본 연구에서는 고온용 Al-Ti 합금을 제조하기 위하여 복합금속분말의 화학적 균질성과 합금내에 형성되는 미세한 분산상에 대하여 조사하였다. Al-Ti 복합금속분말의 화학적 균질성은 400rpm의 회전속도로 10시간 이상 기계적 합금화하였을 때 나타났으며 MA Al-Ti 합금의 화학분석결과, Ti 함량은 8.2wt.%, 탄소 함량은 1.135wt.%, 그리고 산소 함량은 0.233wt.%였으며, 특히 탄소 함량은 스테아린산의 공정 제어제 중에 있는 약 90% 정도의 탄소가 최종적으로 합금 시편에 혼입되었음을 알 수 있었다. TEM 분석을 통하여 MA Al-Ti 합금의 기지조직내에 구형의 250nm 크기인 $Al_3Ti$ 금속간 화합물상과 침상형태의 폭 50nm, 길이 150nm 크기인 $Al_4C_3$ 탄화물상의 형성을 관찰하였으며 구형 모양을 갖는 약 20nm 크기의 $Al_2O_3$ 탄화물상들이 이 합금의 입내 및 입계에 균일하게 분포되었음을 알 수 있었다.
적은 양의 침입형 불순물을 함유한 고순도 재료를 제조하기 위해 70 ㎾ 걸자 빔용해기를 제작하였으며 이를 이용해서 sponge Ti와 Ti-6Al-4V 합금을 용융시켰다. 전자 빔 용해법을 이용해 정련된 sponge Ti에 대한 실험 결과를 바탕으로 초기 용해 180초 동안에는 Ti의 순도가 증가하였지만 그 이후로는 크게 변화지 않는 것을 알 수 있었다. 그리고 Ti의 정련 결과, 침입형 불순물과 금속 불순물의 양을 포함한 전체 불순물의 양이 900 ppm인 고순도(99.9 wt%)의 Ti를 얻었다. Ti-6Al-4V 합금의 전자 빔 용해에 대한 실험 결과로부터 손실되는 Al의 양은 열역학적 데이터, regular solution model 그리고 model of solute removal kinetics를 통해서 판단할 수 있음을 알 수 있었으며, 이 모델들로부터 계산된 합금 조성과 실험을 통해서 구한 합금 조성이 일치하였다. 그리고 Ti-6Al-4V 합금의 조성은 매우 균일하였으며 이것은 EPMA line scanning을 통해서 확인하였다.
알루미늄 합금의 미세조직 개량을 위한 목적으로 사용되는 Al-Ti-B 합금계의 미세화제는 재활용 과정에서 붕소(B)의 농축(Agglomeration) 문제 및 Zr, Si, Cr 등을 함유하는 합금에서 미세화 효과가 급격히 감소하는 Poisoning effect 등이 지적되어 왔다. 최근에는 이를 대체할 수 있는 Al-Ti-C 합금계의 미세화제에 대한 연구가 활발한데 이는 TiC가 용탕 내에서 ${\alpha}$-Al의 핵생성처로 직접 작용하는 점에 착안한 것이다. 한편, 이들 Al-Ti-B, Al-Ti-C 계의 미세화제는 그 제조공정에서 $K_2TiF_6$를 이용함에 따라 불소함유 유해가스를 배출하여 환경 문제를 야기하고, 이를 포집/정화하기 위한 추가설비를 요구하게 된다. 따라서 대기 환경 오염 및 경제성 측면에서 유리한 미세화제의 친환경 제조기술에 대한 개발이 필요한 시점이다. 본 연구에서는 $K_2TiF_6$를 사용하지 않고 용탕 내의 자발적 반응을 이용하여 환경 및 경제적 측면에서 유리한 Al-Ti-C 미세화제를 개발하고자 하였다. A3003 합금을 대상소재로 하여 개발된 Al-Ti-C 미세화제와 상용 Al-Ti-B 미세화제의 미세화 도달시간 및 fading 발생 등을 비교하였다. 본 연구를 통하여 개발된 Al-8.6Ti-0.025C 미세화제는 상용 Al-Ti-B 미세화제 보다 적은 첨가량에도 유사한 미세화 성능을 나타내었으며 용탕 유지시간 100분까지도 fading이 발생하지 않는 것을 확인하였다.
Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V (AMS 4972) 합금 스크랩을 대상으로 수소화-탈수소화(HDH) 기술로 분말을 제조하고 칼슘 접촉식과 비접촉식 방법으로 탈산을 실시하여 탈산효과를 비교하였다. 타이타늄을 대상으로 한 이전 연구결과에서는 비접촉식 탈산법이 탈산 효과가 더 크다고 보고되었으나 산소함유량을 분석한 결과 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말 모두 비접촉식으로 탈산한 분말의 산소함유량이 더 높은 것으로 밝혀졌다. 따라서, 본 연구에서는 XRD와 가스분석기를 이용하여 합금 내에 가장 많이 함유되어 있는 알루미늄이 비접촉식 탈산 공정 중 탈산에 미치는 영향을 조사하였다.
