A comparison of analytical approaches for Levoglucosan ($C_6H_{10}O_5$, commonly formed from the pyrolysis of carbohydrates such as cellulose) and used for a molecular marker in biomass burning is made between the four different analytical systems. 1) Spectrothermography technique as the evaluation of thermograms of carbon using Elemental Carbon & Organic Carbon Analyzer, 2) mass spectrometry technique using Gas Chromatography/mass spectrometer (GC/MS), 3) Aerosol Mass Spectrometer (AMS) for the identification of the particle size distribution and chemical composition, and 4) two dimensional Gas Chromatography with Time of Flight mass spectrometry (GC${\times}$GC-TOFMS) for defining the signature of Levoglucosan in terms of chemical analytical process. First, a Spectrothermography, which is defined as the graphical representation of the carbon, can be measured as a function of temperature during the thermal separation process and spectrothermographic analysis. GC/MS can detect mass fragment ions of Levoglucosan characterized by its base peak at m/z 60, 73 in mass fragment-grams by methylation and m/z 217, 204 by trimethylsilylderivatives (TMS-derivatives). AMS can be used to analyze the base peak at m/z 60.021, 73.029 in mass fragment-grams with a multiple-peak Gaussian curve fit algorithm. In the analysis of TMS derivatives by GC${\times}$GC-TOFMS, it can detect m/z 73 as the base ion for the identification of Levoglucosan. It can also observe m/z 217 and 204 with existence of m/z 333. Although the ratios of m/z 217 and m/z 204 to the base ion (m/z 73) in the mass spectrum of GC${\times}$GC-TOFMS lower than those of GC/MS, Levoglucosan can be separated and characterized from D (-) +Ribose in the mixture of sugar compounds. At last, the environmental significance of Levoglucosan will be discussed with respect to the health effect to offer important opportunities for clinical and potential epidemiological research for reducing incidence of cardiovascular and respiratory diseases.
지난 30여 년 동안 세계 각국에서는 FRP(fiber reinforced plastics)선박의 폐처리 또는 재활용(재자원화)을 위하여 실용성과 안정성을 지니는 많은 기계적 방법에 대한 연구 개발을 진행하여 왔다. 기술적, 사회경제적 관점에서 가장 선호되는 방법인 소위 '기계적 방법'에는 크게 파쇄와 분쇄를 거친 후 결과물을 재활용하는 방법과 단순 파쇄과정 대신 유리면포(roving cloth)의 박리파쇄와 분류과정을 통한 수지와 유리섬유의 개별적 재활용 방법이 있다. 그러나 추출되는 유리면포의 크기가 제한적이어서 결과물의 활용도는 크지 않았다. 기계적 재활용방법의 편리성에도 불구하고 또 다른 재활용방법연구는 열분해(가스화)와 소각연료화(고형에너지) 방안이다. 이는 재생에너지화를 목표로 하는 연구다. 많은 열분해연구가 진행되어 왔음에도 폐FRP의 재생에너지화의 가장 큰 걸림돌은 폐FRP내의 유리섬유분리의 어려움에 있다. 따라서 기계적 처리 방법으로 유리섬유를 효과적으로 추출 할 수 있다면 폐FRP 친환경적 재 자원화와 재생에너지화 연구는 크게 활성화 될 것이다. 본 논문에서는 기계적 방법에 있어 유리섬유의 효과적 분리추출과 열분해 방법에서 필요한 전처리 문제(수지함유량 증대)에 대한 적극적 해결 방안으로서 FRP의 복합재료특성을 응용한 친환경적 유리면포(로빙층) 분류 처리 방안을 개발하였다. 또한 본 유리면포에서 세단된 유리섬유는 기존 콘크리트의 물성강화용으로 직접 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
전기와 천연가스와 같이 안정적이며 신뢰할 수 있는 에너지를 현대 사회가 요구하기 때문에 재생에너지와 화석연료의 장점들을 모두 보유하고 있는 다양한 방식의 태양열 하이브리드 공정들이 세계 각국에서 개발되고 있다. 특히 고체 입자에 태양열을 저장하는 유동층 기반의 태양열 하이브리드 공정은 기존의 유동층 연소 및 가스화에 적용할 수 있을 것으로 기대받고 있다. 이에 본 연구에서는 ASTM D5757 반응기와 0.14 m의 직경과 2 m 높이의 유동층 반응기를 이용하여 태양열 하이브리드 공정의 유동층물질로서 검토되고 있는 실리콘 카바이드, 알루미나 입자들의 마모 및 열전달 특성을 고찰하였다. 특히 다양한 상업 유동층 반응기에서 유동층물질로 이용되는 모래와 비교하였다. 실리콘카바이드와 알루미나의 내마모성은 모래보다 우수하였으며 평균 열전달 계수도 125 ~ 152 W m-2K-1 범위를 가지는 것으로 고찰되었다.
