The retention behaviors of polystyrenes influenced by mixed solvents are examined in thermal field-flow fractionation(ThFFF). Experimental data are obtained with polystyrene samples of molecular weights of 35,000, 110,000, 200,000 and 470,000 dissolved in organic solvents. The pure and mixed solvents are tetrahydrofuran(THF), chloroform(CHL), cyclohexane(CH), and benzene(BZ), respectively. The values of retention ratio(R) and thermal diffusion coefficient($D_T$) are measured with change of molecular weight and composition of mixed solvents. Atempts are then made to correlate the measured values with various physicochemical parameters of polymers and solvents. Studies suggest that R is significantly increased with the density of solvent and a good correlation is found between them. $D_T$ values decreases in the mixed solvent having has a higher concentration of poor solvent.
The objective of this study was to evaluate the cytotoxicity of poly (lactic acid) (PLA) nanoparticles. We used a water-soluble, amphiphilic phospholipid polymer, poly (2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate) (PMB30W), as a stabilizer for the PLA nanoparticles. The PLA nanoparticles and PMB30W-modified PLA (PLA/PMB30W) nanoparticles were prepared by evaporating tetrahydrofuran (THF) from its aqueous solution. Precipitation of the polymers from the aqueous solution produced PLA and PLA/PMB30W nanoparticles with a size distribution of $0.4-0.5{\mu}m$. The partial coverage of PMB30W on the surface of the PLA/PMB30W nanoparticles was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and dynamic light-scattering (DLS). A high-content automated screening assay (240 random fields per group) revealed that the PLA nanoparticles induced apoptosis in a mouse macrophage-like cell line (apoptotic population: 73.9% in 0.8 mg PLA/mL), while the PLA/PMB30W nanoparticles remained relatively non-hazardous in vitro (apoptotic population: 13.8% in 0.8 mg PLA/mL). The reduction of the apoptotic population was attributed to the phosphorylcholine groups in the PMB30W bound to the surface of the nanoparticle. In conclusion, precipitation of PLA in THF aqueous solution enabled the preparation of PLA nanoparticles with similar shapes and size distribution but different surface characteristics. PMB30W was an effective stabilizer and surface modifier, which reduced the cytotoxicity of PLA nanoparticles by enabling their avoidance of the mononuclear phagocyte system.
The effect of lithium chloride on the borane reduction of organic compounds was studied for three ketones, seven acid derivatives, three epoxides and cyclohexene in tetrahydrofuran at $0^{\circ}$. When compared with borane itself, borane-lithium chloride system enhanced the rates of reductions markedly of 2-heptanone, acetophenone, benzoyl chloride, phthalic anhydride, and three epoxides, whereas the reductions of benzophenone, four esters and cyclohexene showed little or no effect. $BH_3$-LiCl (1 : 0.1) reduced styrene oxide in 2 hr at $0^{\circ}$ to give 94.2 % yield of alcohols, 1-to 2-phenylethanol ratio being 60.8 to 39.2. And in the reduction of cyclohexene oxide, $BH_3$-LiCl (1 : 0.1) gave a quantitative yield of cyclohexanol in 2 hr at $0{\circ}$, however $BH_3$-LiCl (1 : 1) gave 58 % cyclohexanol and 42 % 2-chlorocyclohexanol. In the reduction of cyclohexene oxide, lithium nitrate showed no rate enhancement even when the salt was added in large excess. A formation of lithium chloroborohydride in the$BH_3$-LiCl system is suggested.
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.29
no.1
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pp.1-12
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2019
Objective: Significant concerns have been raised over chemical exposure and potential health risks such as increased cancer mortality among laboratory workers. The aim of this study was to investigate the overall exposure and unit task exposure levels of researchers in organic synthesis laboratories at universities. Methods: Seventy-seven personal Time-weighted average(TWA) samples and 139 task-based samples from four organic synthesis laboratories at two universities were collected over three days. The concentrations of acetone, chloroform, dichloromethane(DCM), diethyl ether, ethyl acetate, n-hexane, tetrahydrofuran(THF), benzene, toluene, and xylene were determined using the GC-FID. Results: The most frequently used chemicals in the laboratories were acetone, DCM, n-hexane, methanol, and THF. Carcinogens such as benzene, chloroform, and DCM were used in one or more laboratories. The TWA full-shift exposures of researchers to acetone was the highest(ND-59.3 ppm). Benzene was observed above the occupational exposure limit in 18-40% of the samples. The levels of exposure to organic solvents were statistically different by task(p<0.05), while washing task was the highest. Washing was not perceived as a part of the real lab tasks. Rather it was considered as simple dish-washing or experimental preparation and performed in an open sink where exposure to organic solvents was unavoidable. TWAs and task-based concentrations were compared by substance, which suggests that TWA-based assessment could not reflect short-term and high concentration exposures. Conclusions: Laboratory workers may be exposed to various organic solvents at levels of concern. TWA-based measurement alone cannot guarantee holistic exposure assessment among lab workers as their exposures are very dependent on their tasks. Further investigation and characterization for specific tasks and overall chronic exposures will help protect lab workers from unnecessary exposure to chemicals while they perform research.
