• 제목/요약/키워드: Temperature programmed-desorption (TPD)

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이원계 금속산화물 촉매가 글리세롤카보네이트 합성에 미치는 영향 (The Effects of binary metal oxide catalysts for the synthesis of glycerol carbonate)

  • 백재호;문명준;이만식
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권1호
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    • pp.456-461
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    • 2012
  • 본 연구에서는 글리세롤과 우레아를 이용하여 글리세롤카보네이트를 합성하는 반응을 진행하였다. ZnO와 Zn-Al 이원계 금속 산화물 촉매를 제조하고, 제조되어진 촉매를 사용하여 글리세롤의 전환율과 글리세롤카보네이트의 수율을 확인하였고, Al의 첨가에 따른 촉매 특성의 분석과 글리세롤카보네이트 합성반응에서의 역할에 대해 확인하였다. 글리세롤카보네이트 합성 반응에서 ZnO를 단독으로 촉매를 사용한 경우보다 Zn-Al 혼합 산화물을 촉매로 사용하여 반응하였을 때, 부반응이 억제되어 전환율 및 수율이 증가함을 확인하였다.

Revisiting $H_2$ and CO Interactions with Pt(111) Surfaces

  • Kim, Je-Heon;Jo, Sam-K.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.203-203
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    • 2011
  • The importance of stepped single-crystal surfaces as model catalysts has been well recognized [1]. We re-investigated the adsorption properties of $H_2$ and CO, most important species in platinum-based catalysts, on nearly defect-free and highly stepped surfaces of one and the same Pt(111) crystal. While both being symmetric and single-peaked from the nearly defect-free surface, temperature-programmed desorption (TPD) spectra from the highly stepped surface saturated at 90 K with H and CO were triply- and doubly-peaked, respectively. Once pre-adsorbed, CO preempted step and then terrace sites, inhibiting the dissociative $H_2$ adsorption completely. Pre-adsorbed H inhibited the CO adsorption on terrace sites only, leaving defect sites intact for CO adsorption even at the saturation H precoverage. On defect-free Pt(111), while pre-adsorbed CO inhibited the dissociative $H_2$ adsorption completely, pre-adsorbed H could not inhibit the CO adsorption completely. These intriguing, but interesting results are discussed in terms of energetics/kinetics and the role of surface step sites in the dissociative adsorption of $H_2$ on Pt(111) [2].

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Behavior of Hydroxide Ions at the Water-Ice Surface by Low Energy Sputtering Method

  • Kim, S.Y.;Park, E.H.;Kang, H.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.338-338
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    • 2011
  • The behavior of hydroxide ions on water-ice films was studied by using $Cs^+$ reactive ion scattering (RIS), low energy sputtering (LES) and temperature-programmed desorption (TPD). A $Cs^+$ beam of a low kinetic energy (<100 eV) from $Cs^+$ ion gun was scattered at the film surface, and then $Cs^+$ projectiles pick up the neutral molecules on the surface as $Cs^+$-molecule clusters form (RIS process). In LES process, the preexisting ions on the surface are desorbed by the $Cs^+$ beam impact. The water-ice films made of a thick (>50 BL) $H_2$O layer and a thin $D_2O$ overlayer were controlled in temperatures 90~140K. We prepared hydroxide ions by using Na atoms which proceeded hydrolysis reaction either on the ice film surface or at the interface of the $H_2O$ and $D_2O$ layers.[1] The migration of hydroxide ions from the $H_2O/D_2O$ interface to the top of the film was examined as afunction of time. From this experiment, we show that hydroxide ions tend to reside at the water-ice surface. We also investigated the H/D exchange reactions of $H_2O$ and $D_2O$ molecules mediated by hydroxide ions to reveal the mechanism of migration of hydroxide to the ice surface.

