The purpose of this study was to determine the optimal firing condition and composition for $Al_2TiO_5$ crystal, which is suitable for stable coloration in glazes at high temperatures, using $Cr_2O_3$ as chromophore for the synthesis of $Al_2TiO_5$ system pigments. $Al_2TiO_5$ has a high refractive index and good solubility of chromophore in the $Al_2TiO_5$ lattice, making this structure a good candidate for the development of new ceramic pigments. Pigments were synthesized by using $Al_2O_3$ and $TiO_2$ mainly. Various amounts of $Cr_2O_3$ such as 0.01, 0.02, 0.03, 0.04 and 0.05 mole were also added. Each compound was synthesized at $1300^{\circ}C$, $1400^{\circ}C$, and $1500^{\circ}C$ for 2 hours and cooled naturally. The crystal structure, solubility limit, and color of the synthesized pigments were analyzed by XRD, SEM, Raman spectroscopy, UV and UV-vis. The changes in color as the result of applying 6 wt% of the synthesized pigments to lime barium glaze were expressed as CIE-L*a*b* values. A $Cr_2O_3$ 0.03 mole doped $Al_2TiO_5$ brown pigment was successfully synthesize at $1400^{\circ}C$, and the values of CIE-L*a*b* parameters were L* = 44.62, a* = 3.10, and b* = 17.25. In the case of the pigment synthesized at $1500^{\circ}C$, the brown color was obtained at 0.01 mole and 0.02 mole $Cr_2O_3$, and the CIE-L*a*b* values were 55.34, 1.73, 28.64, and 49.39, 0.51, 21.33, respectively. At $1500^{\circ}C$, the maximum limit of solid solution was 0.03 mole $Cr_2O_3$. The glazed sample showed green color, and the values of the CIEL* a*b* parameters were L* = 45.69, a* = -0.98, and b* = 20.38.
Some alloying elements such as Cr, B, Ti and Si were added individually or as a mixture to Fe-30 at.%Al alloys. The alloys were melted using an arc furnace and then heat-treated for homogenization at 1000$^{\circ}C$ for 7 days and followed by rolling at 1000$^{\circ}C$. The alloying elements on rolling characteristics were investigated by the microstructures and fracture mode before and after rolling. The microstructures before rolling showed that all of the alloys had equiaxed grains. On the other hand, the microstructures of rolling plane as well as its perpendicular plane became elongated after rolling. The alloys such as Fe-30Al, Fe-30Al-3Ti, Fe-30Al-0.5B, Fe-30Al-5Cr and Fe-30Al-3Ti-0.5B revealed better rolling behaviour from the point that intergranular and cleavage fractures were not fundamentally occurred. But the addition of 5Ti or 3Si to Fe-Al alloys had detrimental effects. The Ti-added alloy system such as Fe-30Al-5Ti, Fe-30Al-5Ti-5Cr, Fe-30Al-3Ti-5Cr and Fe-30Al-5Ti-0.5B were cracked through grain and showed cleavage fracture. The Si-added alloy system such as Fe-30Al-5Si, Fe-27Al-3Si and Fe-27Al-5Cr-3Si were cracked along the grain boundary and showed intergranular fracture. $DO_3{\leftrightarrow}B_2$ transition temperature of Fe-30at.%Al alloy was 520$^{\circ}C$, whereas the addition of 3Ti and 3Ti+0.5B comparably increased the temperature to 797 and 773$^{\circ}C$, respectively.
The powder mixtures of Al, Ti and Cr were mechanically alloyed to obtain nanocrystalline powders of $Ti_{25}Cr_8Al_{67}$ composition. Both FCC phase and undissolved metal chromium formed by MA. During the annealing of the MA powders, the phase transition from FCC to ordered $Ll_2$ started at ~$300^{\circ}C$ and was completed below $600^{\circ}C$. As a result of the high-temperature compressive test for the MA powder compacts, the stress-strain curves showed serrated yielding behavior at 400 and $600^{\circ}C$, and softening phenomenon below the strain rate of $5{\times}10^{-3}s^{-1}$ at $800^{\circ}C$. The compressive yield strength as a function of test temperatures showed the nature of the positive-temperature dependence which has the peak temperature around $600^{\circ}C$.
