such as acid, chloride were estimated. Both specimens had extremely low dissolution rate in the static immersion test. They showed strong passivation characteristics in the electrochemical test. They maintained negligible current density throughout the wide anodic potential range. The passive layer was not broken up to 2.0 V (vs. SCE). The hysteresis and the shift of passivation potential toward the anodic direction was observed during the reversed scan. The passivation process appeared to be accelerated by oxygen in air or that dissolved in the fluids. The passivation also proceeded without oxygen by the reaction of constituents in the fluids. Acid or chloride in the fluids, specially later weakened the passive layer, and then induced higher passivation current density and less shift of passivation potential in the reversed scan. CP-Ti Grade 2 was more reactive than Ti6Al4V ELI in the fluids containing acid or chloride, but thicker layer produced on its surface provided higher corrosion resistance.
Aymen A., Ahmed;Ammar Yaseen, Burjes;Ammar Yaseen, Burjes
Corrosion Science and Technology
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제21권6호
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pp.454-465
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2022
The objective of this study was to determine effects of temperatures and pH of sodium chloride solution with MgCl2 ions on corrosion resistance of duplex stainless-steel X2CrNiMoN22-5-3 (DSS) and Ti 6Al 2Nb1Ta1Mo (Ti). Effects of sodium chloride concentration on corrosion resistance were also studied. Corrosion behavior and pitting morphology of duplex stainless steel (DSS) and Ti alloys were evaluated through potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and scanning electron microscopy (SEM). It was found that a decrease in pH significantly reduced the corrosion resistance of both alloys. Changes in chloride concentration and temperature had more substantial impact on corrosion behavior of DSS than on Ti alloys. Pitting corrosion was formed on DSS samples under all conditions, whereas crevice corrosion was developed on Ti samples with the presence of magnesium chloride at 90 ℃. In conclusion, magnesium chloride ions in an exceedingly strong acidity solution appear to interact with re-passivation process at the surface of these alloys and influence the resulting surface topography.
In the present study, the focus is on the synthesis of titanium carbide/cobalt composite powder by the spray thermal conversion process using metallic salt solution as the raw materials. Two types of oxide powders of Ti-Co-O system were prepared by the spray drying of two types of metallic salt solutions : titanium chloride-cobalt nitrate and $TiO_2$ powder-cobalt nitrate solutions. These oxide powders were mixed with carbon black, and then these mixtures were carbothermal reduced under a flowing argon atmosphere. The changes in the phase structure and thermal gravity of the mixtures during carbothermal reduction were analysed using XRD and TG-DTA. In the case of using the titanium chloride-cobalt nitrate solution, it could not be obtained TiC/Co composite powder due to contamination of the impurities during the spray drying of the solution. However, in tile case of using the $TiO_2$ powder-cobalt nitrate scullion, TiC-15 wt. %Co composite powder could be synthesized by the spray thermal conversion process. The synthesized TiC-15 wt. %Co composite powder at 120$0^{\circ}C$ for 2 hours has average particle size of 150 nm.
Production of titanium powder directly from tantalum oxides ($TiO_2$) pellet through an electronically mediated reaction (EMR) by calciothermic reduction has been investigated. Feed material ($TiO_2\;pellet$) and reductant (Ca-Ni alloy) were charged into electronically isolated locations in a molten calcium chloride ($CaCl_2$) bath at $950^{\circ}C$. The current flow through an external circuit between the feed (cathode) and reductant (anode) locations was monitored during the reduction of $TiO_2$. The current approximately 3.2A was measured during the reaction in the external circuit connecting cathode and anode location. After the reduction experiment, pure titanium powder with low nickel content was obtained even though Ca-Ni alloy was used as a reductant. These results demonstrate that titanium powder can be produced without direct physical contact between the feed and reductant. In certain experimental conditions, pure titanium powder with approximately $99.5\;mass\%$ purity was successfully obtained.
국내에 유통되는 식용 타르색소 9종 및 그 알루미늄레이크 6종의 색소 함량을 한국, 일본, 미국 및 JECFA의 색소정량법에 따라 비교$\cdot$검토하였다. 색소정량법은 한국과 일본이 삼염화티탄에 의한 적정법, 미국은 KiPP generator를 이용한 삼염화티탄법과 spectrophotomete법의 평균값을 구하여 나타냈고, JECFA는 미국방법 중 삼염화티탄법을 사용하였다. 또한 색소의 종류에 따라 함량에 대한 규격기준이 달랐으며 분석 시료의 색소물질 함량은 $85.08-96.40\%$, 식용색소레이크의 함량은 $10.00-36.86\%$로서 모두 규격기준에 적합한 것으로 나타났다.
