• 제목/요약/키워드: Thermogravimetric analysis (TGA)

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MWCNT 표면에 Michael 부가 반응으로 자유 라디칼 중합 가능한 Methacrylate기 도입에 대한 최적 개질 조건 (Optimum Conditions for Introducing Free Radical Polymerizable Methacrylate Groups on the MWCNT Surface by Michael Addition Reaction)

  • 김성훈;박성환;권재범;하기룡
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권1호
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    • pp.83-90
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    • 2015
  • 본 연구에서는 multi-walled carbon nanotube (MWCNT) 표면에 자유 라디칼 중합 가능한 methacrylate기를 다량으로 도입하기 위한 연구를 수행하였다. 먼저, MWCNT 표면에 카르복실기(-COOH)를 도입하기 위하여 황산과 질산의 혼산으로 초음파로 처리하면서 2시간 산화시켜 MWCNT-COOH를 합성하였다. 합성된 MWCNT-COOH를 염화티오닐(thionyl chloride)와 반응시켜 MWCNT-COCl을 합성하고, triethylenetetramine (TETA)와 반응시켜 MWCNT-$NH_2$를 합성하였다. 합성된 MWCNT-$NH_2$와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate (AHM)의 투입 몰 비를 변화시키면서 Michael 부가 반응으로 MWCNT 표면에 methacrylate기가 도입된 MWCNT-AHM을 합성하였다. MWCNT의 표면 개질정도는 fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)와 원소분석(elemental analysis, EA) 분석을 통해 개질 반응의 진행 정도와 최적 개질 조건을 확인하였다. 그 결과 MWCNT-$NH_2$에 접목되어 있는 TETA에 대하여 AHM의 반응 몰 비를 1:10로 하고 8시간 반응시켰을 때 methacrylate기가 가장 많이 도입되는 조건임을 확인하였다.

다양한 아민 단량체를 이용한 무색 투명 폴리이미드 필름의 특성비교 (Comparison of Colorless and Transparent Polyimide Films with Various Amine Monomers)

  • 김영민;장진해
    • 공업화학
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    • 제23권3호
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    • pp.266-270
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    • 2012
  • 무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA)에 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFB), 2,2'-bis(3-aminophenyl)hexafluoropropane (BAFP), 2,2'-bis(3-amino-4-methylphenyl)hexafluoropropane (BAMF), bis(3-aminophenyl) sulfone (APS), p-xylyenediamine (p-XDA), 및 m-xylyenediamine (m-XDA) 등 6종류의 각각 다른 아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 필름을 제조하였다. 얻어진 무색 투명한 PI필름은 무수물과 아민을 반응시켜 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후, 용액 캐스팅에 의한 열처리 과정을 통해 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), thermo-mechanical analysis (TMA)를 이용하여 열적 성질을 측정하였고, universal tensile machine (UTM)을 이용하여 기계적 성질을 조사하였으며, 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis.)와 색차계를 이용하여 광학적 성질을 각각 확인하였다. 제조된 모든 필름들은 무색 투명하여 0.98~2.76 사이의 노란색 지수를 보였으며, 25.73~55.23 $ppm/^{\circ}C$사이의 열 팽창 계수를 나타냈다.

탄소나노튜브 및 카본블랙 강화 고무복합재료의 변형에 의한 결정화가 기계적 특성에 미치는 영향 (Effects of Strain-Induced Crystallization on Mechanical Properties of Elastomeric Composites Containing Carbon Nanotubes and Carbon Black)

  • 성종환;류상렬;이동주
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제35권9호
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    • pp.999-1005
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    • 2011
  • 고무복합재료에 대해 변형에 의한 결정화(SIC)가 기계적 특성에 미치는 영향을 연신율(${\lambda}$) 및 다중벽 탄소나노튜브(CNT)와 카본블랙(CB)의 함유량을 함수로 하여 연구하였다. 시차 주사 열량(DSC) 분석을 통해 CB 및 CNT의 함유량에 따라 결정화 정도가 증가함을 확인 하였다. 또한 연신율이 증가함에 따라 복합재료의 유리전이온도(Tg)는 증가하였고, 결정화 잠열 값(LHc)은 ${\lambda}$=1.5에서 최대값을 보였다. CNT의 함유량 증가에 따라 기계적 특성과 LHc는 비례관계임을 확인하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 기지의 소실율은 94.3%였고, 복합재료의 소실율은 보강재의 함유량 증가에 따라 감소하였다. 인장탄성율 비는 고무 내의 CNT 배향으로 인장강도 비보다 높게 나타났다.

전방향족 폴리에스터 열경화성 액정의 합성과 특성 (Synthesis and Characterization of Wholly Aromatic Polyester Liquid Crystalline Thermosets)

  • 문현곤;정명섭;장진해
    • 폴리머
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    • 제36권1호
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    • pp.9-15
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    • 2012
  • 용융법을 이용해서 말단에 가교 반응이 가능한 메틸 말레이미드(methyl maleimide)기를 가진 전방향족 에스터 결합의 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였고, 합성된 LC를 이용해서 적당한 열처리 과정을 통해 열경화성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름을 제조하였다. 합성된 LC 및 LCT 필름은 FTIR(Fourier transform infrared) 분광기, WAXD(wide angle X-ray diffraction), DSC(differential scanning calorimetry), TGA(thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), 그리고 가열판이 장착된 편광 현미경으로 특성 분석을 하였다. 유리전이온도($T_g$)와 열팽창 계수는 주사슬 구조의 메소겐에 의해 강한 영향을 받는 것으로 확인되었고, $para$-로 치환된 비페닐구조를 가진 LCT 필름이 가장 좋은 열적 성질을 보여 주었다.

