This study investigated the growth characteristics of carbon nanotubes (CNTs) by changing a period of annealing time and a $C_{2}H_{2}/H_2$ flow ratio at temperature as low as $450^{\circ}C$ with inductively coupled plasma chemical vapor deposition. The 1-nm-thick Fe-Ni-Co alloy thin film served as a catalyst layer for the growth of CNTs, which was thermally evaporated on the 15-nm-thick Al underlayer deposited on the 50-nm-thick Ti diffusion barrier. The annealing at low temperature of $450^{\circ}C$ brought about almost no granulation of the catalyst layer, and the CNT growth was not affected by a period of annealing time. A study of changing the flow rate of $C_{2}H_{2}$ and $H_2$ showed that as the ratio of the $C_{2}H_{2}$ flow rate to the $H_2$ flow rate was lowered, the CNTs were grown to be longer With further decreasing the flow ratio, the length of CNTs reached the maximum and then became shorter. Under the optimized gas flow rates, we successfully synthesized CNTs with a uniform length over a 4-inch Si wafer at $450^{\circ}C$.
단련용 다결정 Ni기 초내열합금은 우수한 가공성, 내산화성, 고온특성 등으로 가스터빈 연소기, 디스크, 증기발생기 전열관 등 발전용 고온부품 소재에 널리 적용되고 있다. 최근 발전설비의 고효율화를 꾀하기 위해 작동 온도를 현격히 증가시키는 기술방향으로 발전하고 있고, 소재측면에서는 기존의 초내열합금 대비 고기능성을 확보할 수 있는 차세대 Ni기 초내열합금 개발이 유럽, 미국, 일본, 중국 등을 중심으로 활발히 이루어지고 있다. 이러한 소재의 고온강도 (온도수용성)를 향상시키기 위해서는 통상 규칙격자 금속간화합물인 $Ni_3(Al,Ti)-{\gamma}'$상의 분율을 증가시킬 수 있지만, ${\gamma}'$상분율이 증가할 경우 용접 및 후열처리 동안 용접열영향부 (HAZ)에서 액화균열이 발생할 가능성이 높아진다. 결정립계를 따라 발생하는 HAZ 액화균열은 입계특성에 의해 크게 영향을 받을 것으로 판단된다. 한편, 본 연구자들은 최근 입계 serration 현상을 단련용 합금에 도입시키는 특별한 열처리를 이론적 접근법을 통해 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, HAZ 결정립크기 변화 및 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고, 아울러 입계특성 제어가 용접성/용접부 품질 향상에 기여할 수 있는 가능성도 토의하고자 하였다. 본 연구에서는 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세구조를 정량적으로 비교하였다. 상대적으로 입계구조가 안정된 파형입계의 이동속도가 高계면 에너지를 갖는 직선형 입계보다 느려 HAZ 결정립 성장이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있었다. 입계 액화거동을 살펴보면, 두 시편 모두 $M_{23}C_6$, MC 등 입계탄화물 계면이 빠른 승온중 액화반응 (constitutional liquation)에 의해 입계가 액화되었으며, 이후 급냉에 의해 입계에 액상막이 존재한 흔적이 발견되었다. 최고온도별로 입계액화 폭/비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 대체로 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화되지 않고 잔존하는 입계 탄화물이 관찰되었다. 재현 HAZ 미세조직을 통해 Hot ductility 시험 결과를 유추하자면, 파형입계가 직선입계 보다 좁은 취성온도영역 (Brittle Temperature Range)을 나타낼 것으로 예상되어, 입계특성제어에 의해 Ni기 초내열합금의 용접성을 향상 가능성을 확인하였다.
Recently developed Austenite stainless steel, 309L was used to overlay on 3Cr-1Mo-V-Ti-B steels, using Electroslag welding process, which wide electrodes were adopted. Transition region in welding interlayer relating to disbonding crack was investigated. Also, the effect of welding condition on the width of transition region and coarsening grains of the austenite were studied. 1) With increasing welding speed the width of martensite at transient region was increased, but the amount of delta ferrite in weld metal was reduced, being fine grained. 2) The form of martensite at the transition region was occurred by reversible transformation during cooling since the interdiffusion of Cr and Ni from weld metal and Fe and C from base metals at the transition region, causes to lowering the concentration of Cr and Ni at the transition region, leading to increasing Ms point. 3) With increasing welding speed, the grain of austenite formed at the welding interface was finer. With increasing welding current under the same welding speed, the grain size of the austenite was finer. At high current, original grain size of the austenite is coarse, but the austenite has fine grains because the austenite was transformed to martensite during cooling. 4) In the case of high welding speed, the width of martensite at the welding interface was increased, but the grain size of austenite at the welding interface was finer. This indicates that the inhibition of disbonding crack may be achieved through dispersening fine carbides in the gain boundary.