N-methyl-p-aminophenol은, 酸素存在下, 철-킬레이트(Fe(III)-EDTA) 水溶液中에서 酸化重合하여 黑色의 Oligo-(N-methyl-p-aminophenol)을 定量的으로 生成한다. 이 酸化重合過程에서 單量體中의 N에 結合된 $CH_3$ group이 일부 脫離되는데, 이것은 oligo-(N-methyl-p-aminophenol)을 아세톤처리하여 얻은 아세톤 可溶部와 不溶部의 赤外線스펙트럼에서 ${\delta}\;asym\;CH_3\;1460\;cm^{-1}$ 및 ${\delta}\;sym\;CH_3\;1380\;cm^{-1}$의 吸收가 候者의 경우 현저히 弱化된 것으로 明白하다. $N_2$氣流中에서 每分 $2^{\circ}C$의 上昇速度로 行한 TGA分析結果, $600^{\circ}C$에서 약 40%의 重量損傷을 나타내며, $CH_3$ 置換基가 없는 p-aminophenol보다 耐熱性이 떨어진다. 또한 이 生成올리고머의 He 氣流中에서 행한 熱分解反應에서의 生成物은 單量體인 N-methyl-p-aminophenol과 물이 確認되었고 分解가스로부터는 gas chromatography에서 $H_2,\;CO,\;CO_2$등이 確認되었다. 生成올리고머의 熱處理에서는 일부는 1次元的인 構造가 切斷되어 單量體로 分解되지만, 대부분은 melt polycondensation이 일어나 더 큰 重合體로 변함과 동시에 熱에 安定한 環式構造로 변하여 감이 確認되었다
MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Dposition) TiN 박막을 다양한 온도와 압력에서 tetrakis-dimethyl-amino-titanium(TDMAT (Ti[N($CH_3$)$_2$]$_4$))의 자체 열분해와 NH$_3$와의 반응을 사용하여 형성하였다. 비저항은 박막내의 불순물 함량에 의존하였는데 특히 XPS curve fitting 결과 주요 불순물인 탄소와 산소 같은 불순물들이 박막내에서 다양한 침입형화합물을 만들어 박막의 물리적, 전기적 특성에 영향을 준다는 것을 알았다. Metal-organic source만을 사용하여 TiN을 형성할 경우 지름이 0.5$\mu\textrm{m}$이고 aspect ratio가 3:1인 구멍에서 step coverage가 매우 우수하였으나 NH$_3$를 흘림에 따라 step coverage가 감소하는 것이 SEM으로 확인되었는데 이는 각각의 활성화에너지와 관련된 것으로 보인다.
탄소막은 고분자막에 비해 높은 선택성과 투과성, 열적, 화학적 안정성을 가지고 있어 기체 분리, 특히 휘발성 유기화합물(VOCs) 분리막으로 많은 관심을 받고 있다. 활성탄소중공사막은 기공 표면(pore wall)에 형성된 흡착성 미세기공에 의해 선택적으로 응축성 성분이 흡착, 확산되는 흡착-확산 기구에 의해 흡착성-비흡착성 물질이 분리된다. 본 연구에서는 다공성 알루미나 중공사막 지지체에 phenolic resin (novolac type)을 코팅한 후 산화, 탄화 및 활성화 등의 열분해 과정을 통해 막 표면과 기공 표변에 흡착성 미세기공이 형성된 활성탄소중공사막을 제조하였다. 또한 열분해 조건에 따른 phenol/alumina 복합 활성탄소중공사막의 물리적 특성과 기체 투과특성에 대해 살펴보았다. 그 결과, 제조된 phenol/alumina 복합 활성탄소중공사막이 휘발성 유기물질의 대부분을 차지하고 있는 탄화수소를 선택적으로 분리 회수하는데 매우 효과적인 특성을 갖고 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발된 phenol/alumina 복합 활성탄소중공 사막은 VOCs의 분리, 농축에 매우 효과적으로 활용 가능할 것으로 기대된다.
탄소섬유 강화 복합재료는 높은 비강도 및 비강성을 가지기 때문에 자동차 산업, 선박, 우주 항공 산업과 같은 다양한 산업 분야에 적용되어 왔으며, 수요가 점차 증가하고 있다. 탄소섬유 강화 복합재료에는 기지재로 주로 에폭시(Epoxy)와 같이 점도가 낮고 젖음 특성이 우수하며 강도가 양호한 열경화성(Thermosetting) 수지가 사용된다. 열경화성 수지는 우수한 물리적 특성을 나타내지만 재사용이 어렵다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 재사용이 가능한 탄소섬유 강화 열가소성 수지(Thermoplastic) 복합재료 개발 및 탄소섬유 재사용에 관한 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 열분해 방법을 사용하여 탄소섬유/에폭시 복합재료로부터 탄소섬유와 수지를 분리하여 탄소섬유를 재활용하였다. 에폭시의 분해도(Degree of decomposition)는 열중량분석기(TGA)와 시차 주사현미경(SEM)을 통해 확인하였다. 수지로부터 분리해낸 탄소섬유는 절단(Cutting)과 그라인딩(Grinding) 방법을 거쳐 탄소섬유 복합재료 시트(Sheet)를 제조하였다. 재활용 탄소 섬유로 제조된 탄소섬유 시트는 각각 다른 냉각조건에서 결정화 엔탈피(Crystallization enthalpy)와 기계적 특성, 표면과 단면의 형태를 분석하였다.
