금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
Tin dioxide thin films were deposited at $375^{\circ}C$ on alumina substrate by metal-organic chemical vapor deposition process to find the relationship between physicochemical properties and the annealing treatments. The small grains with heat treatments grew to the bunch of grains and then showed the hillocks on the film surface. The thickness decreased with annealing treatment. The measured binding energy (BE) and branching ratio of the Sn 3d spin-orbital doublet were typical of oxidized states of Sn and the BE of the O1s core level of about 530~530.65eV also confirmed the presence of O-Sn bonds. The BE of oxygen and tin with annealing treatment shifted to higher position. O/Sn atomic ratios of films deposited at $375^{\circ}C$ for 2min and 4min were 1.99 and 2.01, respectively. The value of the atomic ratio O/Sn of films deposited at $375^{\circ}C$ for 2min changed from 1.99 to 2.45 with annealing treatment. Gas sensitivity depended on annealing temperature, the sensitivity increased with increasing annealing temperature.
Tin dioxide (SnO$_2$) thin films have been prepared on Si wafer (100) by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD). SnO$_2$ thin films were prepared from mixtures of dibutyltin diacetate as a precursor, oxygen as an oxidant at 275, 325, 375, 425$^{\circ}C$, respectively. The microstructure of deposited films was characterized by X-ray diffraction and field emission scanning electron microscopy. Structural characteristics of prepared SnO$_2$ thin films were investigated with different substrate temperature. The deposition rate was linearly increased with substrate temperature. Surface morphology and uniformity of prepared thin film was excellent at 375$^{\circ}C$ and grain size was averagely 25nm.
Separation and recovery of valuable metals such as zinc, nickel or tin from copper alloy dross has recently attracted from the viewpoints of environmental protection and resource recycling. In this report, preliminary study on concentration and separation of tin from copper alloy dross using selective dissolution method was performed. The tin in the copper alloy dross did not dissolve in the nitric acid solution which could allow the concentration and separation of the tin from the copper alloy dross. Precipitation of tin as $H_2SnO_3$ (metastannic acid) occurred in the solution and transformed to tin dioxide ($SnO_2$) after drying process. The dried sample was heat-treated at low temperature and its phase characteristics, surface morphology and chemical composition were investigated.
The tin (IV) oxide nanoparticles are prepared by controlled precipitation method and calcined at temperatures of $200-600^{\circ}C$. The prepared $SnO_2$ nanoparticles characterized by XRD patterns, TEM image, IR and UV-Vis spectra. The XRD patterns and TEM image show the tetragonal structure and spherical morphology for $SnO_2$ nanoparticles, respectively. The photocatalytic activity of the prepared $SnO_2$ nanoparticles studied in degradation reaction of methylene blue (MB). The results show the size of nanoparticles, band-gap energy and photocatalytic activity of $SnO_2$ depends on the calcinations temperature. The $SnO_2$ nanoparticles calcined at $500^{\circ}C$ indicated the highest photoreactivity. Also, the zero-valent tin (ZVT) nanoparticles with tetragonal structure are prepared by a reducing agent and used as a catalyst in degradation of MB. In basic pH of 11, the degradation >95% of MB at time 150 min obtained at presence of ZVT nanoparticles.
Lee, Jung-Il;Lee, Bo Seul;Lee, Ji Young;Shin, Ji Young;Kim, Tae Wan;Ryu, Jeong Ho
한국결정성장학회지
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제24권2호
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pp.84-87
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2014
Separation/recovery of valuable metals such as zinc, nickel or tin from copper alloy dross has recently attracted from the viewpoints of environmental protection and resource recycling. In this study, preliminary investigation on separation of tin (Sn) from copper alloy dross using selective dissolution method was performed. The tin in the copper alloy dross did not dissolve in an aqueous nitric acid solution which could allow the concentration/separation of tin from the copper alloy dross. Precipitation of tin as $H_2SnO_3$ (meta stannic acid)occurred in the solution and transformed to tin dioxide ($SnO_2$) after drying process. The dried sample was heat-treated at low temperature and its crystal structure, surface morphology and chemical composition were investigated.
Tin dioxide ($SnO _2$) thin films were deposited at $375^{\circ}C$ on alumina substrate by metal-organic chemical vapor deposition. A few hillocks like a cauliflower were observed and the number of hillock on thin film surface increased with annealing temperature in air atmosphere. The oxygen content and the binding energy during air annealing at$ 500^{\circ}C$ came to close the stoichiometric $SnO_2$. The cauliflower hillocks seem to be the result of the continuous migration of the tiny grains to release the stress of an expanded grain. Sensitivity of CO gas depended on annealing temperature and increased with increasing annealing temperature.
이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.
Luo, Minting;Ma, Yong-Jun;Pei, Chonghua;Xing, Yujing;Wen, Lixia;Zhang, Li
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권8호
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pp.2535-2538
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2012
$SnO_2@carbon$ tube-core nanowire was synthesized via a facile self-organized method, which was in situ by one step via Chemical Vapor Deposition. The resulting composite was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and transmission electron microscope. The diameter of the single nanowire is between 5 nm and 60 nm, while the length would be several tens to hundreds of micrometers. Then X-ray diffraction pattern shows that the composition is amorphous carbon and tin dioxide. Transmission electron microscope images indicate that the nanowire consists of two parts, the outer carbon tube and the inner tin dioxide core. Meanwhile, the possible growth mechanism of $SnO_2@carbon$ tube-core nanowire is also discussed.
금속산화물 나노구조물은 고감도 가스센서 및 대용량의 리튬이온 전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 산화주석(SnO) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 다양한 온도에서 Si 웨이퍼 기판 위에 성장시켰다. 원료물질인 이산화주석($SnO_2$) 파우더를 알루미나 도가니 속에 넣어서 $1070^{\circ}C$에서 기상화시켰으며, 이송가스인 고순도 Ar 가스를 1000 sccm으로 흘려주었다. SnO 나노구조물은 $350{\sim}450^{\circ}C$, 545 Pa 조건에서 30분 동안 Si 기판 위에 성장되었다. 성장된 SnO 나노구조물의 표면형상을 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM)과 원자힘 현미경(AFM)으로 조사하였다. 또한 성장된 SnO 나노구조물의 결정학적 특징을 Raman 분광학으로 조사하였다. 그 결과 성장된 산화주석은 SnO 상을 가지고 있었다. 기판의 온도가 증가함에 따라 성장된 SnO 나노구조물의 두께와 결정립의 크기도 $424^{\circ}C$까지는 증가하였다. $450^{\circ}C$에서 성장된 SnO 나노구조물은 복잡한 다결정 형태의 표면형상을 나타내었지만, $350{\sim}424^{\circ}C$ 범위에서 성장된 SnO 나노구조물은 기판에 나란한 형태의 단순한 결정구조를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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