Microelectronic devices의 접촉저항의 향상을 위해 Metal silicides의 형성 mechanism과 전기적 특성에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 지난 수십년에 걸쳐, Ti silicide, Co silicide, Ni silicide 등에 대한 개발이 이루어져 왔으나, 계속적인 저저항 접촉 소재에 대한 요구에 의해 최근에는 Rare earth silicide에 관한 연구가 시작되고 있다. Rare-earth silicide는 저온에서 silicides를 형성하고, n-type Si과 낮은 schottky barrier contact (~0.3 eV)를 이룬다. 또한, 비교적 낮은 resistivity와 hexagonal AlB2 crystal structure에 의해 Si과 좋은 lattice match를 가져 Si wafer에서 high quality silicide thin film을 성장시킬 수 있다. Rare earth silicides 중에서 ytterbium silicide는 가장 낮은 electric work function을 갖고 있어 낮은 schottky barrier 응용에서 쓰이고 있다. 이로 인해, n-channel schottky barrier MOSFETs의 source/drain으로써 주목받고 있다. 특히 ytterbium과 molybdenum co-deposition을 하여 증착할 경우 thin film 형성에 있어 안정적인 morphology를 나타낸다. 또한, ytterbium silicide와 마찬가지로 낮은 면저항과 electric work function을 갖는다. 그러나 ytterbium silicide에 molybdenum을 화합물로써 높은 농도로 포함할 경우 높은 schottky barrier를 형성하고 epitaxial growth를 방해하여 silicide film의 quality 저하를 야기할 수 있다. 본 연구에서는 ytterbium과 molybdenum의 co-deposition에 따른 silicide 형성과 전기적 특성 변화에 대한 자세한 분석을 TEM, 4-probe point 등의 다양한 분석 도구를 이용하여 진행하였다. Ytterbium과 molybdenum을 co-deposition하기 위하여 기판으로 $1{\sim}0{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항을 갖는 low doped n-type Si (100) bulk wafer를 사용하였다. Native oxide layer를 제거하기 위해 1%의 hydrofluoric (HF) acid solution에 wafer를 세정하였다. 그리고 고진공에서 RF sputtering 법을 이용하여 Ytterbium과 molybdenum을 동시에 증착하였다. RE metal의 경우 oxygen과 높은 반응성을 가지므로 oxidation을 막기 위해 그 위에 capping layer로 100 nm 두께의 TiN을 증착하였다. 증착 후, 진공 분위기에서 rapid thermal anneal(RTA)을 이용하여 $300{\sim}700^{\circ}C$에서 각각 1분간 열처리하여 ytterbium silicides를 형성하였다. 전기적 특성 평가를 위한 sheet resistance 측정은 4-point probe를 사용하였고, Mo doped ytterbium silicide와 Si interface의 atomic scale의 미세 구조를 통한 Mo doped ytterbium silicide의 형성 mechanism 분석을 위하여 trasmission electron microscopy (JEM-2100F)를 이용하였다.
The electrolytic reduction of spent oxide fuel involves the liberation of oxygen in a molten LiCl electrolyte, which results in a chemically aggressive environment that is very corrosive fir typical structural materials. So, it is essential to choose the optimum material f3r the process equipment handling molten salt. In this study, the corrosion behavior of Al-Y coated Haynes 263 in a molten salt of $LiCl-Li_2O$ under oxidation atmosphere was investigated at $650^{\circ}C$ for $72\~168$ hours. The corrosion rate of Al-Y coated Haynes 263 was low while that of bare Haynes 263 was high in a molten salt of $LiCl-Li_2O$. Al-Y coated Haynes 263 improved the corrosion resistance better than bare Haynes 263 alloy. An Al oxide layer acts as a protective film which Prohibits Penetration of oxygen. Corrosion Products were formed $Li(Ni,Co)O_2$ and $LiTiO_2$ on bare Haynes 263, but $LiAlO_2,\;Li_5Fe_5O_8\;and\;LiTiO_2$ on Al-Y coated Haynes 263.