기계적합금화한 Al-8wt.%(Ti+Zr)합금의 열적안정성에 미치는 Zr첨가의 영향에 대하여 조사하였다. Ti에 대한 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 고온에서 장시간 노출에 따른 합금의 경도감소가 저하되어 합금의 열적안정성이 향상된 결과를 나타내었는데 이는 TEM 관찰결과 분산입자의 조대화가 억제되었기 때문이었다. XRD, SAD 및 EDS 분석결과 이러한 분산입자들은 DO$_{2+}$와 DO$_{23}$구조를 갖는 $Al_3$(Ti+Zr)삼원계 금속간화합물이었으며 특히 DO$_{23}$Al$_3$(Ti+Zr)은 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 보다 작은 Al기지와의 격자간불일치도를 갖는 방향으로 격자상수가 변화하여 합금의 열적안정성 향상에 주된 기여를 한 것으로 생각된다
The solubility of Ti in Al matrix was determined by X-ray diffraction method on two different mechanical alloying systems, i.e Al+$Al_3Ti$ and Al+Ti alloys. Starting powder compositions of two systems were chosen for final volume fraction of $Al_3Ti$ phase being 25%. The solubility of Ti in ${\alpha}$-Al was estimated by the lattice parameter measurement of Al. For Al+$Al_3Ti$ mixture, it appeared that some of $Al_3Ti$ particles decomposed during milling and maximum solubility of Ti in Al was about 0.99%. The majority of $Al_3Ti$ particles were dispersed uniformly in Al matrix, having approximate size of 100~200 nm. On the other hand, higher Ti solubility of 1.24 wt.% was found in Al+Ti system, with starting composition of Al+10 wt.%Ti. After 15 hours of milling, Ti phase was identified as 20 nm sized particles embedded in Al matrix. The annealing of mechanically alloyed powders from Al+$Al_3Ti$ and Al+10 wt.%Ti systems was followed in the temperature range of 200 to $600^{\circ}C$ to study thermal stability of supersaturated solution of Al(Ti). After annealing, the lattice parameter of Al reverted back to that of pure Al, and the peak intensity ratio of $Al_3Ti$/Al was increased more than the original value before annealing. These results suggest that Ti dissolve into alpha-Al solutions during milling, and by annealing, $Do_{22}-Al_3Ti$ phase forms from Al(Ti) solution.
본 연구는 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 진공 아크 용해에 의해 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였고, 이때 산소함량이 다르게 제조된 Ti-6A1-4V 합금의 물성을 평가하였다. 사용된 타이타늄 스크랩은 치과용 임플란트 재료로써 ASTM G1~G4 등급으로 산소함량이 다르게 진공 아크 용해에 의해 건전한 잉곳을 만든 후 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 합금 제조시 875 torr의 가압 아르곤 분위기에서 용해하였을 때 Al 조성의 손실이 방지됨을 확인하였다. 제조된 Ti-6Al-4V의 산소함량이 1170~3340 ppm으로 증가함에 따라 Ti-6Al-4V의 경도가 증가하여 순 타이타늄의 경향과 동일함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해서 Ti-6Al-4V 합금 제조에 있어서 진공 아크 용해에 의해 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용 가능성을 확인하였다.
산업 분야에서 TiN, CrN, CrAl-N, TiAl-N과 같은 Hard 코팅들은 기계적 특성이 우수하여 절삭 공구, 기계 부품분야에서 많이 사용되고 있다. 최근 연구 동향을 살펴보면 기존에 하나 또는 두가지 합금상태의 Hard 코팅을 넘어서 제3원소, 제4원소를 첨가하여 미세 구조적 변화를 통해 기존의 우수한 특성에 고온안정성, 내식성, 내산화성 등 다양한 기능성을 부여하는 다기능성 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터를 이용하여 고경도 코팅인 Ti-Al계열에 Si, Cu, Cr, B을 첨가함에 따른 내식특성을 확인해보았다. 성분이 균일한 코팅을 만들기 위해 Ti-Al, Ti-Al-Si, Ti-Al-Cu, Ti-Al-Cr, Ti-Al-B 단일합금타겟을 제조하여 실험을 진행하였다. 기본 물성을 확인하기 위해 경도 측정과 SEM XRD 등을 분석하였다. 내식성 평가는 동전위 테스트와 염수분무 테스트를 진행하였고 전해질은 염수와 동일한 5%-NaCl로 진행하였다. 그 결과 Ti-Al-Cr이 내식성에 강한 것으로 나타났고 염수분무 실험에서도 1200시간 이상 지속되는 성과를 보였다.
고온 환경에 대한 우수한 특성을 바탕으로 산업 장비의 고온 재료에 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금이 사용된다. 본 연구에서는 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 진공 원심 주조 방법으로 제작했다. 알루미나 몰드를 이용한 원심 주조시 터보 차저 터빈 휠 블레이드의 미스런 불량을 방지하기 위한 조건을 조사하였다. 진공 원심 주조로 제조된 합금의 미세 구조는 광학 현미경 (OM), 마이크로 비커스 경도 분석기 (HV), X- 선 회절 (XRD) 및 SEM-EDS로 연구하였다. 주조된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금의 경도 및 SEM-EDS 결과는 산화층 (α- 케이스)의 두께가 일반적으로 50㎛ 미만임을 보여주었다. 예열 온도 1,100oC, RPM 260, 게이트 크기가 큰 알루미나 몰드의 경우 미스런 불량이 거의 없었다. 따라서 높은 예열 온도, 중간 RPM, 큰 게이트 크기 및 알파 케이스 형성 억제를 위한 알루미나 몰드를 통해 미스런이 적은 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 얻을 수 있음을 확인했다.
The elevated temperature compressive tests were carried out in order to investigate the deformation behavior and microstructural characteristics of Al-8%Ti, Al-12%Ti and Al-16%Ti (wt%) alloys, which were mechanically alloyed and consolidated by vacuum hot pressing, A13Ti intermetallic phases were formed with sizes of few hundred nanometers in the mechanically alloyed Al-Ti alloys. The compressive strength of mechanically alloyed AA-Ti alloys increased with decroasing the temperature and with increasing the strain rate. The strain rate sensitivities of Al-8%Ti, Al-12%Ti and Al-16%Ti alloys were measured 0.02,0.03, and 0.14, respectively, at 35$0^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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