본 연구에서는 우수한 생체적합성과 높은 기계적 성질을 갖는 아파타이트 생체세라믹스를 제조하기 위하여 수산화아파타이트(HA, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2/TiO_2$ 생체복합분말을 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 침전법과 졸겔법으로 각각 제조된 $TiO_2$ 분말과 수열합성법으로 제조된 HA 분말을 1:1의 무게분율로 혼합하여 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 $TiO_2$와 HA 입자의 크기와 모양에 따라 미세구조의 차이를 나타냈으며, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 서로 다른 복합분말의 경우, 작은 입자는 큰 입자의 표면에 둘러싸고 있었으나, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 비슷한 복합분말의 경우, $TiO_2$와 HA 입자가 서로 분산되어 균일한 미세구조를 가지고 있었다 균질한 미세구조를 갖는 복합분말은 소결체 제조 시 높은-소결밀도와 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
수열법을 이용하여 미세한 BaTiO3 분말을 합성하였다. Ti원으로 두 종류의 TiO2 gel을 사용하였으며 그 크기와 모양을 BaTiO3 합성에 주는 영향을 고찰하였다. 구형의 단분산 TiO2 gel을 사용하여 Ba(NO3)2 수용액에서 수열 합성한 BaTiO3 분말은 입자크기도 균일하였으며 응집이 일어나지 않아않았다. 비교적 낮은 pH에서 구형 TiO2 gel을 사용하여 합성한 BaTiO3 분말은 구형을 그대로 유지하였지만 높은 pH에서 합성한 BaTiO3 분말은 그 구형이 분해되었다. KOH양이 많아지고, 합성시간이 길어짐에 따라 합성된 BaTiO3 분말의 크기는 커졌으며 그 c/a 값도 증가하였다.
TiO$_2$분말을 $Al_2$O$_3$분말에 대하여 무게비로 1,3,5,7,9와 11wt%로 혼합하여 알루미나 세라믹스의 미세조직 및 기계적 물성변화를 관찰하였다. TiO$_2$분말의 첨가량이 증가할수록 부피비중은 3.26에서 2.90g/㎤으로 감소하였으며 기공율은 TiO$_2$분말의 첨가량이 7wt%까지는 감소하였으나 9wt%이상 첨가할 경우 증가하였다. 압축강도 측정 결과 파괴강도는 TiO$_2$분말의 첨가량이 7wt%까지는 증가하였으나 9wt%이상 첨가할 경우 감소하였다. 3점 곡강도를 측정한 결과 최대 파괴 응력 값은 TiO$_2$분말의 첨가량이 증가할수록 감소하였다.
$TiO_2$의 가장 큰 특징은 광촉매적 특성을 들 수 있으나 순수한 $TiO_2$는 자외선 영역에서만 활성을 보이는 단점이 있다. 단점을 보완하고자 본 연구에서는 초고온, 고활성을 이용한 열플라즈마 공정으로 질소가 도핑된 $TiO_2$를 합성하여 $TiO_2$의 광촉매적 특성을 높이고자 하였다. 직류 플라즈마 제트를 이용하여 비금속이온인 질소와 반응 가스인 산소를 $TiCl_4$와 함께 플라즈마 반응기 안에서 반응시켜 질소가 도핑된 $TiO_2$ 나노 분말을 합성하였다. 합성 조건으로 질소의 유량을 변화하였다. 합성 변수에 따른 입자의 상조성, 크기를 분석하였고 아세트알데히드와 곰팡이를 광분해하는 실험을 통해 광촉매 활성을 살펴보았다. 한편 $TiO_2$의 분말 상태와 코팅된 상태의 광촉매 특성을 비교하고자 합성한 분말의 스핀 코팅과 PLD (Pulsed Laser Deposition)을 통해 $TiO_2$를 코팅하였다. 아세트알데히드 분해 실험의 결과 질소가 도핑된 $TiO_2$ 분말의 경우가 순수한 $TiO_2$ 분말에 비해 가시영역에서의 광촉매 활성이 두 배 이상 뛰어난 것을 확인하였으며, 곰팡이 분해 실험 결과 역시 질소가 도핑된 $TiO_2$ 분말에 곰팡이가 분해되는 것을 확인하였다. 분말과 필름을 제조하여 메틸렌블루 광분해 실험한 결과 분말의 경우 100% $TiO_2$입자가 메틸렌블루 분해에 이용되며, 반면 스핀 코팅의 경우 바인더의 함량 때문에 20~30%의 $TiO_2$만이 분해에 이용되기 때문에, 분말의 경우 초기 30 mL 메틸렌블루를 한번에 분해할 수 있었다.