Enzyme-catalyzed polycondensatlon reaction of aliphatic polyesters with several repeating units was studied using the biocatalytic activities of lipases from different sources. Porcine pancreatic lipase (PPL) was found to be best in utilizing bls(2,2,2-trichloroethyl) glutarate and 1,4-butanediol as substrafes. The reaction was also catalyzed to some extent by the lipases from Humicola lanuginos and Psudomonas sp. In the series of short-chain diols(C2-C4), bis(2,2,2-trichloroethyl) glutarate was iransesterified fastest with 1,4-butanediol and for the long-chain diols (PEG-300-PEG-1000), the reaction was fastest with PEG-400. With PEGs, only monoesterification product was obtained. PPL functioned well in relatively hydrophilic organic solvents such as tetrahydrofuran(THF), ether and acetonitrile. The reaction rate was accelerated as the reaction temperature was raised from $20^{\circ}C$ to $60^{\circ}C$ while Mn values of the reaction products were not affected by the reaction temperature. End group analysis by NMR showed that Mn values of the polymer were in the range of 1500-4000 daltons.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.28
no.11
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pp.727-730
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2015
In this paper, we fabricated organic compounds detector using the MWCNT/PMMA (multi-walled carbon nanotube / polymethylmethacrylate) composite film. We used polymer film as a matrix material for the device framework, and introduced CNTs for reacting with the organic compounds resulting in changing electrical conductivity. Spray coating method was used to form the MWCNT/PMMA composite film detector, and pattern formation of the detector was done by shadow mask during the spray coating process. We investigated changes of electrical conductivity of the detector before and after the organic compounds exposure. Electrical conductivity of the detector tended to decrease after the exposure with various organic compounds such as acetone, tetrahydrofuran (THF), toluene, and dimethylformamide (DMF). Finally we conclude that organic compounds detection by the MWCNT/PMMA composite film detector was possible, and expect the feasibility of commercial MWCNT/PMMA composite film detector for various organic compounds.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.15
no.7
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pp.615-620
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2002
In the case of immobilizing of glucose oxidase into polypyrrole (PPy) using electrosynthesis, the glucose oxidise (GOx) forms a coordinate bond with the polymers backbone. However, because of intrinsic insulation and net-chain of the enzyme, the charge transfer and mass transport are obstructed during the film growth. Therefore, the film growth is dull. We synthesized enzyme electrodes by electropolymerization added some organic solvent, such as ethanol and tetrahydrofuran (THF). The formative seeds of film growth was delayed by adding ethanol. The delay was induced by radical transfer between ethanol and pyrrole monomer. The radical transfer reactions shared the contribution of dopants between electrolyte anion and GOx polyanion. This led to increase amount of immobilized the enzyme in PPy. For the UV absorption spectra of synthetic solution before synthesis and after, in the case of ethanol added, the optical density was slightly decreased for the GOx peaks. It suggests amount of GOx in the solution was decreased and amount of GOx in the film was increased.
JSTS:Journal of Semiconductor Technology and Science
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v.8
no.1
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pp.46-50
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2008
The effect of physicochemical properties of solvents on the microstructure of polyvinyl carbazole (PVK) film for non-volatile polymer memory was investigated. For the solubilization of PVK molecules and the preparation of PVK films, four solvents with different physicochemical properties of the Hildebrand solubility parameter and vapor pressure were considered: chloroform, tetrahydrofuran (THF), 1,1,2,2-tetrachloroethane (TCE), and N,N-dimehtylformamide (DMF). The solubility of PVK molecules in the solvents was observed by ultravioletvisible spectroscopy. PVK molecules were observed to be more soluble in chloroform, with a low Hildebrand solubility parameter, than solvents with higher values. The aggregated size and micro-/nano-topographical properties of PVK films were characterized using optical and atomic force microscopes. The PVK film cast from chloroform exhibited enhanced surface roughness compared to that from TCE and DMF. It was also confirmed that the microstructure of PVK film has an effect on the performance of non-volatile polymer memory.
A poly(1-hexyl-3,4-dimethyl-2,5-pyrrolylene) (PHDP) was prepared and its luminescence in tetrahydrofuran (THF) was studied. When PHDP is excited by UV light, it produces very strong blue luminescence. The quantum yield of PHDP (Q = 36.9%) is much greater than that of the monomer, 1-hexyl-3,4-dimethylpyrrole (HDP) with Q = 0.61%. The principal luminescence of PHDP has a single decay component with ca. 1 ns, whereas the decay of HDP is complicated. The molecular structure and conformational behavior of HDP and the oligomers up to trimer have been also determined by ab initio Hartree-Fock (HF/6-31$G^{**}$), density functional theory (DFT-B3LYP/6-31$G^{**}$), and semiempirical (ZINDO) methods. According to the results of calculations, it is proposed that the enhanced quantum yield of the polymer PHDP results mostly from the ${\pi}$-conjugation between neighboring pyrrole rings.
N-n-Propylacrylamide has been synthesized from acrylamide and n-propyl bromide. N -n Propylacrylamide was copolymerized with acrylamide at $60^{\circ}C$ in tetrahydrofuran using ${\alpha},{\alpha}'$-azobisisbutyronitrile as initiator. The synthesized monomer and copolymers have been identified by NMR and FT-lR spectrophotometer. The swelling properties of the crosslinked homopolymers were investigated at different temperatures. Three types of hydration layer around the back-bone structure of gels were determined. The thermal properties of copolymers were also measured by differential scanning calorimeter and thermogravimetry. As the amounts of N-n-propylacrylamide are increased, the enthalpic changes associated with endothermic transition and glass transition of the copolymers are decreased. As the amount of N-n-propylacrylamide is increased, the thermal stability is increased. The activation energies of thermal decomposition and dehydration for the poly (acrylamide-co-N -n-propylacrylamide) have been evaluated by Freeman and Carroll's method. As the amounts of N-n- propylacrylamide are increased, the activation energies of thermal decomposition and dehydration are increased.
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