By using thermal desorption/gas chromatograph/flame ionization detector(TD/GC/FID), this study was carried out to evalute an accuracy and a precision on Benzene(B), Toluene(T), o-Xylene(X) analysis in an industrial hygiene laboratory. Limits of detection of TD/GC/FID on B, T, X were showed 13.75ng/sample or less. For the accuracy of the method by concentration levels, overall bias was showed 7.7% as an absolute value, and the pooled coefficient of variation showed 3.51%. For the precision on repeatability of peak area and retention time between within-run and between-run of analytical system, it is showed the results of within-run gave better than those of between-run. Also the accuracy by sorbents(Tenax TA and Chromosorb 106)was evaluated, and the precision on reproducibility between MDHS72 and this study was compared. It is showed it is possible for TD/GC/FID to evaluate accurately B, T, X concentration levels of less than 1ppm at indoor or outdoor of workplaces in Korea.
Arylmethyl halides(benzyl chloride, BZYC; benzal chloride, BZYA; benzotrichloride, BZTC) and related compounds(benzyl alcohol, BZYA; benzoyl chloride, BZOC) were determined by GC using capillary column. Detailed results are as follows. 1. Stability In methanol benzotrichloride slowly transferred to benzoyl chloride by hydrolysis(ca. 7.5% for 5 days), but the others were stable. Therefore, benzotrichloride solution should be prepared just before analysis. 2. GC analysis Tenax-GC was used to absorbent and desorption solvents were $CCl_4$ and MeOH. Arylmethyl halides were analyzed within 7.5min without interference with related compounds. The calibration curve(ca. 15-80 ppm in soln), repeatability(n=10) and the desorption efficiency were good. Limit of detection by NIOSH method was about 0.003 ppm for arylmethyl halide, respectively. To analyze arylmethyl halides and related compounds in working places GC using capillary column is anticipated to be used effectively.
Headspace micro solid phase extraction using mulberry paper bag (HS-MPB-$\mu$-SPE) has been developed and validated for the analysis of volatile flavor compounds from five spice by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). HS-MPB-$\mu$-SPE was performed with adsorbent particles enclosed inside a mulberry paper bag. Four different kinds of adsorbents such as Tenax TA, Porapack Q, dimethylpolysiloxane and polyethylene glycol were tested. The extraction solvents compared were petroleum ether, methylene chloride, and chloroform. Better results were obtained when Tenax TA and petroleum ether were used. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) were in the range of 1.3 ng/mL and 4.3 ng/mL, respectively, for o-cymene as a model compound of monoterpene. Proposed method showed good reproducibility (3.3%, RSD) and good recoveries (94.0%). The HS-MPB- μ-SPE is very simple to use, inexpensive, rapid, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume (0.6 mL), there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step. This method allows successful characterization of the headspace in contact with the five spice sample. Strong trans-anethole from star anise or fennel is a characteristic flavor of five spice powders. HS-MPB-$\mu$-SPE combined with GC/MS can be a promising technique for the broad spectrum measurement of volatile aroma compounds from solid spices.
For the risk assessment of human exposure to volatile halogenated hydrocarbons, a dynamic purge trap/on-column cryofocusing method using capillary gas chromatograph-$^{63}Ni$ electron capture detector and thermal desorption unit was applied to analyze the free forms, metabolites of 1, 1, 2-trichloroethylene and 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene. The urine sample was diluted with distilled water, hydrolyzed and sealed. Then the inert gas was infused to purge out free 1, 1, 2-trichloroethylene, free 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene and urichloroethanol. These compounds were trapped to $Tenax^R$ / GC-gas trap device throughout clean up tube. Being undertectable to gas chromatograph directly, trichloroacetic acid was methyl esterificated and trapped in the manner above mentioned. The optimal incubation time to get best recovery of methyl ester was 4 hours at $60^circ$C. The concentrations of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained from 5 healthy volunteers. This analytical method is expected to make the biological monitoring more precise and convenient.
본 연구에서는 김해시 동지역을 중심으로 생활형태별로 상업지역, 주거지역, 도로지역, 공단지역으로 구분하여 Tenax TA로 3시간 간격으로 포집하여 일간 변화를 측정하였다. 이를 GC/MS를 이용하여 정량분석하여 생활형태별 일간 농도변화를 관측하였다. 생활형태별로 휘발성유기화합물의 농도는 도로지역, 공단지역, 상업지역, 주거지역 순으로 나타났으며, 시간에 따른 농도 변화는 오존전구 물질인 휘발성유기화합물의 반응이 빠른 낮시간보다 밤시간에 상대적으로 높게 검출되었다.
국내산 원유 및 우유의 향기성분을 보다 신속하고 간단하게 분석하기 위하여 Purge & Trap 및 GC-MS에 의하여 분석할 수 있는 조건에 대하여 연구를 수행하였다. Purge & Trap에 최대한 취할 수 있는 우유시료의 용량인 30 mL를 취하여 2시간 동안 헬륨가스로 purging하여 Tenax Trap에 흡착시켜 농축시킨 우유의 향기성분들을 탈착 후 GC-MS로 분석한 결과 우유의 향기성분들로 보고 된 주요 향기 성분들을 검출해 낼 수 있었다. 실험에 사용된 경상도 지역의 국내산 원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지 성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었다. 이 원유를 탈취하여 얻은 우유에서 acetaldehyde, 2-propanone, hexanal 및 미지 성분 92(M/sup +/) 의 4종은 탈취전의 우유와 비교하여 그 양에 변화가 없었으나, ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등의 향기 성분 6종은 완전히 제거되어서 검출되지 않았다. 또한, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81(M/sup +/)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였다.