침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.
0.2M TiCl4 수용액에 특수열 코팅 처리하여 TiO2 코팅된 흑연 분말 표면의 개질에 관하여 연구하였다. 35℃ 반응온도에서 TiO2 rutile상이 흑연 분말에 코팅되엇다. 코팅된 흑연 분말은 물에 대한 친수성이 증가하였다. 반응온도가 60℃로 증가함에 따라 코팅되는 TiO2의 양도 증가하였다. TiO2 코팅된 흑연 분말의 산화시작온도는 30'C 정도 증가하였고 최종감량효과도 30%이상 증가하였다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
BaTiO3 분말은 티타늄 수산화물 용액과 비륨수산화물 용액을 혼합하여 적당한 온도와 압력하에서 합성되었다. 미분말이 얻어진 온도는 160~$185^{\circ}C$, 압력은 5~10kg/$\textrm{cm}^2$이였다. 분말의 모양과 크기는 주사전자현미경, 결정 상은 X-선 회절로 분석하였다. 분말합성온도, 반응시간 및 농도변화에 따르는 분말의 물성을 조사하였다. $BaTiO_3$ 분말의 평균입자크기는 반응온도 및 시간이 증가함에 따라 증가하였다. $170^{\circ}C$에서 8시간 반응시킨 경우의 평균입자크기는 약 30nm이고, 입도 분포는 균일하였다.
수열합성법에 의한 정방정 BaTiO$_3$ 분말의 생성속도 및 유전특성에 대해서 연구하였다. 초미립 BaTiO$_3$분말의 합성을 위한 출발물질로는 Ba(OH)$_2$. 8$H_2O$, TiO$_2$(anatase)가 사용되었으며, 광화제로써 KOH가 사용되었다. 수열합성은 20$0^{\circ}C$의 온도에서 1~168시간동안 이루어 졌으며, 정방정상으로의 상전이를 관찰하기 위하여 1100~130$0^{\circ}C$의 온도로 하소처리 하였다. 최적의 조건(20$0^{\circ}C$에서 168시간동안 수열합성 된 분말을 120$0^{\circ}C$에서 3시간 하소한 분말)에서 얻어진 분말은 0.5~0.7$mu extrm{m}$ 정도의 분말이었으며, 유전특성 평가결과 고유전율 재료로써 적합함을 알 수 있었다.
미세 $BaTiO_3$ 분말의 합성을 위해 함수 티타니아와 수산화바륨을 원료로 수열합성 실험을 수행하여, 반응시간, 온도, 농도 변화에 따른 전화율, 결정구조 및 생성 분말의 물성을 조사하였다. 전화율에 미치는 영향은 시간 < 온도 < 농도 순이었으며, 2.0 M의 원료를 $180^{\circ}C$에서 2 h 수열합성 시킬 때 최대 전화율을 99.5%를 얻을 수 있었다. 낮은 농도(0.25 M)에서는 고온에서도 미반응 $BaCO_3$와 미반응 $TiO_2$ 생성을 피할 수 없었으며, 이 미반응 물질들은 고온에서 $BaTi_2O_5$를 생성시켜 불순물로 존재하였다. 농도를 높일수록 합성 $BaTiO_3$ 분말의 크기는 작아졌으며, 분말의 Ba/Ti 비도 1에 접근하였다. 2.0M 이상의 농도에서는 $180^{\circ}C$, 2 h 반응에서 Ba/Ti 비는 $1{\pm}0.005$ 이였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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