본 연구에서는 PVC 수지에 첨가되는 고가의 충격보강제(MBS) 대신에 Phosphate, CaO등을 함유하고 있는 산업부산물인 부생석고(남해화학), Pb계의 복합안정제, $CaCO_3$ 등을 함유한 PVC 복합체의 역학적 성질을 혼합 성분비에 따라 측정하였다. 그 결과 석고의 양이 8.46wt%일때 기계적 물성이 향상되었다. 이는 PVC와 phosphate, CaO 등을 포함한 석고와의 상용성에 따른 결과로 생각된다. 열중량 분석(TGA)결과 약 $275^{\circ}C$에서 열분해를 시작하였고, 열분해 후 잔존량은 첨가되는 석고의 양에 비례했으며, 시차주사 열량계(DSC) 측정결과 $T_m,\;T_g$는 석고의 양이 8.46wt%일 때 각각 가장 높은 값과 낮은 값을 보여 열안정성이 증가하였다. 역학적 물성과 열안정성 측정 결과를 비교하면 석고의 양이 8.46wt%일 때 역학적 물성과 열 안정성이 모두 향상되었음을 알 수 있다. X-ray 회절 분석결과에서 석고와 PVC가 블렌드되어 있음을 확인하였다.
탄소가 다량 포함된 석탄을 직접탄소연료전지(direct carbon fuel cell, DCFC) 연료로 사용 시 무기물인 회분은 반응 후 남아 접촉계면을 물리적으로 덮어 연료전지 성능을 저하시킨다. 본 연구에서는 회분이 제거된 무회분탄(ash-free coal, AFC)을 제조하고 이를 증기 가스화 촉매와 함께 도입한 후 DCFC 연료로써의 특성을 알아보았다. 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell, SOFC) 기반의 DCFC에 무회분탄과 가스화 촉매인 탄산칼륨을 연료로 도입한 경우와 무회분탄만을 도입한 경우를 비교하였다. 열분해 반응 조건에서는 두 경우의 전력밀도 차이가 크지 않으나, 증기 가스화 조건에서는 촉매가 도입된 무회분탄이 상대적으로 높은 전력밀도 상승을 나타냈다. 이것은 증기 가스화 반응이 촉매에 의해 활성화되어 더 많은 양의 수소가 생산되었기 때문이다. 촉매 유무에 따른 수소 생성양의 차이를 가스크로마토그래피(gas chromatography, GC)로 정량 분석한 결과, 탄산칼륨첨가는 수소 생산 속도를 증가시킴을 확인하였다. 시간 경과에 따른 전력밀도의 감소는 촉매가 첨가된 연료에서 더 빠르게 나타났는데, 이는 촉매의 칼륨성분이 전해질과 반응하여 이성질 화합물을 형성하기 때문으로 생각된다. 얇은 두께의 전해질(30 ${\mu}m$) 도입에 의해 전력밀도가 향상되었다.
본 연구는 산업단지의 화학제품제조업 및 석유화학제품제조업에서 발생하는 유기성슬러지에 대하여 삼성분, 원소조성, 발열량, 열중량 분석 및 연소시험을 실시하였다. 삼성분 분석 결과 "화합물 및 화학제품 제조업"의 평균값은 수분함량 75.11, 가연분 17.42, 불연분 7.45%로 나타났으며, "코크스, 석유 정제품 및 핵연료 제조업"의 경우 평균값은 수분함량 77.54, 가연분 18.25, 불연분 4.22%로 나타났다. 원소분석 결과 평균값은 "화합물 및 화학제품 제조업"의 경우 C 33.06, H 4.34, O 24.81, N 5.18, S 0.72wt%로 나타났으며, "코크스, 석유 정제품 및 핵연료 제조업"의 경우 C 36.58, H 4.74, O 26.79, N 5.09, S 0.49wt%로 나타났다. 열중량분석 결과, B사에서 배출되는 슬러지는 $700^{\circ}C$ 이상에서 그리고 F와 N사에서 배출되는 슬러지는 $600^{\circ}C$ 정도의 온도에서도 연소가 가능할 것으로 판단된다. 연소테스트 결과, 산화반응과 동시에 열분해 반응으로 고농도의 일산화탄소가 배출되므로 이로 인한 로의 국부과열이나 파손현상에 대한 기초자료를 얻는데 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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