본 연구는 화학공장의 실내작업장에서 화학적/생물학적 모니터링 방법을 동시에 이용하여 유해물질의 존재를 평가하고자 하였다. 실내작업장의 VOCs 분석을 위하여 Tenax TA 400 mg이 충전된 흡착관을 이용하여 시료 채취하였다. 채취한 시료는 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)으로 분석하였다. 동시에 유해성 평가를 위해 Tradescantia BNL 4430 클론을 실내 작업장에 노출시켰다. GC/MS 분석결과 trichloroethylen, toluene, ethylbenzene, xylenes, styrene, trimethylbenzene과 같은 다양한 VOC가 검출되는 것으로 나타났다. 자주달개비 미세핵 (Trad-MCN) 분석결과 실내 작업장의 다양한 유해물질에 의한 생성률 증가가 뚜렷하게 나타났다. 실외에서는 자연적 발생범위에 해당하는 미세핵 생성률을 보였다. 결론적으로, Tradescantia 미세핵 생성률의 결과로 보아 화학공장 실내 작업장의 휘발성물질은 근로자들에게 만성적으로 건강에 위해를 끼칠 것으로 판단된다. 화학적 모니터링과 생물학적 유해성 평가방법을 병행함으로서 실내 작업장에서 유해물질을 평가하는데 매우 효과적인 것으로 나타났다.
현재 자동차 실내공기질을 평가하는 방법이 ISO, 중국, 일본에서 개발 중에 있으며, 우리나라에서도 관리기준이 2010년 7월 1일 이후 생산한 신규제작자동차부터 적용되고 있다. 자동차 실내공기질을 관리하기 위해서는 자동차 실내의 내장부품으로부터 방출되는 휘발성 유기화합물을 평가하는 것이 중요하다. 이 연구에서는 모듈단위부품인 도어트림 모듈의 구성부품인 도어트림 암레스트를 ISO 12219-5방법에 따라 완제품을 평가 하였으며, ISO 12219-3방법으로 절단부품과 도어트림 구성소재를 평가하였다. Tenax TA가 충진된 스테인리스 튜브를 이용하여 VOC를 채취하여 TD-GC/MS를 이용하여 분석하였다. 두 시험방법을 비교한 결과 도어트림 암레스트로부터 방출되는 물질의 비율이 차이가 있음을 확인하였고, 도어트림 암레스트의 소재를 평가한 결과 PP substrate과 adhesive가 도어트림 암레스트에서 주요 방출원인 소재로 나타났다.
Kim, Jeong-Ok;Kim, Yeong-Sook;Lee, Jong-Ho;Kim, Moo-Nam;Rhee, Sook-Hee;Moon, Suk-Hee;Park, Kun-Young
한국식품영양과학회지
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제21권3호
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pp.308-313
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1992
쑥의 주요 휘발성분이 Salmonella typhimurium TA100에서 aflatoxin B$_1$의 돌연변이 유발성에 미치는 영향을 조사하기 위해 쑥(Artemisia asictica nakai)의 생엽과 볶음 쑥차로 부터 휘발성향기성분을 Tenax trap으로 포집하여 분리하였다. GC-MS로 동정된 9가지 주요화합물중 myrcene, cineole camphor, caryophyllen, coumarin, farnesol은 돌연변이 유발을 억제시키는 효과가 있었으며, 2-pyrrolidine, thujone, 그리고 1-acetylpiperidine은 증가시키는 효과가 있었다. 그러나 이들 9가지 화합물을 혼합하여 시험하였을 때는 돌연변이 억제효과만 현저하였다. 따라서 2-pyrrolidine, thujone, 그리고 1-acetylpiperidine의 돌연변이 증가효과는 쑥중의 항돌연변이 물질에 의해 그 효과를 나타내지 못함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Triple-bed 흡착튜브를 제작하여 열탈착장치와 GC-MS로써 다성분 복합 악취성물질 및 휘발성유기 화합물을 동시분석 가능성을 평가하고자 하였다. Triple-bed 흡착튜브는 하나의 튜브에 Tenax-TA와 소량의 Carbopack B 및 Carbosieve SIII 흡착제를 흡착강도 순으로 3단 배열된 것이다. GC-MS의 분석조건은 mass range 20~350 m/z, 불순물 1 ppm 이하의 헬륨을 운반가스로 하여 저비점 저분자량 물질의 분리동정에 효과적일 수 있도록 하고, 목적이온 추출을 통하여 정량하였다. 그 결과 ppbv 수준의 $C_1{\sim}C_5$의 알콜(4), 알데히드(6), 케톤(2) 그리고 황화합물(2)을 포함한 14종의 물질 모두 99%이상의 회수율과 양호한 재현성 및 직진성으로 동시분석이 가능하였다. 비교적 휘발성이 강하고 분자량이 낮은 물질인 메틸알콜, 아세트알데히드는 상대습도 45% 이하, 흡착유속 50 mL/min, 흡착량 2 L 이하에서 높은 회수율로 보다 안정적으로 정량분석이 가능하였다. 또한 목적이온 추출은 물질피크가 겹쳐 나타난 경우에도 다성분 물질을 각각 정량 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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