Ga-MFI was synthesized by a hydrothermal process at atmospheric pressure. The effect of mole ratios of reactants on crystallization was also investigated thoroughly. The characteristics of synthesized Ga-MFI was compared with ZSM-5. The synthesis of Ga-MFI was carried out with five different mole-compositions of $\underline{a}SiO_2-\underline{b}Ga_2O_3-\underline{c}Na_2O-\underline{d}TPA_2o-\underline{e}H_2O$. The synthesized Ga-MFI and ZSM-5 were characterized by XRD and FT-IR. The inorganic cation ($Na^+$) and water played an important role in crystallinity and the organic cation ($TPA^+$) as a template played a great influence on yields. With the increase in the amount of $Ga^{3+}$, crystallization time was increased. With a fixed $SiO_2/Ga_2O_3$ ratio of 400, the optimum reaction condition was obtained at $H_2O/SiO_2$=30${\sim}$35, $Na_2O/SiO_2$=0.5${\sim}$0.6, and $TPA_2O/Na_2O$=1${\sim}$1.25. In these cases, the crystallinity and yield were more than 95% and 90%, respectively. By comparing IR spectrum of Ga-MFI with those of ZSM-5 and silicalite, it was found that Ga-MFI showed a unique peak at 970 $cm^{-1}$, which may be used to identify Ga-MFI from ZSM-5 and silicalite.
이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.
본 연구에서는 주형물질로 $C_{16}TMABr$을 이용하여 염기 조건하에서 메조세공을 갖는 산화주석을 졸-겔법으로 합성하였다. 메조세공 $SnO_2$의 합성 최적조건을 탐사하였으며, 얻어진 시료는 X선회절, 질소흡착 및 투과전자현미경 등으로 분석하여 특성을 조사하였다. 금전극과 백금히터 회로를 알루미나 기재상에 스크린 프린팅 법으로 코팅하고, 합성한 메조세공의 산화주석을 전극상에 접합시켜 하나의 유니트로 구성하였으며, 제작한 센서는 $350^{\circ}C$에서 1~10,000 ppm 농도범위의 메탄과 일산화탄소에 대하여 검지능력을 평가하였다. $SnO_2$ 상에 담지된 팔라듐량의 변화가 이들 측정가스의 검출에 미치는 영향도 검토하였다. 메조세공을 갖는 산화주석은 비다공성의 상용 산화주석에 비하여 동일한 측정 조건하에서 측정가스에 대해 보다 높은 감도를 나타낼 뿐 아니라 안정성이 있으면서도 빠른 응답속도를 보였다.
The addition of a carbanion to ${\yen}{\acute{a}}{\yen}{\hat{a}}$-unsaturated carbonyl compounds is of importance in the C-C bond formation reactions for modern pharmaceuticals and organic synthesis. Recently, heterogeneous asymmetric catalysis became more attractive area of research because of the easy recovery and separation of the catalyst from the reaction system. Most of synthetic methods for heterogeneous catalysts were grafting or immobilization of homogeneous catalyst onto the solid supports. Trans-1,2-Diaminocyclohexane(DACH) and L-proline ligands have been enormously used as chiral ligands in several catalytic transformation under homogenous conditions. Our group prepared l-proline functionalized mesoporous silica was synthesized under acidic condition using a poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer template (EO20PO70EO20, Pluronic P-123, BASF). Furthermore, we successfully directly synthesized trans-1,2 diaminocyclohexane functionalized mesoporous silica by using microwave method. The direct functionalization of chiral ligand into the framework of mesoporous materials is expected to be useful for the heterogeneous asymmetric catalysis. So, we adopt the direct synthesis of chiral ligand functionalized mesoporous silica by using thermal and microwave irradiation. Then, chiral ligand functionalized mesoporous silicas were applied to enantioselective asymmetric catalytic reactions.
테트라에틸렌펜타아민과 포름알데히드의 주형축합반응으로부터 새로운 펜타아자 거대두고리 리간드인 1,3,6,9,12-펜타아자비시클로[10,2,1]펜타데칸(D)의 니켈(II) 및 구리(II) 착화합물 $[Ni(D)]^{2+},\;[Cu(d)]6{2+}\;그리고\;[Cu(D)Cl]^+$를 합성하였다. 거대두고리 리간드인 D에는 한 개의 이미다졸리딘 고리가 있다. $[Ni(D)]^{2+}와 [Cu(D)]^{2+}$는 5-5-5-6 킬레이트고리 배열로 된 평면사각형 구조를 이루며, 5-배위 착이온인 $[Cu(D)Cl]^+$의 구조는 그의 전자스펙트럼으로 볼 때 사각피라미드일 것으로 보인다. 이들 니켈(II) 및 구리(II) 착화합물의 합성과 확인 그리고 분광학적인 특성과 화학적인 특성이 논의된다.
