코디어라이트는 낮은 열팽창계수를 가지나, 디젤 배기가스 담체로써 사용하기에는 기계적 강도가 낮고, 황에 대한 내산성이 취약한 문제를 가지고 있다. 본 연구에서는 $SiO_2,\;Al_2O_3$, MoOx, $Cr_2O_3$ 및 $Nb_2O_5$가 첨가된 $ZrTiO_4$의 물성을 XRD, SEM, UTM 및 열팽창계수 측정 장치를 사용하여 측정하고 분석하였다. $ZrTiO_4$은 $TiO_2$와 $ZrO_2$를 출발원료로 볼빌에서 혼합한 후 $1240^{\circ}C$ 이상의 온도에서 3시간 하소함으로써 monoclinic 구조로 합성되었다. 꺽임강도 및 열팽창계수 측정용 시편은 $ZrTiO_4$와 첨가제를 혼합 성형하고, $1300^{\circ}C$에서 3 시간 소성함으로써 얻어졌다. 소결된 시편의 기공율은 첨가제의 함량이 5%로 증가함에 따라 첨가제의 종류에 관계없이 감소하였으나, 첨가제의 함량이 10% 로 증가하면 기공율은 포화되었다. 꺾임강도는 $Al_2O_3$를 5, 10 wt% 첨가 시 큰 폭으로 증가하였으나, 나머지 첨가제에 대해서는 꺾임강도가 감소하였다. $ZrTiO_4$의 열팽창계수 $(1000^{\circ}C)$는 $Nb_2O_5$를 제외하고는 첨가제가 증가할수록 계속적으로 감소하였으며, 특히, $SiO_2$가 첨가된 경우 가장 낮은 열팽창계수를 나타내었다.
플라즈마 화학증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)을 이용하여 양질의 Si3N4 금속-유전막-금속(Metal-Insulator-Metal, MIM) 커페시터를 구현하였다. Fig.1에 나타낸 바와 같이 p형 실리콘 웨이퍼의 열 산화막 위에 1%의 실리콘을 함유하는 알루미늄을 스퍼터링으로 증착하여 전극을 형성하고 두 전극사이에 Si3N4 박막을 증착하여 MIM구조의 박막 커패시터를 제조하였다. Si3N4 유전막은 150Watt의 RF 출력하에서 반응 가스 N2/SiH4/NH3를 각각 300/10/80 sccm로 흘려주어 전체 압력을 1Torr로 유지하면서 40$0^{\circ}C$에서 플라즈마 화학증착법을 이용하여 증착하였으며, Al과 Si3N4 층의 계면에는 Ti과 TiN을 스퍼터링으로 증착하여 확산 장벽으로 이용하였다. 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 유전 특성의 차이점을 미세구조 측면에서 이해하기 이해 극판과 유전막의 단면 미세구조를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 분석하였다. 유전체인 Si3N4 와 전극인 Al의 계면반응을 억제시키기 위해 TiN을 확산 장벽으로 사용한 결과 MIM커패시터의 전극과 유전체 사이의 계면에서는 어떠한 hillock이나 석출물도 관찰되지 않았다. Fig.2와 같은 커패시턴스의 전류-전압 특성분석으로부터 양질의 MIM커패시터 특성을 f보이는 Si3N4 의 최소 두께는 500 이며, 그 두께 미만에서는 대부분의 커패시터가 전기적으로 단락되어 웨이퍼 수율이 낮아진다는 사실을 알 수 있었다. TEM을 이용한 단면 미세구조 관찰을 통해 Si3N4 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.