유도 용해후 열기계적 처리를 거친 3종류의 $Al_3Ti-Cr합금, 즉 Al_{67}Ti_{25}Cr_8,\;Al_{66}Ti_{24}Cr_{10}$ 및 Al_{59}Ti_{26}Cr_{15}에 대해 2.5% NaCl 용액 내에 부삭시험과 1000, 1100 및 $1200^{\circ}C$에서의 고온 산화시험을 실시하였다. 전기화학적 평가결과에서 Cr조성이 증가함에 따라 국부부식에 대한 내식성이 증가하였으며, 부동태 피막의 취성파괴를 방지하였다. XPS결과는 $Al_3Ti-Cr$합금의 부동태 피막은 주로 $Al_2O_3$로 구성되어 있으며, $TiO_2$ 및 $Cr_2O_3$도 공존하고 있음을 알 수 있었다. 고온 내산화성은 모든 시편이 전체적으로 뛰어난 내산화성을 지니고 있었는데, 구체적으로는 $Al_{59}Ti_{26}Cr_{15},\;Al_{66}Ti_{24}Cr_{10}\;및\;Al_{67}Ti_{25}Cr_8$의 순으로 증가하였다. 이는 합금내의 Al 함량이 증가할수록 $Al_2O_3$보호피막의 형성이 용이하였기 때문이었다.
Titanium Chromium Nitrided (TiCrN) coatings were deposited on stainless steel 316 L and Si (100) wafer by inductively coupled plasma assisted D.C. magnetron sputtering at the various sputtering power on Cr target and $N_2/Ar$ gas ratio. Increasing the sputtering power of Cr target, XRD patterns were changed from TiCrN to nitride $Cr_2Ti$. The maximum hardness was $Hk_{3g}$ 3900 at $0.3\;N_2/Ar$ gas ratio. The thickness of the TiCrN films increased as the Cr target power increased, and it showed over $Hk_{5g}3100$ hardness at 100 W, 150 W. TiCrN films were deposited by the ICP assisted DC magnetron sputtering shown good wear resistance as the $N_2/Ar$ gas ratio was 0.1, 0.3.
합금원소(Cr, V, Si. Mo, Nb)가 첨가된 TiAi 금속간화합물의 고온 산화거동을 대기중의 900~$1100^{\circ}C$에서 관찰하였다. 산화반응물은 XRD, SEM, WDX을 이용하여 분석하였다. 등온 산화에 있어서 Cr과 V이 각각 첨가된 시편은 무게증가가 많았으나, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편은 상대적으로 무게증가각 적었아. 그리고, Cr과 V이 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 항상 크게 나타났으며, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 향상되지 않고, Si, Mo또는 Nb 첨가는 내산화성을 향상시킨다. Si, Mo, Nb이 각각 첨가된 TiAI합금표면에 형성된 산화물은 보호막 역할을 함으로 산소와 합금원소의 확산을 감소시키는 역할을 하였다. 특히, Nb는 산화의 초기단계에서는 $AI_{2}O_{3}$를 형성하려는 경향이 강하기 때문에 연속적인 $AI_{2}O_{3}$층과 조밀한 $Tio_{2}+AI_{2}O_{3}$ 혼합층이 형성되었다. Nb가 첨가된 합금의 백금 marker 실험결과에 따르면, 산소가 주로 합금내부로 확산하여 합금표면에서 산화물을 형성하였다. $900^{\circ}C$에서의 열반복주기(thermal cyclic)산화실험 결과, 다른 합금원소와 비교해 볼 때 Cr또는 Nb첨가가 금속기지와 산화층간의 접착력을 향상시키는 것으로 나타났다.