Adsorption of metal elements onto illite and halloysite was investigated at $25^{\circ}C$ using pollutant water collected from the gold-bearing metal mine. Incipient solution of pH 3.19 was reacted with clay minerals as a function of time: 10 minute, 30 minute, 1 hour, 12 hour, 24 hour, 1 day, 2 day, 1 week, and 2 week. Twenty-seven cations and six anions from solutions were analyzed by AAs (atomic absorption spectrometer), ICP(induced-coupled plasma), and IC (ion chromatography). Speciation and saturation index of solutions were calculated by WATEQ4F and MINTEQA2 codes, indicating that most of metal ions exist as free ions and that there is little difference in chemical species and relative abundances between initial solution and reacted solutions. The adsorption results showed that the adsorption extent of elements varies depending on mineral types and reaction time. As for illite, adsorption after 1 hour-reaction occurs in the order of As>Pb>Ge>Li>Co, Pb, Cr, Ba>Cs for trace elements and Fe>K>Na>Mn>Al>Ca>Si for major elements, respectively. As for halloysite, adsorption after 1 hour-reaction occurs in the order of Cu>Pb>Li>Ge>Cr>Zn>As>Ba>Ti>Cd>Co for trace elements and Fe>K>Mn>Ca>Al>Na>Si for major elements, respectively. After 2 week-reaction, the adsorption occurs in the order of Cu>As>Zn>Li>Ge>Co>Ti>Ba>Ni>Pb>Cr>Cd>Se for trace elements and Fe>K>Mn>Al, Mg>Ca>Na, Si for major elements, respectively. No significant adsorption as well as selectivity was found for anions. Although halloysite has a 1:1 layer structure, its capacity of adsorption is greater than that of illite with 2:1 structure, probably due to its peculiar mineralogical characteristics. According to FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) results, there was no shift in the OH-stretching bond for illite, but the ν1 bond at 3695 cm-1 for halloysite was found to be stronger. In the viewpoint of adsorption, illite is characterized by an inner-sphere complex, whereas halloysite by an outer-sphere complex, respectively. Initial ion activity and dissociation constant of metal elements are regarded as the main factors that control the adsorption behaviors in a natural system containing multicomponents at the acidic condition.
강유전성 세라믹스 재료로써는 PZT계열의 세라믹재료가 널리 쓰이고 있다. 이는 우수한 유전 및 압전특성을 가지고 있으나, PbO을 다량 함유하고 있어 $1000^{\circ}C$이상에서 PbO가 급격하게 휘발되는 성질 때문에 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우며 이를 방지하기 위하여 PbO를 과잉 첨가시키기 때문에 PbO휘발로 인한 강한 독성이 인체에 유해하고, 비환경 친화적인 물질로 최근에는 환경문제가 대두됨에 따라 대체 또는 보완 할 수 있는 방안에 검토되고 있다. 본 연구는 그 해결책의 한 방안으로 압전특성이 우수한 $(Pb_{0.94}Sr_{0.06})[(Ni_{1/2}W_{1/2})_{0.02}(Mn_{1/3}Nb_{2/3})_{0.07}(Zr_{0.51}Ti_{0.49})_{0.91}]O_3$계 조성을 설계하고 Glass frit(0~1.1 wt%)를 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하고 $1000^{\circ}C$ 이하의 저온에서 소결하여 유전 및 압전 특성을 평가하였다. 실험방법은 일반적인 세라믹스 제조공정으로 24시간 ball milling하고 $850^{\circ}C$에서 2시간 하소 후 Glass frit를 소결조제로 소랑 첨가하여 $1000^{\circ}C$ 이하 온도에서 소결을 진행하여 각 소결온도에 따른 유전 및 압전 특성을 평가하였다. 최종 소결된 시편의 밀도와 수축율을 분석하여 최적의 소결온도를 확립하였으며 XRD분석을 통해 perovskite구조를 확인하고 미세구조확인을 위해 SEM으로 관찰하였다. 압전 특성을 평가하였다.