Glasses in the system $CaO-TiO_2-SiO_2-Al_2O_3-ZrO_2-B_2O_3$ were investigated to find the glass seal compositions suitable for use in the planar solid oxide fuel cell (SOFC). Glass-ceramics prepared from the glasses by one-stage heat treatment at $1,000^{\circ}C$ showed various thermal expansion coefficients (i,e., $8.6\times10^{-6^{\circ}}C^{-1}$ to $42.7\times10^{-6^{\circ}}C^{-1}$ in the range 25-$1,000^{\circ}C$) due to the viscoelastic response of glass phase. The average values of contact angles between the zirconia substrate and the glass particles heated at 1,000-$1,200^{\circ}C$ were in the range of $131^{\circ}\pm4^{\circ}$~$137^{\circ}\pm9^{\circ}$, indicating that the glass-ceramic was in partial non-wetting condition with the zirconia substrate. With increasing heat treatment time of glass samples from 0.5 to 24 h at $1,100^{\circ}C$, the DC electrical conductivity of the resultant glass-ceramics decreased from at $800^{\circ}C$. Isothermal hold of the glass sample at $1100^{\circ}C$ for 48h resulted in diffusion of Ca, Si, and Al ions from glass phase into the zirconia substrate through the glass/zirconia bonding interface. Glass phase and diffusion of the moving ion such as $Ca^{2+}$ in glass phase is responsible for the electrical conduction in the glass-ceramics.
The composition of glasses to be suitable for crystallisation of $BaTiO_3$ by heat-treatment and the dielectric properties of the glass-ceramics were investigated. The composition of the family of glasses was defined by the formula $\chi$$BaTiO_3 + (100-$\chi$)Al_2O_3$.$2SiO_2$ and excess BaO. Data were presented on dielectric constant and loss tangent at various frequencies. The effects of excess BaO on dielectric properties were investigated. The additions of $Na_2O$ and $Nb_2O_5$ shifted the Curite temperature of these glass-ceramics. The glass composition which was able to be melted at 145$0^{\circ}C$ and moulded as homogeneous glass phase without devitrification should contain $Al_2O_3$.$2SiO_2$ more than 30 mole %. The more the amount of additive BaO increased, the more dielectric constant increased. When the maximum heat-treatment temperature was 105$0^{\circ}C$, we obtained higher dielectric constant than that of 95$0^{\circ}C$. The dielectric constant and the dielectric loss were stable at frequencies between 5$\times$104 and 107 cycle per second. When $Na_2O$ and $Nb_2O_5$ were added, the Curie temperature, presented at 14$0^{\circ}C$ to 15$0^{\circ}C$, shifted to lower temperature. Therefore, the glass-ceramics having high dielectric constant at room temperature were obtained.
Glass-ceramics containing a cordierite (2MgO-2Al2O3-5SiO2) as a main crystal phase was prepared from MgO-Al2O3-SiO2 system glass through a controlled 2-step heat treatment for the application to magnetic memory disk substrate for higher storage capacity. Parent glasses prepared with addition of CeO2 as a fulx and TiO2 as a nucleating agent were crystallized by a 2-step heat treatment i.e. nucleation and crystal grwoth. Then the maximum nucleation and crystal growth rates were investigated and several properties such as bending strength, surface hardness and surface roughness were also studied for heat treated glass. As a result, only a $\alpha$-cordierite was precipitated as a main crystal phase for all heat treatment conditions and the maximum nucleation and crystal growth rates were 2.4$\times$109/㎣.hr at 80$0^{\circ}C$ and 0.3${\mu}{\textrm}{m}$/hr at 915$^{\circ}C$ respectively. After being nucleated at 80$0^{\circ}C$ for 5 hours and then crystallized at 915$^{\circ}C$ for 1 hour, the heat treated glass had a crystal volume fraction of 17.6% and crystal size fo 0.3${\mu}{\textrm}{m}$, and showed the optimum properties for the application to magnetic memory disk substrates as follows. ; Bending strength of 192 MPa, Vidkers hardness of 642.1kgf/$\textrm{mm}^2$, and surface roughness of 27$\AA$.
