Phase mixtures of Titanium boride, nitride, and carbide powder were produced by the reduction of a mixture of titanium and boron oxides with carbon via a gas-solid phase reaction. Boron oxides produce a vapour phase or decompose to a metal sub-oxide gaseous species when reduced at elevated temperature. The mechanism of BO sub-oxide gas formation from $B_2O_3$ and its subsequent reduction to titanium diboride for the production of uniform size hexagonal platelets is explained. These gaseous phases are critical for the formation of boride, nitride and carbide ceramics. For the production of ceramic phase composite microstructures, the nitrogen partial pressure was the most critical factor. Some calculated equilibrium phase fields has been verified experimentally. The theoretical approach therefore identifies conditions for the formation of phase mixtures. The thermodynamic and kinetic factors that govern the phase constituents are also discussed.
In recent times the potential application of the high speed steel produced by HIP process for wear resistant and cutting materials are increasing. In this work the microstructure of Anval 30 produced by HIP process was investigated and the effect of WC, TiC addition on microstructure formation and wear properties were studied. After HIP process at 1150 $^{\circ}C$, the original feature of spherical raw powders was not removed and consequently, nonuniform microstructure was formed. However the WC added by simple powder mixture incereased the sinterbility of high speed steel and uniform microstructure formed. The wear characteristics of Anval 30 with carbide addition were tested at RT and $600^{\circ}C$. The uniform microstructure played an more important role in wear resistance as compared with the hardness.
In order to clarify the effect of C/Ti atom ratios(${\chi}$) on the deformation behavior of $TiC_{\chi}$ at high temperature, single crystals having a wide range of ${\chi}$, from 0.56 to 0.96, were deformed by compression test in a temperature range of 1183~2273 K and in a strain rate range of $1.9{\times}10^{-4}{\sim}5.9{\times}10^{-3}s^{-1}$. Before testing, $TiC_{\chi}$ single crystals were grown by the FZ method in a He atmosphere of 0.3MPa. The concentrations of combined carbon were determined by chemical analysis and the lattice parameters by the X-ray powder diffraction technique. It was found that the high temperature deformation behavior observed is the ${\chi}$-less dependent type, including the work softening phenomenon, the critical resolved shear stress, the transition temperature where the deformation mechanism changes, the stress exponent of strain rate and activation energy for deformation. The shape of stress-strain curves of $TiC_{0.96}$, $TiC_{0.85}$ and $TiC_{0.56}$ is seen to be less dependent on ${\chi}$, the work hardening rate after the softening is slightly higher in $TiC_{0.96}$ than in $TiC_{0.85}$ and $TiC_{0.56}$. As ${\chi}$ decreases the work softening becomes less evident and the transition temperature where the work softening disappears, shifts to a lower temperature. The ${\tau}_c$ decreases monotonously with decreasing ${\chi}$ in a range of ${\chi}$ from 0.86 to 0.96. The transition temperature where the deformation mechanism changes shifts to a lower temperature as ${\chi}$ decreases. The activation energy for deformation in the low temperature region also decreased monotonously as ${\chi}$ decreased. The deformation in this temperature region is thought to be governed by the Peierls mechanism.
Various alloy system, such as Cu-Sn-Ti, Cu-Ag-Ti, and Ni-B-Cr-based alloy are used for the brazing of diamond grits. However, the problem of the adhesion strength between the diamond grits and the brazed alloy is presented. The adhesion strength between the diamond grits and the melting filler alloy is predicted by the contact angle, thereby, instead of diamond grit, the study on the wettability between the graphite and the brazing alloy has been indirectly executed. In this study, Cu-13Sn-12Ti filler alloy was manufactured, and the contact angles, the shear strengths and the interfacial area between the graphites(diamond grits) and braze matrix were investigated. The contact angle was decreased on increasing holding time and temperature. The results of shear strength of the graphite joints brazed filler alloys were observed that the joints applied Cu-13Sn-12Ti alloy at brazing temperature 940 $^{\circ}C$ was very sound condition indicating the shear tensile value of 23.8 MPa because of existing the widest carbide(TiC) reaction layers. The micrograph of wettability of the diamond grit brazed filler alloys were observed that the brazement applied Cu-13Sn-12Ti alloy at brazing temperature $990^{\circ}C$ was very sound condition because of existing a few TiC grains in the vicinity of the TiC layers.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.104-104
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2016
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
Various alloy system, such as Cu-Sn-Ti, Cu-Ag-Ti, and Ni-B-Cr-based alloy are used for the brazing of diamond grits. However, the problem of the adhesion strength between the diamond grits and the brazed alloy is presented. The adhesion strength between the diamond grits and the melting filler alloy is predicted by the contact angle, thereby, instead of diamond grit, the study on the wettability between the graphite and the brazing alloy has been indirectly executed. In this study, Cu-13Sn-12Ti filler alloy was manufactured, and the contact angles, the shear strengths and the interfacial area between the graphites (diamond grits) and braze matrix were investigated. The contact angle was decreased on increasing holding time and temperature. The results of shear strength of the graphite joints brazed filler alloys were observed that the joints applied Cu-13Sn-12Ti alloy at brazing temperature $940^{\circ}C$ was very sound condition indicating the shear tensile value of 23.8 MPa because of existing the widest carbide(TiC) reaction layers. The micrograph of wettability of the diamond grit brazed filler alloys were observed that the brazement applied Cu-13Sn-12Ti alloy at brazing temperature $990^{\circ}C$ was very sound condition because of existing a few TiC grains in the vicinity of the TiC layers.