길이가 다른 폴리메틸렌 가지로 연결되고 chloride 대신 aryloxy 기가 치환된 dinuclear half-titanocene $[(\eta^5-cyclopentadienyl)(aryloxy)TiCl_2]_2[(CH_2)_n]$ (n=3, n=6, n=0)를 합성하고 이들의 중합특성을 조사하였다. Chloride 대신 치환된 aryloxy기는 2,6-diisopropylphenoxy를 사용하였다. 합성된 3 종류의 dinuclear half-titanocene은 $^1H\;NMR,\;^{13}C\;NMR$, 원소분석, 그리고 질량분석을 통해 구조와 조성을 규명하였다 3가지 화합물의 중합특성을 비교 조사하기 위해 조촉매(MMAO) 존재 하에서 스티렌의 중합실험을 수행하였으며, 그 결과 (i) 합성된 3 가지 촉매들은 모두 스티렌 중합으로부터 SPS(syndiotactic polystyrene)를 제조하는데 성공적인 촉매였고, (ii) 3화합물 중에서 다리리간드의 길이가 가장 긴 화합물 6이 가장 높은 활성을 나타내었으나 가장 낮은 분자량의 SPS를 생성하였으며, (iii) aryloxy로 치환된 촉매가 치환되기 전의 chloride화합물에 비해 더 높은 활성을 보이는 치환체의 효과가 관찰되었다 이 결과들은 dinuclear half-titanocene에 있어서의 촉매 특성은 다리리간드의 종류와 함께 티타늄에 결합된 음이온의 특성도 촉매의 중합특성에 중요한 영향을 미치는 것임을 보여주는 것이다.
A method of the colorimetric determination of titanium has been developed, based on the fact (IV) forms a stable blue complex with methylthymolblue(MTB) which is suitable for spectrophotometric determination of titanium in the concentration range of 0.2 to 22 $\mu$g per ml as $TiO_2$. The determination was carried out in the solution of pH range of 2.6 to 3.6, and the absorbancy of complex was at 600m$\mu$ with Coleman spectrophotometer. Titanium forms a 1:1 complex with MTB, which has a molar absorptivity, $1.1{\times}10^4$ at 600m\mu$. The effects of hydrogen ion concentration, reagent concentration, stability of complex, and hydrolysis were studied. Most of cations do not interfere seriously; however, many of anions such as oxalate, citrate, phosphate, chloride interfere in this determination.
We fabricated a new type of hybrid film using molecular layer deposition (MLD). The MLD is a gas phase process analogous to atomic layer deposition (ALD) and also relies on a saturated surface reaction sequentially which results in the formation of a monolayer in each sequence. In the MLD process, polydiacetylene (PDA) layers were grown by repeated sequential surface reactions of titanium tetrachloride and 2,4-hexadiyne-1,6-diol with ultraviolet (UV) polymerization under a substrate temperature of $100^{\circ}C$. Ellipsometry analysis showed a self-limiting surface reaction process and linear growth of the hybrid films. Polymerization of the hybrid films was confirmed by infrared (IR) spectroscopy and UV-Vis spectroscopy. Composition of the films was confirmed by IR spectroscopy and X-ray photoelectron (XP) spectroscopy. The titanium oxide cross-linked polydiacetylene (TiOPDA) hybrid films exhibited good thermal and mechanical stabilities.
Au 미립자가 분산된 $TiO_{2}$ 박막을 졸겔담금법과 열처리공정으로 실리카 유리기판위에 제조하였다. $TiO_{2}$ 박막제조는 titanium tetraisopropoxide-EtOH-HCl-$H_{2}O$-hydrogen tetrachloroaurat (III) tetrahydrate계를 이용하였다. 고농도로 Au 화합물을 함유하면서 투명한 코팅용액을 형성하는 조건을 검토하였다. Au 금속미립자의 크기를 조절하기 위하여 광환원공정을 채택하였다. UV 조사에 따른 Au 입자의 변화와 $TiO_{2}$ 매트릭스의 상전이과정을 XRD, SEM, TEM and UV-visible spectrophotometer로 관찰하였다. 분산제로서 CPCl (Cetylpyridinium chloride monohydrate)의 효과를 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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