N형 InGaAs에 대한 Pd/Si/Pd/Ti/Au 오믹 접촉의 급속 열처리 조건에 따른 오믹 특성을 조사하였다. $450^{\circ}C$까지의 열처리 동안에 전반적으로 우수한 오믹 특성을 나타내어 $400^{\circ}C$, 20초의 급속 열처리 조건에서 최저 $3.9\times10^{-7}\Omega\textrm{cm}^2$ 의 접촉 비저항을 나타내었다. 이는 열처리에 의해 생성된 Pd-Si계 화합물의 형성 및 Si의 InGaAs 표면으로의 확산과 관련이 있었다. 그러나 $400^{\circ}C$에서 열처리 시간을 30초 이상으로 연장할 경우 접촉 비저항이 low-$10^{-6}\Omega \textrm{cm}^2$ 으로 약간 증가하였고, 열처리 조건을 425~$450^{\circ}C$/10초로 변화시킬 경우 high-$10^{-7}$~low-$10^{-6}\Omega \textrm{cm}^2$으로 약간 증가하였다. 이는 오믹 재료와 InGaAs의 반응에 의해 Pd-Ga계 화합물이 형성된 것과 관련이 있었다. 고온 열처리 후에도 오믹 재료와 InGaAs의 평활한 계면을 유지하면서 우수한 오믹 특성을 나타내어, 화합물 반도체 소자의 오믹 접촉으로 충분히 응용 가능하다고 판단된다.
Monolithic three-dimensional integrated circuits (3D-ICs) 구현 시 bonding 과정에서 발생되는 aluminum (Al) 이나 copper (Cu) 등의 interconnect metal의 확산, 열적 스트레스, 결함의 발생, 도펀트 재분포와 같은 문제들을 피하기 위해서는 저온 공정이 필수적이다. 지금까지는 polymer 기반의 bonding이나 Cu/Cu와 같은 metal 기반의 bonding 등과 같은 저온 bonding 방법이 연구되어 왔다. 그러나 이와 같은 bonding 공정들은 공정 시 void와 같은 문제가 발생하거나 공정을 위한 특수한 장비가 필수적이다. 반면, 두 물질의 합금을 이용해 녹는점을 낮추는 eutectic bonding 공정은 저온에서 공정이 가능할 뿐만 아니라 void의 발생 없이 강한 bonding 강도를 얻을 수 있다. Aluminum-germanium (Al-Ge) 및 aluminum-indium (Al-In) 등의 조합이 eutectic bonding에 이용되어 각각 $424^{\circ}C$ 및 $454^{\circ}C$의 저온 공정을 성취하였으나 여전히 $400^{\circ}C$이상의 eutectic 온도로 인해 3D-ICs의 구현 시에는 적용이 불가능하다. 이러한 metal 조합들에 비해 indium (In)과 tin (Sn)은 각각 $156^{\circ}C$ 및 $232^{\circ}C$로 굉장히 낮은 녹는점을 가지고 있기 때문에 In-Sn 조합은 약 $120^{\circ}C$ 정도의 상당히 낮은eutectic 온도를 갖는다. 따라서 본 연구팀은 In-Sn 조합을 이용하여 $200^{\circ}C$ 이하에서monolithic 3D-IC 구현 시 사용될 eutectic bonding 공정을 개발하였다. 100 nm SiO2가 증착된 Si wafer 위에 50 nm Ti 및 410 nm In을 증착하고, 다른Si wafer 위에 50 nm Ti 및 500 nm Sn을 증착하였다. Ti는 adhesion 향상 및 diffusion barrier 역할을 위해 증착되었다. In과 Sn의 두께는 binary phase diagram을 통해 In-Sn의 eutectic 온도인 $120^{\circ}C$ 지점의 조성 비율인 48 at% Sn과 52 at% In에 해당되는 410 nm (In) 그리고 500 nm (Sn)로 결정되었다. Bonding은 Tbon-100 장비를 이용하여 $140^{\circ}C$, $170^{\circ}C$ 그리고 $200^{\circ}C$에서 2,000 N의 압력으로 진행되었으며 각각의 샘플들은 scanning electron microscope (SEM)을 통해 확인된 후, 접합 강도 테스트를 진행하였다. 추가로 bonding 층의 In 및 Sn 분포를 확인하기 위하여 Si wafer 위에 Ti/In/Sn/Ti를 차례로 증착시킨 뒤 bonding 조건과 같은 온도에서 열처리하고secondary ion mass spectrometry (SIMS) profile 분석을 시행하였다. 결론적으로 본 연구를 통하여 충분히 높은 접합 강도를 갖는 In-Sn eutectic bonding 공정을 $140^{\circ}C$의 낮은 공정온도에서 성공적으로 개발하였다.
