• 제목/요약/키워드: Thermogravimetric analyzer

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VOCs 연소용 Mn-PC 촉매 특성 (Catalytic Characteristics of Mn-PC for VOCs Combustion)

  • 서성규;마충곤;류의;윤형선;김상채
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.237-242
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    • 2011
  • 본 연구에서는 Mn-PC 촉매와 상압유통식 반응장치를 이용하여 $200{\sim}380^{\circ}C$ 범위에서 VOCs(아세트알데히드, 프로피온알데히드, 톨루엔) 연소반응을 수행하였다. 촉매 전처리(air, $450^{\circ}C$, 1 hr, 60 cc/min) 전 후의 물리화학적 특성변화 조사는 TGA (Thermogravimetric Analyzer), BET (Brunauer Emmett Teller), EA (Elemental Analyzer), XRD (X-ray Diffractometer) 및 SEM (Scanning Electronic Microscope)을 이용하여 파악하였다. TGA 분석결과 Mn-PC의 열중량(공기 분위기) 감소는 $419^{\circ}C$에서 88 wt.%를 나타내었으며, 전처리 후 비표면적은 크게 증가하는 것으로 확인되었다. EA 분석결과 전처리를 통해서 유기물 성분은 분해 또는 연소되어 거의 관찰되지 않는 것으로 파악되었다. 또한 XRD분석을 통해 Mn-PC 촉매가 전처리 후 새로운 형태의 산화물인 $Mn_3O_4$로 전이됨을 확인하였다. 그리고 SEM 분석결과 전처리 과정에서 많은 micropore가 생성된 것으로 관찰되었다. 프로피온알데히드 연소의 경우 전처리한 Mn-PC는 $Mn_3O_4$와 fresh한 Mn-PC 보다 우수한 촉매활성을 나타내었다. 전처리된 Mn-PC상에서 VOCs 연소 효과는 톨루엔 < 아세트알데히드 < 프로피온알데히드 순서로 나타났다.

다중벽 탄소나노튜브와 니켈 분말을 포함하는 전도성 복합체 제조 (Preparation of Electrically Conductive Composites Filled with Nickel Powder and MWCNT Fillers)

  • 김성훈;박성환;권재범;하기룡
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권3호
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    • pp.410-418
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    • 2016
  • 본 연구에서는 Multi-Walled Carbon Nanotube (MWCNT)와 니켈 분말을 포함하는 전기 전도성 복합체를 제조하여 물성을 비교하였다. 복합체 제조에 앞서, MWCNT 표면을 개질하여 카르복실기(-COOH)와 아미노기($-NH_2$)를 도입하였으며, 표면 개질 혹은 개질되지 않은 MWCNT와 니켈 분말을 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)에 분산하여 전기 전도성 복합체를 제조하였다. 그리고 triethylenetetramine (TETA)를 경화제로 사용하여 전도성 복합체와 혼합한 후, doctor blade법으로 코팅하여 전기전도성 변화를 측정하였다. MWCNT의 표면 개질 여부와 에폭시 수지와의 반응여부는 fourier transform infrared (FTIR) spectrometer, thermogravimetric analyzer (TGA) 및 elemental analyzer (EA)로 확인하였으며, 복합체의 표면 형상은 scanning electron microscope (SEM), 복합체의 면 저항 값은 4-point probe로 측정하였다. 그 결과 아미노기로 표면 개질한 MWCNT 0.5 wt%와 40%의 니켈 분말을 사용하여 제조한 복합체의 면 저항 값은 $(9.87{\pm}1.09){\times}10^4{\Omega}/sq$로 니켈 분말만 53.3% 사용하여 제조한 복합체의 면 저항 값과 유사한 값을 나타내었다. 따라서, 0.5%의 아미노기로 개질된 MWCNT를 포함하는 전도성 복합체는 순수 니켈 분말만 사용하는 복합체보다 13.3%의 니켈 분말 함량을 감소할 수 있음을 알았다.