지프라시돈의 결정형 (Crystal Forms of Ziprasidone)

  • 윤미희;방효춘;손영택
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제39권2호
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    • pp.117-120
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    • 2009
  • Two crystal forms of ziprasidone have been isolated by recrystallization from different organic solvents and characterized by differential scanning calorimetry, powder X-ray diffractometry and thermogravimetric analysis. It was confirmed that Form 2 has the same crystal structure as Form 1.

Synthesis and Characterization of Novel Fused Aromatic Semiconductors

  • Zhao, Qinghua;Park, Jong-Won;Kim, Yun-Hi;Kwon, Soon-Ki
    • 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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    • 한국정보디스플레이학회 2006년도 6th International Meeting on Information Display
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    • pp.1193-1197
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    • 2006
  • The novel oligomers were synthesized by Grignard reaction, the suzuki coupling reaction, etc. The oligomers were characterized by Infrared (IR), Mass spectrometer (MS). Their thermal properties were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and Thermogravimetric analysis (TGA). The new oligomers showed high thermal stability above $300^{\circ}C$.

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세프라딘의 용출에 미치는 결정형의 영향 (Effects of Crystal Forms on Dissolution of Cephradin)

  • 손영택;김지선
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제28권2호
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    • pp.115-119
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    • 1998
  • Five polymorphic modifications of Cephradin were prepared by recrystallization from organic solvents. The isolated crystal forms were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray crystallography powder diffractometry. Modificaition 1 was the most stable form and decomposed at $201.3^{\circ}C$. Modification 3 and 4 were metastable. The dissolution of modification 3 and 4 was faster than that of marketed form.

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High Temperature Oxidation Behavior of $SiO_2$ Protective Layer coated IN738LC Superalloy using Combustion CVD(CCVD)

  • 오승근;류상;김양홍;김영만
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2008년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.56-56
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    • 2008
  • 연소화학증착법(CCVD)를 이용해 IN738LC 합금에 $SiO_2$ 보호피막 코팅을 행하였다. 소스물질인 TEOS 첨가량과 증착 시간을 변화시키면서 $SiO_2$ 보호피막을 제조하였다. 증착된 코팅층은 SEM, EDX, XPS 분석을 통해 $SiO_2$층임 을 확인하였고 TGA(Thermogravimetric analysis)를 이용하여 합금의 내산화 특성을 평가하였다.

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VOCs 연소용 Mn-PC 촉매 특성 (Catalytic Characteristics of Mn-PC for VOCs Combustion)

  • 서성규;마충곤;류의;윤형선;김상채
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.237-242
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    • 2011
  • 본 연구에서는 Mn-PC 촉매와 상압유통식 반응장치를 이용하여 $200{\sim}380^{\circ}C$ 범위에서 VOCs(아세트알데히드, 프로피온알데히드, 톨루엔) 연소반응을 수행하였다. 촉매 전처리(air, $450^{\circ}C$, 1 hr, 60 cc/min) 전 후의 물리화학적 특성변화 조사는 TGA (Thermogravimetric Analyzer), BET (Brunauer Emmett Teller), EA (Elemental Analyzer), XRD (X-ray Diffractometer) 및 SEM (Scanning Electronic Microscope)을 이용하여 파악하였다. TGA 분석결과 Mn-PC의 열중량(공기 분위기) 감소는 $419^{\circ}C$에서 88 wt.%를 나타내었으며, 전처리 후 비표면적은 크게 증가하는 것으로 확인되었다. EA 분석결과 전처리를 통해서 유기물 성분은 분해 또는 연소되어 거의 관찰되지 않는 것으로 파악되었다. 또한 XRD분석을 통해 Mn-PC 촉매가 전처리 후 새로운 형태의 산화물인 $Mn_3O_4$로 전이됨을 확인하였다. 그리고 SEM 분석결과 전처리 과정에서 많은 micropore가 생성된 것으로 관찰되었다. 프로피온알데히드 연소의 경우 전처리한 Mn-PC는 $Mn_3O_4$와 fresh한 Mn-PC 보다 우수한 촉매활성을 나타내었다. 전처리된 Mn-PC상에서 VOCs 연소 효과는 톨루엔 < 아세트알데히드 < 프로피온알데히드 순서로 나타났다.

발사르탄 이칼륨염의 신규 결정형 (New Crystal form of Valsartan Dipotassium Salt)

  • 서성기;김대덕;오의철
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제39권3호
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    • pp.173-176
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    • 2009
  • A new crystal form of valsartan dipotassium was isolated by recrystallization using the one-pot method. The new crystal form was identified as a monohydrate form ($C_{24}H_{27}N_5O_3K_2.H_2O$) and characterized by diffential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray powder diffractometry (PXRD). The new crystal data demonstrated to be clearly different from those known for the tetrahydrate form ($C_{24}H_{27}N_5O_3K_2.4H_2O$). It was observed that the monohydrate of vasartan dipotassium salt was completely dissolved in water within 1 hour and its dissolution rate was much faster than anhydrous free form of valsartan.