한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1026-1029
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2006
Particulate reinforced titanium composites were produced by PM rout. Differents volumetric percentages of TiN reinforcements were used, 5,10,15 vol%. Samples were uniaxial pressed and vacuum sintered at differents temperatures between $1200-1300^{\circ}C$. Density, porosity, shrinkage, mechanical properties and microstructure were studied. Elastic properties and strength resistance were analysed by flexural strength and tension tests, and after the test, fractured samples were analysed too, obtaining a correlation between the fracture, interparticulated or intraparticulated, and the reinforcement addition.. Hardness and microhardness test were applied too, in order to complete the study about mechanical properties. In order to study wear resistance pin-on-disc test were used. In addition, the temperature influence, the reactivity between matrix and reinforcement, and the microstructures developed were observed by optical and electron microscopy.
TiN 박막은 저온(<$500^{\circ}C$), 저압(1Torr)에서 Tetrakis(diethylamido)titanium[TDEAT, Ti(NEt2)4]single precursor를 사용하여 증착하였다. 증차고딘 박막은 SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 surface morphology와 step coverage를 측정하였고, TEM(Transmission Electron Microscopy)분석결과 microcrystalline의 TiN을 확인하였다. XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)분석결과에 따르면 $200-500^{\circ}C$구간에서는 $\beta$-hydogen elimination에 의한 반응이 일어나고 $600-700^{\circ}C$구간에서는 thermal decomposition에 의한 반응이 일어나고 있음을 알 수 있다. Carbon과 oxygen의 농도는 AES(Auger Electron Spectroscopy)를 사용하여 측정하였으며 온도가 감소할수록 carbon의 농도가 감소하는 경향을 보여주고 있다.
To compare the photocatalytic performances of titania for purification of waste water according to applied voltages and doping, $TiO_2$ films were prepared in a 1.0 M $H_2SO_4$ solution containing $NH_4F$ at different anodic voltages. Chemical bonding states of F-N-codoped $TiO_2$ were analyzed using surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The photocatalytic activity of the co-doped $TiO_2$ films was analyzed by the degradation of aniline blue solution. Nanotubes were formed with thicknesses of 200-300 nm for the films anodized at 30 V, but porous morphology was generated with pores of 1-2 ${\mu}m$ for the $TiO_2$ anodized at 180 V. The phenomenon of spark discharge was initiated at about 98 V due to the breakdown of the oxide films in both solutions. XPS analysis revealed the spectra of F1s at 684.3 eV and N1s at 399.8 eV for the $TiO_2$ anodized in the $H_2SO_4-NH_4F$ solution at 180 V, suggesting the incorporation of F and N species during anodization. Dye removal rates for the pure $TiO_2$ anodized at 30 V and 180 V were found to be 14.0% and 38.9%, respectively, in the photocatalytic degradation test of the aniline blue solution for 200 min irradiation; the rates for the F-N-codoped $TiO_2$ anodized at 30 V and 180 V were found to be 21.2% and 65.6%, respectively. From the results of diffuse reflectance absorption spectroscopy (DRS), it was found that the absorption edge of the F-N-codoped $TiO_2$ films shifted toward the visible light region up to 412 nm, indicating that the photocatalytic activity of $TiO_2$ is improved by appropriate doping of F and N by the addition of $NH_4F$.
본 연구에서는 TiN-Zr 수소분리막의 제조 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가를 수행하였다. Material Life Cycle Assessment (MLCA)의 소프트웨어로는 Gabi를 사용하였다. 이를 통하여 각 공정에서 미치는 영향과 특성화 별 환경영향평가를 수행하였다. 졸겔법에 의해 전구체 TiN을 합성하고 볼밀법을 이용하여 지르코늄을 코팅하였다. 이를 CIP, HPS에 의해 디스크 형으로 제작하였고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 열중량분석(thermo gravimetry/differential thermal analysis, TG/DTA), 비표면적분석(Brunauer, Emmett, Teller, BET) 및 가스 크로마토그래프 시스템(gas chromatograph system, GP)을 이용하여 분리막의 야금학적, 물리학적, 열역학적 특성을 분석하였다. 또한, 물질전과정평가를 위해 수행한 특성화와 정규화 결과, 영향범주 별 환경영향은 해양 생태 독성이 94%, 수계 생태 독성 2%, 인간독성 2%의 기여도를 보였다. 아울러, 제조공정 중 전기 사용이 생태계 영향에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 물질 전 과정 평가는 Eco-Indicator '99 (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 분석하였다.
The structure and mechanical properties of TiN and TiCN thin films deposited on STD61 steel substrates by the RF-sputtering methods has been studied by using XPS, XRD, micro-hardness tester, scratch tester, and wear-resistance tester. XPS results showed that the TiCN thin film formed with chemical bonding state. The TiN thin films grew with (111) orientation having the lowest strain energy by compressive stress, whereas the TiCN thin films grew with both (111) and (200) orientation, but (200) orientation having the lowest surface energy becomes dominant as carbon contents increase. The pre-etching treatment of substrate did not affect on the preferred orientation of thin films, but it played an important role in improving mechanical properties of thin films such as the hardness, adhesion and wear- resistance. Especially, the TiCN thin films showed the superior wear resistances due to high hardness and low friction coefficient compared with TiN thin films.
