• 한국세라믹학회지
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• 제42권7호
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• pp.461-468
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• 2005

Transparent TiO$_{2}$ sols were prepared by hydrothermal synthesis to heat Ti precursor solutions, from Ti hydroxides obtained with neutralizing aqueous TiOCl$_{2}$ solutions having various concentrations of NaCI by aqueous NaOH solution, in the autoclave at 120$^{\circ}C$ The photocatalytic abilities of glass beads coated with the sol for gaseous benzene were evaluated. As a result, it was found that due to the increase of brookite phase in TiO$_{2}$ by controlling the concentration of Na ion the optical absorption of TiO$_{2}$ increases toward long wavelength but that in the area of short wavelength becomes relatively low and consequently the photocatalytic performance of TiO$_{2}$ thin film for benzene gas rather decreases, compared to that of composite film of anatase and brookite phases. These results suggest that in order for coated TiO$_{2}$ thin film to have high dissociation performance for benzene gas it is effective to form anatase and brookite phases compositely in TiO$_{2}$.

• 한국재료학회지
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• 제12권12호
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• pp.947-954
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• 2002

HCl concentration and reaction time are the decisive factors in determining the structure of precipitates in the process of synthesis of $TiO_2$ particles from aqueous $TiOCl_2$ solution by precipitation and the volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles can be controlled by these two factors. As reaction rate increases with increase of reaction temperature, the reaction time, at which maximum volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles was obtained, was reduced. The brookite was transformed directly to rutile phase with only increase of reaction time. And precipitation was delayed with increase of HCl concentration because the amount of $H_2$O, which is necessary source of oxygen for conversion of $Ti^{+4}$ to $TiO_2$, was relatively reduced with increase of that. Brookite in the mixture phase powder was finally transformed to rutile phase via anatase through heat-treatment.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.466.1-466.1
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• 2014

$TiO_2$는 저렴한 가격, 적절한 bandgap, 열적, 화학적, 생물학적 안정성 등으로 촉망받는 광촉매 물질이다. $TiO_2$는 rutile (tetragonal, space group: P42/mnm), anatse (tetragonal, space group: I41/amd), and brookite (orthorhombic, space group: Pbca )의 3가지 대표적인 결정구조를 가지고 있다. Rutile과 anatase는 1972년 Fujishima와 Honda가 $TiO_2$의 광촉매 특성을 발견 한 후로 아주 많은 연구가 되어왔다. 반면 brookite의 경우는 자연에 거의 존재하지 않으며, 합성방법도 어려워서 rutile과 anatase에 비해 많은 연구가 되지 않았다. 본 연구에서는 brookite를 포함한 다양한 $TiO_2$ 나노구조를 간단한 수열합성법으로 티타늄 호일 위에 합성하였다. 합성된 $TiO_2$는 반응 온도와 시간, additive의 농도에 따라서 sheet, tube, wire, pyramidal 의 4가지 morphologies를 가졌다. 이 다양한 morphologies은 SEM과 TEM으로 분석되었으며, 각 물질의 결정 구조는 XRD분석과 TEM의 SAED pattern 분석으로 sheet, tube, wire은 anatase, pyramidal 구조는 brookite라는 것이 확인 되었다. 위의 방법으로 합성된 각각의 $TiO_2$ 물질들을 working 전극으로, Pt와 Ag/AgCl을 reference와 counter 전극으로 만들어서 photoelectrochemical 특성을 측정해서 비교를 해보았을 때, brookite 물질이 anatase보다 더 좋은 photoelectrochemical 특성을 나타내는 것을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권2호
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• pp.402-404
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• 2009

The band structures and the densities of states at the Fermi energy for rutile, anatase and brookite phases are investigated along with the structure-photocatlaytic relationship by using DFT method. Bands are less dispersive in anatase phase than in rutile phase, and they are almost flat in brookite phase. As a result, the DOS value near the Fermi energy for brookite is highest among three types of $TiO_{2}$, which means that the numbers of electrons near the Fermi energy are largest in brookite. The calculation shows that brookite phase may exhibit highest photocatalytic efficiency among three types of $TiO_{2}$.

• 공업화학
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• 제16권6호
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• pp.785-789
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• 2005

$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.

• 공업화학
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• 제18권6호
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• pp.545-551
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• 2007

$TiCl_4$ 수용액의 침전반응으로 $TiO_2$를 제조할 때 침전용액의 염산농도와 반응온도 및 $Ti^{4+}$농도는 $TiO_2$ 침전물의 결정구조를 결정하는 중요한 인자이며, 이들의 조절을 통하여 브루카이트상의 부피분율 제어가 가능하다. 순수한 브루카이트상 이산화티타늄을 제조하기 위해서는 $Ti^{4+}$농도를 1.0 M 이하로 유지하고, 침전용액의 염산농도를 2.53~6.41 M이 되도록 조절한후 $70^{\circ}C$ 이하에서 20 h 침전반응 시켜야 한다. 한편, 순수한 브루카이트상 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 열처리 온도의 증가에 따라 아나타제상으로 상전이 된 후 최종적으로 루틸상으로 상변화가 진행되었다.