선캠브리아기 변성퇴적암류를 관입하고 있는 탄산염암에 배태하는 홍천 철-희토류 광상은 자철석, 안케라이트, 능철석, 마그네사이트, 스트론티아나이트 등의 다양한 탄산염광물과 모나자이트, 아지린휘석, Na가 섬석 및 황화광물들이 산출되어 이들 암석의 지화학적특성과 성인을 규명하고자 주 원소, 미량원소, 희토류원소 및 산소-탄소의 안정동위원소의 광물 및 암석화학연구가 이루어졌다. 각 원소(주원소, 미량원소, 희토류원소)들을 본 연구지역의 탄산염암과 유사한 철질 카보나타이트(ferro-carbonatite)와 비교하면 주 원소에서는 농집된 FeO와 결핍된 CaO가 관찰되며, $SiO_2$가 증가하면서 $TiO_2$와 $A1_2O_3$증가, CaO, FeO, MgO 및 $P_2O_{5}$의 약한 감소가 인지되나 분산되어 뚜렷한 경향은 아니다. 미량원소는 Nb, Zr 및 Zn이 철질 카보나타이트보다 결핍되어 나타나며, $SiO_2$의 증가에 따른 V 및 Ni의 증가, U 및 Rb의 미약한 증가가 확인되나 타 원소들은 분산되어 뚜렷한 경향을 나타내지 않는다. 희토류원소는 전희토류(TREE)함량이 매우 높고 La, Ce, Pr, Nd 및 Sm 같은 경희토류의 농집, 그리고 결핍된 중희토류로 인하여 높은 La/Lu 값을 보이고 있다. 안케라이트, 스트론티아나이트 및 전암의 산소 및 탄소 안정동위원소 결과는 본 암이 화성기원의 카보나타이트용융체에서 유래된 것으로 나타난다. 홍천 철-희토류 광상 탄산염암의 암석화학적 특성은 일반적인 철질 카보나타이트와는 차이가 있으며 러시아 Kovdor 및 핀랜드 Sokli 지역에서 산출되는 카보나타이트의 일종인 포스코라이트(phoscorite)의 암석화학성분과 매우 유사하다.
대한치과보존학회 2008년도 Spring Scientific Meeting(the 129th) of Korean Academy if Conservative Dentistry
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pp.204-212
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2008
본 연구의 목적은 Resilon을 이용한 근관충전시 methacrylate-based root canal sealer와 자기-접착 레진시멘트의 사용에 따른 치근단 미세누출을 비교해 보는 것이다. 70개 단근치를 ProFile NiTi rotary instrument와 GG drill을 이용해 근관성형 하였다. 치근을 4개의 실험군 (n = 15)과 2개의 대조군 (n = 5)으로 분류하여 측방가압법으로 충전하였다 <1군: GP + AH-26, 2군: Resilon + RealSeal primer&sealant, 3군: Resilon + Rely-X Unicem, 4군: Resilon + Biscem> 7일간 1% 메틸렌블루 용액에 침적 후 수직절단하여 치근첨부터 색소의 침투도를 측정하였다. 1 군에서 가장 적은 미세누출값이 측정되었고, 2, 3, 4군간의 통계적 유의성은 없었다. 이번 연구의 결과에 따르면, 자가-접착 레진시멘트는 Resilon을 이용한 근관충전시 sealer로 사용이 가능하리라 생각된다.
본 연구의 목적은 Resilon을 이용한 근관충전시 methacrylate-based root canal sealer와 자가-접착 레진시멘트의 사용에 따른 치근단 미세누출을 비교해 보는 것이다. 70개 단근치를 ProFile NiTi rotary instrument와 GG drill을 이용해 근관성형 하였다. 치근을 4개의 실험군 (n = 15)과 2개의 대조군 (n = 5)으로 분류하여 측방가압법으로 충전하였다. <1군: GP + AH-26, 2군: Resilon + RealSeal primer&sealant, 3군: Resilon + Rely-X Unicem, 4군: Resilon + Biscem > 7일간 1% 메틸렌블루 용액에 침적 후 수직절단하여 치근첨부터 색소의 침투도를 측정하였다. 1군에서 가장 적은 미세누출값이 측정되었고, 2, 3, 4군 간의 통계적 유의성은 없었다. 이번 연구의 결과에 따르면, 자가-접착 레진시멘트는 Resilon을 이용한 근관충전시 sealer로 사용이 가능하리라 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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