본 연구에서는 아크 소스를 이용하여 TiAlN을 코팅하였으며 공정 변수 중 질소 유량에 다른 TiAlN 박막의 물성 변화를 관찰하였다. TiAlN은 고경도 난삭재의 고능률 절삭 분야에 사용되어 공구의 수명을 향상하기 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. TiAlN 박막은 아크 소스에 장착된 TiAlN 타겟(Ti-50 at %Al)을 사용하여 스테인리스 강판 위에 코팅 하였으며 이 때 기판과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이었다. 기판을 진공용기에 장착하고 ${\sim}10^{-6}$ torr까지 진공배기를 실시한 후 아르곤 가스를 진공용기 내로 공급하여 공정 압력인 $7{\times}10^{-4}$ torr로 제어한다. 공정 압력에서 아크 소스에 약 70 A의 전류를 인가하여 아크를 발생시키고 기판 홀더에 약 -400 V의 직류전압을 인가하여 약 5분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 기판에 인가된 전압을 차단하고 질소 가스를 진공용기에 공급하여 TiAlN을 코팅하였다. 질소 유량이 30 sccm일 경우 TiAlN 박막의 경도가 약 2510 Hv로 가장 높았으며, 질소의 유량이 40 sccm 이상으로 증가할 경우 TiAlN 박막의 경도는 1500 Hv로 주목할 만한 변화는 없었다. 질소 유량이 증가하면 TiAlN 박막의 색상은 회색에서 어두운 보라색으로 변화하였고 주사전자현미경 분석을 통해서 거대 입자(macro particle)가 감소하는 경향을 확인할 수 있었으며 이는 질소 유량이 증가할수록 TiAlN 박막의 표면조도 또한 증가하는 분석결과와 일치하였다. X-선 회절 분석을 통해 질소 유량이 30 sccm 이상에서 박막의 질화가 일어나고 2500 Hv 이상의 경도를 가지는 최적 조건임을 확인하였으며, 이는 절삭 공구 등과 같이 고경도 유지를 위한 코팅 분야에 적용이 가능할 것으로 판단된다. 본 연구에서 얻어진 결과를 바탕으로 질소 유량 외에 다른 공정 조건을 변화시켜 TiAlN 코팅을 실시한다면 다양한 색상 구현, 고경도, 내마모성 등 TiAlN 박막의 기능성을 향상할 수 있을 것으로 예상된다.
n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide($Ti(O^nPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 $Ti(O^nPr)_4$의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과($D_2O$)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 $TiO_2$미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 $TiO_2$입자는 직경 $0.4-0.7{\mu}m$ 정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, $Ti(O^nPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
A modified sol-gel method and $N_2$-plasma treatment were used to prepare bulk and surface doped N-$TiO_2$, respectively. XRD, TEM, UV-vis spectroscopy, $N_2$ adsorption, Elemental Analyzer, Photoluminescence, and XP spectra were used to characterize the prepared $TiO_2$ samples. The N doping did not change the phase composition and particle sizes of $TiO_2$ samples, but increased the visible light absorption. The photocatalytic activities were tested in the degradation of an aqueous solution of a reactive dyestuff, methylene blue, under visible light. The photocatalytic activity of surface doped N-$TiO_2$ prepared by $N_2$-plasma was much higher than that of bulk doped N-$TiO_2$ prepared by sol-gel method. The possible mechanism for the photocatalysis was proposed.
In this work, $TiO_2$ nanoparticles were synthesized using a N2-diluted hydrogen coflow diffusion flame. The effects of flame temperature on the crystalline structure and the size of formed nanoparticles were investigated. The maximum centerline temperature of the flame ranged from 1,920K for $H_2-only$ flame to 863k for $81\%\;N_2-diluted$ flame. The morphology and the crystal structure of $TiO_2$ nanoparticles were analyzed by a TEM and a XRD, respectively. The particle size distribution was also measured by using a scanning mobility particle size. (SMPS). The mean particle diameter was calculated from the TEM images depended on the flame temperature, having minimum at about 1,look. Based on the SMPS measurements, the mean particle diameter of $TiO_2$ nanoparticles at flame temperatures > 1,300K was smaller than that at flame temperatures < 1,300K. From the XRD analysis, it was evident that the anatase fraction increased with decreasing the flame temperature. The portion of anatase phase in $TiO_2$ nanoparticles might be greater than $80\%$ when the flame temperature was lower than 1,000K.
The effect of deposition time in arc ion plating on surface properties of the TiN-coated SM45C steel is presented in this paper. The surface roughness, micro-particle, micro-hardness, coated thickness, atomic distribution of TiN, and adhesion strength are measured for various deposition times. It has been shown that the deposition time has a considerable effect on the micro-hardness, the coated thickness, and the atomic distribution of TiN of the SM45C steels but that it has little influence on the surface roughness and adhesion strength.