TGA-IR을 사용한 내화 도료의 특성에 관한 연구 (Characteristics study on fire-resistant paint used by TGA-IR)

  • 조남욱;신현준;조원보;이성훈;이동호;김효진
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.168-172
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    • 2011
  • 건축물의 철골구조는 $500^{\circ}C$에서 휘어지거나 붕괴의 위험이 있으므로 내화 도료를 시공하여 화재로부터 건축물의 구조적 안전을 확보하여야 한다. 본 연구에서는 이 내화 도료에 대한 특성 연구를 위하여 내화 도료 열 두 제품과 내화성능이 없는 일반 도료 여섯 제품의 비교분석을 수행하였다. 비교 분석 장비로는 온도에 따른 중량 변화를 확인하기 위하여 TGA (Thermogravimetric Analyzer)를 사용하였으며, 열 중량 변화에 따른 가스 성분 변화를 분석하기 위하여 FT-IR를 사용하였다. 내화 도료 12제품에 대한 열 중량 변화는, $800^{\circ}C$까지 중량이 40%이하로 감소하는 것을 확인하였으며, 일반 도료의 경우, 50%부터 40% 내외로 중량 감소는 거의 비슷하거나 일반 도료가 높은 것으로 확인되었다. 하지만 내화 도료 중에서 6번 시료는 $800^{\circ}C$에서도 중량이 20%만 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 열분해 가스의 FT-IR 분석에 있어서 내화 도료의 경우에는 완전 연소로 인하여 $CO_2$ 피크가 높은 것으로 확인되었다. 하지만 일반 도료인 경우에는 상대적으로 $CO_2$ 피크가 낮고 가스 상태의 물 피크가 높은 것으로 확인되었다. 즉 내화 유기 도료의 경우에는 일반 유기 도료와 비교한 결과, $250^{\circ}C$까지의 TGA 그래프가 차이나는 것을 확인하였으며, 연소시 스펙트럼의 차이를 확인할 수 있었다. 그리고 내화 무기 도료는 TGA 무게 감소량으로도 특징을 확인할 수 있었다.

열중량 분석법을 이용한 Deasphalted Oil의 열분해 특성 분석 (Study on the Pyrolysis Kinetics of Deasphalted Oil Using Thermogravimetric Analysis)

  • 신상철;이정무;이기봉;전상구;나정걸;노남선
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권3호
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    • pp.391-397
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    • 2012
  • 기존 경질 원유 자원의 매장량 고갈과 중국, 인도 등 개발도상국에서의 에너지 수요가 급증하면서 원유 자원의 공급이 수요를 감당하지 못하는 상황이 벌어지고 있고, 따라서 상대적으로 활용도가 낮았던 중질유를 효율적으로 이용하는 방안이 대두되고 있다. 중질유를 활용하기 위해서는 경질화 과정을 거쳐야하는데, 특히 공정이 단순하고 경제적인 열분해 기술이 적합하다고 할 수 있겠다. 본 연구에서는 중질유의 열분해 특성 분석의 기초 자료를 얻기 위해 중질유에서 아스팔텐이 제거된 deasphalted oil(DAO)의 열분해 실험을 수행하였다. DAO는 solvent deasphalting 공정을 통하여 얻어지며 주로 탄소수가 20~40인 물질들로 이루어져 있는데, DAO의 열분해 반응 속도론적 분석 결과와 비교 분석하기 위해 DAO의 평균 탄소수를 갖는 탄소수 30의 단일 물질들($C_{30}H_{62}$, $C_{30}H_{58}O_4S$, $C_{30}H_{63}O_3P$)을 선택하여 추가적인 열분해 실험을 수행하였다. 열분해 실험에서는 열중량 분석기를 이용하여 비등온 열분해 방법(10, 50, $100^{\circ}C$/min)으로 실험을 진행하였고, 열분해 반응을 분석하는 방법으로는 가장 기초적인 Arrhenius 방법을 비롯하여 Ingraham and Marrier 방법, Coats and Redfern 방법, Ozawa-Flynn-Wall 방법을 이용하였다. Arrhenius, Ingraham and Marrier, Coats and Redfern 방법으로 계산된 DAO의 열분해 반응 평균 활성화에너지 값은 72~99 kJ/mol이었다. 그리고 Ozawa-Flynn-Wall 방법으로 분석된 활성화에너지에서는 전환율의 증가에 따라 DAO의 경우 그 상승 폭이 단일 물질들에 비해 크게 나타났다.