In this work a multi-layered nanostructured TiAIN/CrN superlattice coatings was synthesized using closed-field unbalanced magnetron sputtering method and the relationships between their superlattice period (1), micro-structure, hardness and elastic modulus were investigated. In addition, wear test at $500^{\circ}C$ and oxidation resistance test at $900^{\circ}C$ were performed to investigate high temperature properties of these thin films. The coatings were characterized in terms of microstructure and mechanical properties by transmission electron microscopy (TEM) and nano-indentation test. Results from TEM analysis showed that superlattice periods was inversely proportional to the jig rotation speed. The maximum hardness and elastic modulus of 37 GPa and 375 GPa were observed at superalttice period of 6.1 nm and 4.4 nm, respectively. An higher value of microhardness from TiAIN/CrN thin films than either TiAIN (30 GPa) or CrN (26 GPa) was noted while the elastic modulus was approximately an average of TiAIN and CrN films. These enhancement effects in superlattice films could be attributed to the resistance to dislocation glide across interface between the CrN and TiAIN layers. Much improved plastic deformation resistance ($H^3/E^2$) of 0.36 from TiAIN/CrN coatings was observed, compared with 0.15 and 0.16 from TiAIN and CrN, respectively. Also the wear resistance at $500^{\circ}C$ was largely increased than those of single TiAIN and CrN coatings and TiAIN/CrN coatings showed much reduced weight gain after exposure at $900^{\circ}C$ for 20 hours.
Coatings of TiCrN ion-plated on a steel substrate was oxidized at $800^{\circ}C$ in air, and their oxidation mechanism was presented. During oxidation, substrate elements and Ti and Cr in the coating always diffused outwardly to form the oxide scale. Simultaneously, oxygen from the atmosphere diffused inward1y to react with Ti and Cr to form $TiO_2$and $Cr_2$$O_3$, respectively. Also, the counter-diffusion of cations and oxygen resulted in some oxygen dissolution in the unoxidized TiCrN coating, and Fe dissolution in the oxide scale. When the Ti content in the coating was high, the $TiO_2$-forming tendency was strong, while when the Cr content was high, the $Cr_2$$O_3$-forming tendency was strong.
TiC was deposited onto several substrate steels by the Chemical Vapor Deposition technique from TiCl4-CH4-H2 gas mixtures in the horizontal resistance furnace. Deposition rates and morphologies of the coatings were investigated with the carbon contents. Deposition thickness increased linearly with the deposition time in the Presence of CH4 gas. The various interlayers of coating by EDS and X-ray Diffraction were proved as Cr7C3 and Fe3C. Chromium contents did not affect the preferred orientation of TiC deposit. The deposition was controlled by a mass transport and a surface reaction in case of 1 wt% C-5.25 wt% Cr steel irrespective of deposition temperature.
Kim, Se-Yun;Sung, Sang-Yun;Jo, Kwang-Min;Hong, Hyo-Ki;Lee, Joon-Hyung;Kim, Jeong-Joo;Heo, Young-Woo
한국표면공학회:학술대회논문집
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한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.142-142
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2011
Epitaxial $CuCrO_2$ thin films have been grown on single crystal substrate of c-plane $Al_2O_3$, $SrTiO_3$, YSZ and Quarts by laser ablation of a $CuCrO_2$ target using 266nm radiation from a Nd:YAG laser. X-ray measurements indicate that the $CuCrO_2$ grows epitaxially on all substrate, with its orientation dependent on the kinds of substrates. Most of the layer were polycrystalline with (001), (015) and random as the dominant surface orientation on c-plane YSZ, $SrTiO_3$ and quarts substrate, respectively. (001) orientated $CuCrO_2$ grows on C-plane $Al_2O_3$ and YSZ substrate, (015) orientated $CuCrO_2$ films are found on c-plane $SrTiO_3$ substrate and random orientated $CuCrO_2$ films grows on quarts substrate. These data are compared with the in-plane orientation and the mismatch of the $CuCrO_2$ and each substrate lattices in an attempt to relate the preferred orientation to the plane of the sapphire on which it is grown. Further characterization show that the grain size of the films increases for a substrate temperature increase, whereas the electrical properties of $CuCrO_2$ thin films depend upon their crystalline orientation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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