In the coarse grained HAZ of conventional TiN steel, most TiN particles are dissolved and austenite grain growth easily occurrs during high heat input welding. To avoid this difficulty, thermal stability of TiN particles is improved by increasing nitrogen content in EH36-TM steel. Increased thermal stability of TiN particle is helpful for preventing austenite grain growth by the pinning effect. In this study, the mechanical properties and microstructures of high heat input welded Tandem EGW joint in EH36-TM steel with high nitrogen content were investigated. The austenite grain size in simulated HAZ of the steel at $1400^{\circ}C$ was much smaller than that of conventional TiN steel. Even for high heat input welding, the microstructure of coarse grained HAZ consisted of fine ferrite and pearlite and the mechanical properties of the joint were sufficient to meet all the requirements specified in classification rule.
A $TiO_2$ films in dye-sensitized solar cells was fabricated using $TiO_2$ colloidal sol prepared from titanium iso-propoxide used as a starting material by applying the sol-gel method. It was characterized by particle size analyzer, XRD, FE-SEM, and BET analysis. The adsorption isotherms of dye molecule on $TiO_2$ films were obtained at three different temperatures (30, 45, $60^{\circ}C$) and at three different pH (3, 5, 7). The adsorption kinetics of dye molecule on $TiO_2$ films were obtained at three different temperatures (30, 45, $60^{\circ}C$. The adsorption experimental data were correlated with Langmuir isotherm model and pseudo-second-order model. Also the isosteric enthalpies of dye adsorption were calculated by the Clausius-Clapeyron equation. In addition, the adsorption energy distribution functions which describe heterogeneous characteristics of nanocrystalline $TiO_2$ film surface were calculated by using the generalized nonlinear regularization method. We found that efficient adsorption of N719 dye from aqueous solution onto $TiO_2$ films can be successfully achieved by dye adsorption conditions and morphology of $TiO_2$ films.
The ultrafine titanium carbonitride particles ($TiC_{0.7}N_{0.3}$) below 100nm in mean size were successfully synthesized by Mg-thermal reduction process. The nanostructured sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_{0.7}$) particles were produced by the magnesium reduction at 1123K of gaseous $TiC_{l4}+xC_2Cl_4$ and the heat treatments in vacuum were performed for five hours to remove residual magnesium and magnesium chloride mixed with $TiC_{0.7}$. And final $TiC_{0.7}N_{0.3}$ phase was obtained by nitrification under normal $N_2$ gas at 1373K for 2 hrs. The purity of produced $TiC_{0.7}N_{0.3}$ particles was above 99.3% and the oxygen contents below 0.2 wt%. We investigated in particular the effects of the temperatures in vacuum treatment on the particle refinement of final product.
In this work, $TiO_2$ nanoparticles were synthesized using $N_2-diluted$ and Oxygen-enriched coflow hydrogen diffusion flames. The effect of flame temperature on the characteristics of the formed $TiO_2$ nanoparticles was investigated. The measured maximum centerline temperature of the flame ranged from 2,103 K for oxygen-enriched flame to 1,339 K for $N_2-diluted$ flame. The visible flame length and the height of the main reaction zone were characterized by direct photographs. The characteristics of synthesized $TiO_2$ nanoparticles were analyzed by SEM and TEM images. From these images, it was evident that the formed nanoparticles were divided into two sorts. In the higher temperature region, over the 1,700 K, $TiO_2$ nanoparticles having spherical shapes with diameters about 60 nm were synthesized. In the lower temperature region, below the 1,600 K, the diameters of formed nanoparticles having unclear boundaries were ranged from 35 - 50 nm.
본 연구에서는 planetary milling을 사용하여 Ti 분말과 $Si_3N_4$와의 반응이 일어나도록 하여 nano $TiN_x$을 제조하였다. 이렇게 얻어진 분말은 Ti 분말과 혼합하여 SPS 소결 장치를 이용하여 소결하였으며 이 소결체의 고온에서의 경도변화를 조사하기위해 $850^{\circ}C$에서 열처리하였다. 분말의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석하였으며, 그 결과 milling 시간이 10시간의 milling에서는 $TiN_{0.26}$과 TiN이 혼재되어 있으며 20시간의 milling에서는 주로 TiN이 생성되는 것으로 확인되었다. 제조된 분말의 표면관찰을 통해서는 milling 시간이 증가할 수로 입자표면에 새로 형성된 반응물 size 분포를 조사하였으며, milling 시간이 길수록 입자표면의 $TiN_x$ 입자의 사이즈가 $10{\sim}20nm$ 정도로 작아지는 것을 알 수 있었다. Ti와 $TiN_x$를 중량비로 50:50로 혼합하여 제조한 소결체의 경도는 마이크로비커스 경도 값으로 $1050kgf/mm^2$ 정도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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