Ohmic contact characteristics of Al ion implanted n-type SiC wafer were investigated. Al ions implanted with high dose to obtain the final concentration of $5{\times}10^{19}/cm^3$, then annealed at high temperature. Firstly, B ion ion implanted p-well region were formed which is needed for fabrication of SiC devices such as DIMOSFET and un diode. Secondly, Al implanted high dose region for ohmic contact were formed. After ion implantation, the samples were annealed at high temperature up to $1600^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$ for 30 min in order to activate the implanted ions electrically. Both the inear TLM and circular TLM method were used for characterization. Ni/Ti metal layer was used for contact metal which is widely used in fabrication of ohmic contacts for n-type SiC. The metal layer was deposited by using RF sputtering and rapid thermal annealed at $950^{\circ}C$ for 90sec. Good ohmic contact characteristics could be obtained regardless of measuring methods. The measured specific contact resistivity for the samples annealed at $1600^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$ were $1.8{\times}10^{-3}{\Omega}cm^2$, $5.6{\times}10^{-5}{\Omega}cm^2$, respectively. Using the same metal and same process of the ohmic contacts in n-type SiC, it is found possible to make a good ohmic contacts to p-type SiC. It is very helpful for fabricating a integrated SiC devices. In addition, we obtained that the ratio of the electrically activated ions to the implanted Al ions were 10% and 60% for the samples annealed at $1600^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$, respectively.
The $\beta$-SiC + $ZrB_2$ ceramic electroconductive composites were pressureless-sintered and annealed by adding 12wt% $Al_2O_3$ + $Y_2O_3$ (6 : 4wt%) powder as a function of sintering temperature. The relative density showed the highest value of 81.1% at 1900$^{\circ}C$ sintering temperature. The phase analysis of the composites by XRD revealed of $\alpha$-SiC(6H), $TiB_2$, $Al_5Y_2O_{12}$ and $\beta$-SiC(15R). Flexural strength showed the highest value of 230 MPa for composites sintered at 1900$^{\circ}C$. The vicker's hardness and the fracture toughness showed the highest value of increased with increasing sintering temperature and showed the highest of 9.88 GPa and 6.05 $MPa{\cdot}m^{1/2}$ at 1900$^{\circ}C$. The electrical resistivity was measured by the Pauw method from 25$^{\circ}C$ to 700$^{\circ}C$. The electrical resistivity of the composites showed the PTCR (Positive Temperature Coefficient Resistivity).
Chang, Ho Jung;Hwang, Sun Hwan;Chang, Ho Sung;Sawada, K.;Ishida, M.
한국반도체및디스플레이장비학회:학술대회논문집
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한국반도체및디스플레이장비학회 2002년도 추계학술대회 발표 논문집
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pp.69-71
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2002
$(Bi, La)Ti_{3}O_{12}(BLT)$ ferroelectric thin films were prepared on $Al_{2}O_{3}/Si$ substrates by the sol-gel method. The as-coated films were post-annealed at the temperature of $650^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ for 30 min. The crystallinty, surface morphologies and electrical properties were affected by the annealing temperatures. The BLT films annealed at above $650^{\circ}C$ exhibited typical bismuth layered perovskite structures with (00$\ell$) preferred orientation. The granular shaped grains with a size of approximately 90nm was formed in the film sample annealed at $700^{\circ}C$. The memory window volatge of the BLT film was 2.5V. The leakage current of BLT films annealed at $650^{\circ}C$ was about $1\times10^{-7}A/\textrm{cm}^2$ at 3V.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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