바이오디젤 혼합물의 함량변화에 따른 열적 특성에 대한 실험적인 연구 (Experimental Study on the Thermal Characteristics According to the Content Change of Biodiesel Mixture)

  • 김주석;고재선
    • 한국재난정보학회 논문집
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    • 제19권3호
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    • pp.532-544
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    • 2023
  • 연구목적: 신규로 사용되는 바이오연료를 기존 연료와 혼합하여 사용하는 경우 발생하는 위험성과 물성 변화를 열분석 방법(DSC, TGA)을 사용하여 화학 화재의 원인물질의 위험성을 확인하고, 평가할 방법과 그에 따른 물질의 위험성 관련 데이터를 확보함으로써 화재 원인 감식과 감정에 활용하기 위함이다. 연구방법: 본 실험에 사용된 연구 방법으로는 시차주사열량계(DSC : Differential Scanning Calorimeter)에 의하여 피크의 위치, 모양, 개수, 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 통하여 열유속 차이(Difference in heat flux)를 측정하였고, 열중량분석(TGA : Analyzer)을 시행함으로써 특정한 온도에서 분해열 등에 의해 발생한 무게 변화를 연속적으로 측정하였다. 연구결과: 먼저 열 유속의 그래프에서 물질의 끓는점과 물질이 가지고 있는 고유 특성치 또는 분해에 필요한 에너지를 확인할 수 있다. 둘째 바이오디젤의 함량이 증가할수록 많은 피크를 확인 할 수 있었다. 셋째 비점이 낮은 물질들이 함유하고 있다는 것을 분석 결과로 확인할 수 있었다. 결론: 현재 새로운 에너지원으로 사용되고 있는 바이오디젤의 위험성을 다양한 물리·화학적 분석기법(DSC+TGA)을 통하여 사용함으로써 물질의 물적 위험성을 평가할 수 있음을 보여주었다. 아울러 본 연구의 시험방법별 차이의 비교와 실험에 대한 노하우를 축적하고 활용한다면 향후 위험물의 물성 연구와 물질 위험성 평가 연구에 있어 도움이 되리라 기대한다.

친핵성 용매 중에서 자발적 환원반응에 의한 음이온 교환막 수전해용 Fe/Ni 나노 촉매의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of Fe/Ni Nanocatalyst in a Nucleophilic Solvent for Anion Exchange Membrane in Alkaline Electrolysis)

  • 대관하;노립신;이재영;이홍기
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제32권5호
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    • pp.293-298
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    • 2021
  • To synthesize Fe/Ni nanocatalysts loaded on carbon black, Iron(II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate and were reduced to Fe and Ni metallic nanoparticles by a spontaneous reduction reaction. The distribution of the Fe and Ni nanoparticles was observed by transmission electron microscopy, and the loading weight of Fe/Ni nanocatalysts on the carbon black was measured by thermogravimetric analyzer. The elemental ratio of Fe and Ni was estimated by energy dispersive x-ray analyzer. It was found that the loading weight of Fe/Ni nanoparticles was 6.23 wt%, and the elemental ratio of Fe and Ni was 0.53:0.40. Specific surface area was measured by BET analysis instrument and I-V characteristics were estimated.