Kim, Seong-Hwan;Yang, Ji-Hun;Jeong, Jae-Hun;Byeon, In-Seop;Jeong, Jae-In
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.99-99
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2016
최근 공구산업은 산업 발전으로 공구의 사용 환경이 가혹화 되고, 첨단산업용 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 고성능 절삭공구는 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이며, 이는 현재 공구산업의 효율적인 개발방향을 제시하고 있다. 기존의 빗각 증착은 기판의 각도를 변경하여 증기가 기판에 비스듬하게 입사하도록 조절하여 코팅하는 기술로 박막의 조직을 다양하게 제어하는 것이 가능하며, 구조 제어를 통한 완전화 박막을 이용한 one-batch 다기능 구현을 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. 고 함량의 AlTi합금 타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 상대적으로 가장 높은 경도 값을 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다.
In the present study, the focus is on the effect of cobalt oxide powder in the carbothermal reduction of the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder by solid carbon for the optimizing synthesis process of ultra fine TiC/Co composite powder. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder was prepared by the combination of the spray drying and desalting processes using the titanium dioxide powder and cobalt nitrate as the raw materials. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder was mixed with carbon black, and then this mixture was carbothermally reduced under flowing argon atmosphere. Changes in the phase structure and thermal gravity of the mixture during carbothermal reduction were analysed using XRD and TGA. Titanium-cobalt-oxygen based oxide powder desalted at $600^{\circ}C$ had a mixture of $TiO_2\;and\;Co_{3}O_4$. And the one desalted at $800^{\circ}C$ had a mixture of $TiO_2\;and\;CoTiO_3$. In the case of the former powder, the reduction of cobalt oxide powder in the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder occurred at lower temperature than the latter one. However, the carbothermal reduction of titanium dioxide powder in the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder with a mixture of $TiO_2\;and\;Co_{3}O_4$ occurred at higher temperature than the one with a mixture of $TiO_2\;and\;CoTiO_3$. And also, the former powder showed a lower TiC formation ability than the latter one.
The properties of AlTiN films by a cathodic arc deposition process have been studied. Oblique angle deposition has been applied to deposit AlTiN films. AlTiN films have been deposited on stainless steel (SUS304) and cemented carbide (WC) at a substrate temperature of $500^{\circ}C$. AlTiN films were analyzed by scanning electron microscopy, glow-discharge light spectroscopy, micro-vickers hardness, and nanoindenter. When applying a current of 50 A to the cathodic arc source, it showed that the density of macroparticle of AlTiN films was 5 lower than other deposition conditions. With the increase of the bias voltage applied to the substrate up to -150 V, the density of macroparticle was decreased. The change of the $N_2$ flow rate during coating process made no influence on the film properties. For the multi-layered films, the film prepared at oblique angle of $60^{\circ}$ showed the highest hardness of 28 GPa and $H^3/E^2$ index of 0.18. AlTiN films have been shown a good oxidation resistance up to $800^{\circ}C$.
Journal of the Korean Society of Manufacturing Technology Engineers
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v.18
no.6
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pp.629-635
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2009
In this research, KP-4, one of the plastic mold steels, was coated with the AlTiN from one layer to four layers by the PVD method in the $\Phi$ 8mm cemented carbide ball end mill. Coated KP-4 was processed with various conditions. For example, slope of $15^{\circ}$, $30^{\circ}$ and $45^{\circ}$ the spindle rotation speed was changed from 10,000rpm to 16,000rpm, the tool feeding speed was changed from 1,300mm/min to 1,700mm/min, the depth of cut was also changed from 0.3mm to 0.9mm, and etc. Cutting component force according to the coating layer number, and surface roughness were studied. The cutting component force showed a good agreement better the up ward direction than the down ward direction under all experimental conditions. In case of the condition per the material shape, it was lessen when the tool have larger angle because the average effective diameter of the tool is larger. The surface roughness showed good condition in case of the up ward than the down ward direction. And, in the 3rd layer of AlTiN coating, it showed the most suitable condition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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