Isopropanol 용매 내에서 titanium isopropoxide($Ti(O-^iPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고 가수분해 반응 속도를 자외선분광법에 의하여 측정하였다. 반응은 $Ti(O-^iPr)_4$의 농도에 비하여 물 농도를 크게 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 물 농도 및 온도의 변화에 따른 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소 효과를 측정하여 반응에 참여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 입도분석과 미세구조 관찰 결과, 얻어진 $TiO_2$ 미분말은 $0.3{\mu}m$정도의 입자크기를 갖는 구형의 입자로 확인되었다. 또한 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n value와 열역학적 파라메타를 계산한 결과, $Ti(O-^iPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
The interfacial structure of duplex treated AISI 4140 consisting of iron nitride and TiN layer was characterized by optical microscope, SEM and XRD. A black layer was formed from the decomposition of iron nitride during Ti ion bombardment. The black layer was characterized as an a-Fe phase transformed from the iron nitride by XRD. In order to identify the formation mechanism of the black layer, a thermal analysis of iron nitride undertaken by DSC method. As an iron nitride was mostly consisted of ${\gamma}$'-Fe$_4$N and $\varepsilon$-$Fe_3$N phase after plasma nitriding, in this study, a ${\gamma}$'$-Fe_4$N and $\varepsilon$-$Fe_3$N powders were separately prepared by the different processing conditions of gas nitriding of iron powder in the fluidized bed. From the DSC thermal analysis, the phase transformation of ${\gamma}$'$-Fe_4$N, $\varepsilon$-$Fe_3$N was followed the path of transformation; $ \Upsilon{'}-Fe_4$Nlongrightarrow${\gamma}$-Felongrightarrowa-Fe and of $\varepsilon$-$Fe_3$Nlongrightarrow$\varepsilon$-$Fe_{2.5}$ /N+${\gamma}$'$-Fe_4$Nlongrightarrow${\gamma}$'-Fe$_4$Nlongrightarrow${\gamma}$longrightarrowFelongrightarrowalongrightarrowFe, respectively. It explains the reason why the $\varepsilon$$-Fe_3$N phase disappeared in the first time and then ${\gamma}$'-Fe$_4$N in the formation of the black layer in the duplex coating.
1. Polyacrylamide gel electrophoresis를 이용하여 국내외 재래종과 야생종 대두 계통들의 trypsin inhibitor의 변이를 규명하기 위하여 본 시험이 시도되었으며 1706계통의 한국산 재래종과 103계통의 한국 야생종콩, 그리고 167계통의 외래 재배종과 71계통의 외국 야생종 대두가 공시되었다. 2. Trypsin inhibitor를 함유하지 않은 ti/ti형과 Ti c/c형은 한국 재래종에서만 발견되었으며, Ti$^{*}$ c형을 Hymowitz도 일본 대두품종에서 보고한 바 있으나 그도 이 계통은 한국 도래종일 가능성이 크다고 보고 한 바 있다. 3. 한국기원의 콩에서 trypsin inhibitor에 관한 이형접합형의 출현빈도가 외국 기원 콩 계통에서 보다 비교적 높았으며, 재래종에서 3.6%(N=61)와 야생종에서 9.7%(N=10)이었으며 종합적으로 보아 중국, 일본 등의 대두에 비해 한국 기원의 콩이 가장 큰 변이를 나타내고 있음을 확인하였다.
In order to elucidate thermal stability of Fe-$Fe_2Ti$ eutectic structure, the initial several structures have been investigated in the changes of coarsening and spheroidization during prolonged annealing under the eutectic temperature. The results are as follows: 1) The rate constant of coarsening and spheroidization was formulated as $S^{-n}-S_0^{-n}=k{\cdot}t$, where S is the total area of the interface between ${\alpha}$ and C($Fe_2Ti$) per unit volume, $S_0$ is initial value and k is the rate constant. 2) The coarsening and spheroidization mechanism was described by Ostwald ripening and controlled by diffusion of Ti-atom in ${\alpha}$-phase. 3) The spheroidization rate constant in eutectic lamellar structures was depended upon annealing temperature and showed the Arrhenius relation. The activation energy for spheroidization of lamellar structure was 365 kJ/mole.
The capability for application of rf magnetron sputterred and post annealed BaTiO$_{3}$ thin films in dielectrics AC drived TFELD(thin film electroluminescent device) was investigated. The dielectric constant of the thin films slightly increased up to about 25 with increase fothe post annealing temperature in the range of 210$^{\circ}C$-480$^{\circ}C$. The dielectric loss was about 0.005-0.01 except for the high frequency range above 100kHz and nearly independent on post annealing temperature. The BaTiO$_{3}$ thin film used for TFELD was annealed at 480.deg. C and Si$_{3}$N$_{4}$ thin film was inserted between BaTiO$_{3}$, lower dielecrics and ZnS:Mn, phosphor layer for stable driving of the device and for fear of interdiffusion. Regardless of the frequency of the applied sine wave voltage, the threshold voltage of the prepared TFELD was 65volt and saturated brightness was about 3000cd/m$^{2}$ at 130volt(2kHz sine wave), 65volt above V$_{TH}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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