Ni-Pt 나노 촉매의 혼합비가 음이온 교환막 수전해 특성에 미치는 영향 (Effect of the Mixture Ratio of Ni-Pt Nanocatalysts on Water Electrolysis Characteristics in AEM System)

  • 노립신;대관하;이재영;이홍기
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제32권5호
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    • pp.285-292
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    • 2021
  • To study the effect of the mixture ratio of Ni-Pt nanocatalysts on water electrolysis characteristics in anion exchange membrane system, Ni-Pt nanocatalysts were loaded on carbon black by using a spontaneous reduction reaction of acetylacetonate compounds. The loading weight of Ni-Pt nanocatalysts on the carbon black was measured by thermogravimetric analyzer and the elemental ratio of Ni and Pt was estimated by energy dispersive x-ray analyzer. It was found that the loading weight of Ni-Pt nanoparticles was 5.36-5.95 wt%, and the loading weight increased with increasing Pt wt%. As the Ni-Pt loading weight increased, the specific surface area decreased, because Ni-Pt nanoparticles block the pores of carbon black. It was confirmed by BET analysis and dynamic vapor sorption analysis. I-V characteristics were estimated.

자발적 환원반응에 의한 음이온 교환막 수전해용 Pt-Ni 나노 촉매 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of Pt-Ni Nanocatalyst for Anion Exchange Membrane in Alkaline Electrolysis by Spontaneous Reduction Reaction)

  • 장붕비;이재영;이홍기
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제33권3호
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    • pp.202-208
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    • 2022
  • Pt-Ni nanocatalysts were loaded on carbon black by spontaneous reduction reaction of platinum (II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate, and they were characterized by transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetric analyzer (TGA), energy dispersive x-ray analyzer (EDS), BET surface area and fuel cell test station. The distribution of the Pt and Ni nanoparticles was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Ni nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. The elemental ratio of Pt and Ni was estimated by EDS. It was found that the loading weight of Pt-Ni nanoparticles was 5.54 wt%, and the elemental ratio of Pt and Ni was 0.48:0.35. Specific surface area was measured by BET analysis instrument and I-V characteristics were estimated.

음이온 교환막 수전해용 Pt-Fe/카본블랙 나노 촉매 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of Pt-Fe/Carbon Black Nanocatalyst for Anion Exchange Membrane in Alkaline Electrolysis)

  • 조성국;이재영;이홍기
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제33권6호
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    • pp.715-722
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    • 2022
  • Pt-Fe/carbon black nanocatalysts were prepared by spontaneous reduction reaction of Platinum(II) acetylacetonate and Iron(II) acetylacetonate in a nucleophilic solvent and they were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analyzer (EDS), thermogravimetric analyzer (TGA), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis and anion exchange membrane (AEM) water electrolysis test station. The distribution of the Pt and Fe nanoparticles on carbon black was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Fe nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. Elemental ratio of Fe:Pt was estimated by EDS and it was found that elemental ratio of Pt and Fe was changed in the range of 1:0 to 0:1, and the loading weight of Pt-Fe nanoparticles on the carbon black was 5.95-6.78 wt%. Specific surface area was greatly reduced because Pt-Fe nanocatalysts blocked the pores. I-V characteristics were estimated.

Analysis of the Microstructure and Oxidation Behavior of Some Commercial Carbon Fibers

  • Kim, Dae-Ho;Kim, Bo-Hye;Yang, Kap-Seung;Bang, Yun-Hyuk;Kim, Sung-Ryong;Im, Hun-Kook
    • 대한화학회지
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    • 제55권5호
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    • pp.819-823
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    • 2011
  • The relationship between the microstructure, mechanical properties, and oxidation behavior of pitch-, polyacrylonitrile (PAN)-, and Rayon-based carbon fibers (CFs) has been studied in detail. Three types of carbon fiber were exposed to isothermal oxidation in air and the weight change was measured by thermogravimetric analyzer (TGA) apparatus. After activation energy was gained according to the conversion at reacting temperature, the value of specific surface area and the surface morphology was compared, and the reaction mechanism of oxidation affecting development of pores of carbon fibers was examined. This study will lead to a new insight into the relationship between the microstructure and mechanical properties of carbon fibers.