주형합성법을 이용하여 메조기공(mesoporous pore)을 지닌 나노실리카 물질들과 나노카본볼의 대량생산법이 개발되었다. 암모니아, 트리메틸아민, 아세트알데히드 그리고 메틸메르캅탄과 같은 악취 물질들이 마크로기공 코어-메조기공 쉘(macro-porous core/mesoporous shell) 구조체인 나노카본볼에 흡착되는 현상이 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 나노카본볼에서의 악취의 흡착 및 분해는 활성탄에 비해 우수하게 관측되었고 촉매가 나노카본볼 내부에 첨착되면 더욱 악취 분해 특성이 증가되었다. 나노카본볼의 우수한 흡착 및 분해 특성을 이해하기 위해 물리화학적 특성인 균일한 기공, 넓은 표면적, 큰 기공 부피에 관한 기공 특성과 악취의 분해 현상이 연구되었다. 이러한 나노카본볼은 탈취제 분야에서 많은 응용성이 있을 것으로 전망된다.
본 논문에서는 관찰자의 시점에 적응적인 다시점 영상 합성 시스템을 위한 얼굴 추적 기법을 제안한다. depth 카메라를 이용하여 텍스쳐 영상과 깊이 정보를 획득한 후, 회전(rotation)과 이동(translation) 등 기하학적인 변환을 이용하여 관찰자의 위치를 고려한 다시점 영상을 생성할 수 있다. 관찰 시점의 위치와 각도에 의한 입체감(motion parallex cue)을 제공하기 위하여 주 관찰자의 얼굴을 추적하는 기법을 제안한다. 제안된 기법에서는 모니터에 설치된 얼굴 획득용 카메라로부터 얻은 영상에서 얼굴 색상의 통계학적 특성과 변형적 형판(template)을 이용하여, 실시간으로 초기에 설정된 주요 관찰자(dominant face)의 얼굴영역을 추적하게 된다. 실험 결과 복잡한 배경 하에서도 얼굴 영역의 위치를 성공적으로 검출 및 추적하여 관찰자 시점에 해당하는 3차원 입체 영상을 디스플레이 할 수 있었다.
The carbonaceous materials have attracted much attention for utilization of anode materials for lithium-ion batteries. Among them, hollow carbon spheres have great advantages (high specific capacity and good rate capability) to replace currently used graphite anode materials, due to their unique features such as high surface areas, high electrical conductivities, and outstanding chemical and thermal stability. Herein, we have synthesized various sizes of hollow carbon spheres by a facile hardtemplate method and investigated the anode properties for lithium-ion batteries. The obtained hollow carbon spheres have uniform diameters of 350 ~ 600 nm by varying the template condition, and they do not have any cracks after the optimization of the process. Increasing the diameter of hollow carbon spheres decreases their specific capacities, since the larger hollow carbon spheres have more useless spaces inside that could have a disadvantage for lithium storage. The hollow carbon spheres have outstanding rate and cyclic performance, which is originated from the high surface area and high electrical properties of the hollow carbon spheres. Therefore, hollow carbon spheres with smaller diameters are expected to have higher specific capacities, and the noble channel structures through various doping approaches can give the great possibility of high lithium storage properties.
Two piperazine-templated metal sulfate complexes, $(C_4N_2H_{12})[Ni(H_2O)_6](SO_4)_2$, I and ($C_4N_2H_{12}$) $[Co(H_2O)_6](SO_4)_2$, II, have been synthesized by hydro/solvothermal reactions and their crystal structures analyzed by single crystal X-ray diffraction methods. Complex I crystallizes in the monoclinic system, $P2_1/n$ space group, a=12.920(3), b=10.616(2), $c=13.303(2){\AA}$, ${\beta}=114.09(1)^{\circ}$, Z=4, $R_1=0.030$ for 3683 reflections; II: monoclinic $P2_1/n$, a=12.906(3), b=10.711(2), $c=13.303(2){\AA}$, ${\beta}=114.10(2)^{\circ}$, Z=4, $R_1=0.032$ for 4010 reflections. The crystal structures of the piperazine-templated metal(II) sulfates demonstrate zero-dimensional compound constituted by diprotonated piperazine cations, metal(II) cations and sulfate anions. The structures of complex I and II are substantially isostructural to that of the previously reported our piperazine-templated copper(II) sulfate complex $(C_4N_2H_{12})[Cu(H_2O)_6](SO_4)_2$. The central metal(II) atoms are coordinated by six water molecules in the octahedral geometry. The crystal structures are stabilized by three-dimensional networks of the $O_{water}-H{\cdots}O_{sulfate}$ and $N_{pip}-H{\cdots}O_{sulfate}$ hydrogen bonds between the water molecules and sulfate anions and protonated piperazine cations. Based on the results of thermal analysis, the thermal decomposition reactions of the complex I was analyzed to have three distinctive stages whereas the complex II proceed through several stages.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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