The structure and mechanical properties of TiN and TiCN thin films deposited on STD61 steel substrates by the RF-sputtering methods has been studied by using XPS, XRD, micro-hardness tester, scratch tester, and wear-resistance tester. XPS results showed that the TiCN thin film formed with chemical bonding state. The TiN thin films grew with (111) orientation having the lowest strain energy by compressive stress, whereas the TiCN thin films grew with both (111) and (200) orientation, but (200) orientation having the lowest surface energy becomes dominant as carbon contents increase. The pre-etching treatment of substrate did not affect on the preferred orientation of thin films, but it played an important role in improving mechanical properties of thin films such as the hardness, adhesion and wear- resistance. Especially, the TiCN thin films showed the superior wear resistances due to high hardness and low friction coefficient compared with TiN thin films.
Reactively magnetron sputtered TiN films were deposited on Si wafers under varying bias voltage and characterized by X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy and Nanoindentation. The films deposited under an Ar + $N_2$ atmosphere exhibited a mixed (200)-(111) orientation with a strong (200) texture, which subsequently changed to a strong (111) texture with increasing bias voltage. The changes in texture and grain size of the TiN thin films are due to one or a combination of factors such as strain energy, surface free energy, surface diffusivity and adatom mobility. The influence of each factor depends on the processing conditions. The average deposition rate and grain size were calculated from FE-SEM images of the films indicating that the deposition rate was lower at the films deposited under bias voltage.
본 연구에서는 이온빔 증착방법을 사용하여 스테인레스 스틸 기판 위에 TiN 박막을 성장하였다. $10^{-5}$ Torr의 질소 분위기에서 아르곤 가스를 보조 이온빔으로 사용하여 TiN 박막을 성장하였다. TiN 박막의 화학 조성, 색상, 밀착력 등을 En의(원자당 이용에너지) 변화에 따라서 측정하였다. En이 증가 할 때 질소와 Ti의 비율은 선형적으로 변화 하였고, 높은 En의 경우에는 질소와 Ti의 비율은 1.2를 가지며 포화되었다. 밝은 금색은 En이 어떤 임계값(Ecn)에 도달 하였을 때 얻어졌다. 이때의 질소와 Ti의 비율은 0.9 이다.
TiN thin films were fabricated using an unbalanced magnetron sputtering (UBMS) system, and their structure and surface characteristics as well as their optical and tribological properties were evaluated. The hardness, elastic modulus, adhesive force, surface roughness, and transmittance of the Ti thin films fabricated using the UBMS system were 11.5 GPa, 103 GPa, 27.5 N, 2.45 nm and 20%, respectively. The TiN films prepared with various proportions of nitrogen as the reaction gas exhibited maximum values for the hardness, elastic modulus, critical load, RMS roughness and transmittance of approximately 19.2 GPa, 182 GPa, 27.3 N, 0.98 nm, and 85%, respectively. Moreover, the TiN thin film fabricated under the condition of 30 sccm nitrogen gas showed the optimal physical properties. In summary, the TiN thin films fabricated using the UBMS system exhibited excellent hardness, elastic modulus, adhesion, and smooth surface in addition to good hydrophilic properties.
반응성 스퍼터링 방법을 사용해서 SKD 61강 기판상에 TiN박막을 제조하였으며, 다 양한 증착조건의 변수에 따른 박막의 증착거동 및 제조된 박막의 물성을 평가하였다. 챔버 내의 가스압력 및 RF인가전압이 높을수록 증착속도는 급격하게 증가하였다. 반면에 혼합가 스의 질소함량이 높을수록 증착속도는 감소하였으며, 박막의 표면에 hillock이 발생하였다. 대표적인 증착조건으로 제조된 TiN박막의 경우(111) 우선배향성을 보였으며, 비교적 순수한 TiN의 화학양론비를 충족하는 박막임을 알 수 있었다.
Epitaxial $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$ (BSTO) thin films have been grown on TiN buffered Si (001) substrates by Pulsed Laser Deposition (PLD) method and the effects of substrate temperature and oxygen partial pressure during the deposition on their dielectric properties and crystallinity were investigated. The crystal orientation, epitaxy nature, and microstructure of oxide thin films were investigated using X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Thin films were prepared with laser fluence of $4.2\;J/cm^2\;and\;3\;J/cm^2$, repetition rate of 8 Hz and 10 Hz, substrate temperatures of $700^{\circ}C$ and ranging from $350^{\circ}C\;to\;700^{\circ}C$ for TiN and oxide respectively. BSTO thin-films were grown on TiN-buffered Si substrates at various oxygen partial pressure ranging from $1{\times}10^{-4}$ torr to $1{\times}10^{-5}$ torr. The TiN buffer layer and BSTO thin films were grown with cube-on-cube epitaxial orientation relationship of $[110](001)_{BSTO}{\parallel}[110](001)_{TiN}{\parallel}[110](001)_{Si}$. The crystallinity of BSTO thin films was improved with increasing substrate temperature. C-axis lattice parameters of BSTO thin films, calculated from XRD ${\theta}-2{\theta}$ scans, decreased from 0.408 m to 0.404 nm and the dielectric constants of BSTO epitaxial thin films increased from 440 to 938 with increasing processing oxygen partial pressure.