• Applied Microscopy
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• 제29권1호
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• pp.95-103
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• 1999

Pseudo-brookite 구조의 $MgTi_2O_5$와 이와 유사한 구조를 갖는 $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$에 관한 미세구조를 200kV에서 작동되는 고분해능 투과전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 변조구조는 $MgTi_2O_5$에서는 발견되지 않았으나, $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$에서는 복잡한 구조가 발견되었다. $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$ 구조의 전자회절패턴은 $MgTi_2O_5$와 fundamental 회절점들은 유사하나 4가지 형태의 초격자 회절점이 더 존재하였다. 변조구조의 주기는 [220] 방향으로 3.63nm, 0.79nm, 그러고 0.64 nm를 이루고 [420] 방향으로는 0.81nm를 이룬다. 미세구조 관찰중 전자빔에 의하여 상전이가 야기되어 변조된 구조에서 좀 더 단순화된 변조없는 구조로 가역적으로 전환한다. 가해지는 전자빔에 의한 손상기구는 ledge 구조의 kink에서 void가 형성되어 작은 결정들로 갈라지고 손상이 커지면, 최종적으로 결정성을 잃게 된다.

• 공업화학
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• 제22권1호
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• pp.21-25
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• 2011

본 연구에서는 난분해성 유기물질의 광분해능을 증가시키고자 다양한 산 촉매 및 마이크로웨이브법으로 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 또한 그에 따른 입자 및 결정크기와 브루카이트 분율에 따른 메틸렌블루의 광분해특성을 고찰하였다. 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매의 표면특성 및 입자크기는 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석기를 통하여 평가하였고, 결정구조는 X선 회절장치를 통하여 확인하였다. 메틸렌블루의 광분해 특성은 자외선 가시광선 분광광도계를 통하여 확인하였다. 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석결과로부터 아나타제 및 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매는 약 500 nm 이하의 클러스터 형태의 입자크기 나타내었고, 평균입자 크기는 $6.66{\sim}6.85{\mu}m$로 산 촉매 종류에 의한 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 산 촉매의 종류 및 마이크로웨이브법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매는 XRD 분석결과로부터 아나타제/브루카이트 혼성형 결정구조를 나타내었고 그 결정구조는 마이크로웨이브 조사시간의 증가에 따라서 변화하지 않았다. 메틸렌블루의 광분해능 실험결과로부터 광분해능은 브루카이트 분율 및 결정크기에 비례하지 않았으며, 브루카이트 분율 및 결정크기가 적정치 이상이 되면 오히려 촉매활성이 저하되는 경향성을 나타내었다. 본 연구결과에서는 브루카이트 분율 및 결정크기가 9.4%, 4.53 nm인 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매가 가장 우수한 광분해능을 나타내었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2006년도 영호남 합동 학술대회 및 춘계학술대회 논문집 센서 박막 기술교육
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• pp.117-120
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• 2006

$TiOCl_2$를 중화시키고 과산화수소와 반응시켜 Ti peroxo 전구체를 수열합성법을 이용하여 autoclave 반응기 내에서 가열하여 $TiO_2$ 졸을 제조하였다. Autoclave 반응기 내에 압력을 가하면 브룩카이트상 $TiO_2$졸이 형성됨을 확인하였고, 중화과정에서 NaCl을 첨가하여 Ti 수산화물 격자 내에 Na 이온을 포획되어 브룩카이트상이 나타남을 알 수 있었다. Na 이온의 첨가량에 따라 브룩카이트 결정상 함량이 달라져 광촉매 활성도 달라짐을 브룩카이트상 $TiO_2$가 코팅된 박막의 기상벤젠 광분해 실험을 통해 확인하였고 미세구조, 결정성, 광흡수도률 측정하여 특성평가를 실시하였다.

• 한국표면공학회지
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• 제40권4호
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• pp.190-196
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• 2007

Dye sensitized solar cells(DSSC) are the most promising future energy resource due to their high energy efficiency, low production cost, and simple manufacturing process. But one problem in DSSC is short life time compared to silicon solar cells. This problem occurred from photocatalytic degradation of dye material by nanometer sized $TiO_2$ particles. To prevent dye degradation as well as to increase its life time, the transparent coating film is needed for UV blocking. In this study, we synthesized nanometer sized $TiO_2$ particles in sols by increasing its internal pressure up to 200 bar in autoclave at $120^{\circ}C$ for 10 hrs. The synthesized $TiO_2$ sols were all formed with brookite phase and their particle size was several nm to 30 nm. Synthesized $TiO_2$ sols were coated on the backside of fluorine doped tin oxide(FTO) glass by ink jet printing method. With increasing coating thickness by repeated ink jet coating, the absorbance of UV region (under 400 nm) also increases reasonably. Decomposition test of titania powders dispersed in 0.1 mM amaranth solution covered with $TiO_2$ coating glass shows more stable dye properties under UV irradiation, compared to that with as-received FTO glass.