TiN films were deposited onto high speed steel (SKH9) by plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) using a TiCl4/N2/H2/Ar gas mixture at around 50$0^{\circ}C$. The effects of the deposition temperature, R.F. power and TiCl4 concentration on the deposition of TiN and the microhardness of TiN film were investigated. The crystallinity and the microhardness of TiN films were improved with increase of the deposition temperature. Optimum deposition temperature in this study was 50$0^{\circ}C$, because a softening or phase transformation of the substrate occurred over 50$0^{\circ}C$. A large increase of the film growth rate with a strong(200) preferred orientation was obtained by increasing R.F. power. Much chlorine content of about 10at.% was found in the deposited films and resulted in relatively low average microhardness of about 1, 500Kgf/$\textrm{mm}^2$ compared with the theoretical value(~2, 000Kgf/$\textrm{mm}^2$).
RF(radio-frequency) magnetron 스퍼터링 장치에 질소가스와 아르곤가스를 동시에 주입하면서 Ti 타켓을 스퍼터링하여 $TiN_x$ 박막을 유리기판위에 제작하였다. 박막제작시 RF power supply 출력을 240W로, 증착기 내부의 온도는 $200^{\circ}C$를 유지하였다. $TiN_x$ 박막은 알곤 가스를 20sccm으로 고정시킨 상태에서 질소를 3sccm부터 9sccm까지 변화시켜가며 증착시켰다. 이때 박막의 화학적 조성과 성분비를 분석하기 위하여 XPS를 사용하였다.
Underlayer의 종류 및 두께가 Al 박막의 배향성 및 면저항 변화에 미치는 영향을 연구하였다. Al의 underlayer로서 sputtering 방식으로 증착되는 Ti와 TiN이 적층된 구조인 Ti/TiN이 사용되었으며, 각각에 대해 두께를 변화시키면서 Al 박막의 배향성, 면저항을 조사하였고, $400^{\circ}C,\;N_2$ 분위기에서 열처리하면서 면저항의 변화를 조사하였다. Ti만을 Al의 underlayer로 사용한 경우, Ti두께가 10nm 이상이면 우수한 Al <111> 배향성을 나타냈으며 Al-Ti 반응 때문에 열처리 후 Al 배선의 면저항이 크게 상승하였다. Ti와 Al사이에 TiN을 적용함에 의해 Al <111> 배향성은 나빠지나 Al-Ti 반응에 의한 면저항의 증가는 억제할 수 있었다. Ti/TiN underlayer의 경우, 우수한 Al <111> 배향성을 확보하기 위한 Ti의 최소두께는 20nm이었고, Al-Ti 반응을 억제하기 위한 TiN의 최소두께는 20nm이었다.
In this study, the Al-rich AlTiSiN thin films that consisted of TiN/AlSiN nano-multilayers were deposited on the steel substrate by magnetron sputtering, and their high-temperature oxidation behavior was investigated, which has not yet been adequately studied to date. Since the oxidation behavior of the films depends sensitively on the deposition method and deposition parameters which affect their crystallinity, composition, stoichiometry, thickness, surface roughness, grain size and orientation, the oxidation studies under various conditions are imperative. AlTiSiN nano-multilayer thin films were deposited on a tool steel substrate, and their oxidation behavior of was investigated between 600 and $1000^{\circ}C$ in air. Since the amount of Al which had a high affinity for oxygen was the largest in the film, an ${\alpha}-Al_2O_3-rich$ scale formed, which provided good oxidation resistance. The outer surface scale consisted of ${\alpha}-Al_2O_3$ incoporated with a small amount of Ti, Si, and Fe. Below this outer surface scale, a thin ($Al_2O_3$, $TiO_2$, $SiO_2$)-intermixed scale formed by the inwardly diffusing oxygen. The film oxidized slower than the $TiO_2-forming$ kinetics and TiN films, but faster than ${\alpha}-Al_2O_3-forming$ kinetics. During oxidation, oxygen from the atmosphere diffused inwardly toward the reaction front, whereas nitrogen and the substrate element of iron diffused outwardly to a certain extent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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