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$O_2$-$NH_3$처리한 활성탄의 탈황능 향상에 관한 연구

  • 고윤희;서경원
    • 한국에너지공학회:학술대회논문집
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    • 한국에너지공학회 1994년도 추계학술발표회 초록집
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    • pp.90-96
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    • 1994
  • 본 연구는 에너지를 집중적으로 사용하는 발전소와 대규모 공장 단지에서 발생하는 배기가스 중에 포함된 황산화물의 제거 방법에 관한 것으로서, 활성탄의 적절한 전처리를 통해 이산화황 흡착능을 향상시켜 머지 않은 장래에 엄격히 적용될 대기오염 기준을 만족시킴과 동시에, 오염 물질의 제거 효율이 높고 폐기물 매립의 부담이 없는 건식 탈황 공정의 효율향상에 기여하는 것을 목적으로 하고 있다. Activated Char나 활성탄을 이용하여 황산화물과 질소산화물을 동시에 제거하기 위해서는 Carbon 표면을 적절하게 처리함으로써 활성탄의 촉매활성을 향상시키는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 활성탄을 열 및 $O_2$-NH$_3$ 혼합가스로 전처리하여 표면의 특성 변화와 SO$_2$ 흡착능에 미치는 영향을 살펴보았다. Coconut Shell로부터 제조한 활성탄을 NH$_3$의 농도를 변화시켜가며 $O_2$와의 혼합가스로 973~1173K에서 열처리하는 방법에 의해 전처리하여, 이률 고정층 반응기에서 SO$_2$흡착 및 반응실험을 수행하였고, 이 과정 중의 활성탄 표면의 특성변화를 원소분석, TPD(Temperature Programmed Desorption), FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy), Acid-Base Titration, SEM(Scanning Electrolic Microscopy)등의 분석 방법을 통해서 알아보았다. 그 결과, 활성탄을 열 및 $O_2$-NH$_3$혼합가스로 처리하여 환원성 분위기 하에서 표면 활성점을 증가시킴으로써 황산화물 흡착제거율이 향상됨을 얻었다.

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자동차 배기정화용 3원촉매정화기의 국산화 시도를 위한 촉매성분의 개발과 그 촉매 특성에 관한 연구 -WO$_3$ 및 La$_2$O$_3$조촉매성분들의 첨가에 따른 Pd/$\gamma$-Alumina 촉매들의 표면특성 변화- (Studies on the Developement of Active Components and their Charactrization of 3-Way Catalysts for Autombile Emission Control -Studies on the surface Characterstics Changes of Pd/$\gamma$-Alumina Catalysts by Addition of WO$_3$ and La$_2$O$_3$ as Promoters-)

  • 이상윤;정석진;박경석
    • 한국표면공학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.30-38
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    • 1990
  • For the purpose of suggesting the thermal resistant catalyst for automobile emission control, various catalysts, Pd-WO3 and PD-La2O3 systems, were charactrized before and after thermal aging. It was found that La2O3 formed amorphous surface compound on the support by strong metal-support interaction(SMSI). And by Temperature Programmed Desorption (TPD) expeiment, it was found that the distribution of acid site which is strong acid sites by adding the promoters. After thermal aging, it was observed that the acidity of Pd-WO3 system was decreased largely because of losing acid site by metal vaporization. On the other hand, there was pretty small change in the properties of matter of Pd-La2O3 system. Therefore, it could be considered that La2O3 formed heat resisting amorphous surface compound on the support by SMSI.

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키토산을 이용한 메조 세공 SAPO-34 촉매의 합성 및 DTO 반응 (Synthesis of Mesoporous SAPO-34 Catalyst Using Chitosan and Its DTO Reaction)

  • 윤영찬;송강;임정현;박주식;김영호
    • 공업화학
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    • 제32권3호
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    • pp.305-311
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    • 2021
  • DTO (dimethyl ether to olefins) 반응에서 촉매의 성능 향상을 목적으로 SAPO-34 촉매의 메조 세공 유도제로서 키토산의 효과를 연구했다. 합성된 촉매의 특성은 XRD, SEM, N2 adsorption-desorption isotherm 및 NH3-TPD로 분석하였다. 키토산 첨가량을 변수로 하여 개조된 SAPO-34 촉매는 기존의 SAPO-34 촉매와 동일한 입방체 형태와 카바자이트 구조를 나타내었다. 키토산의 첨가량을 3 wt%까지 증가함에 따라 제조된 촉매의 표면적 및 메조 세공 부피는 향상되었으며 약산 점의 농도 또한 증가하는 것으로 나타났다. 개조된 SAPO-34 촉매는 DTO 반응에서 향상된 촉매 수명과 높은 경질 올레핀 선택도를 나타냈다. 특히, SAPO-CHI 3 촉매(3 wt%)는 기존의 SAPO-34 촉매 수명(82 min)과 비교하여 가장 우수한 촉매 수명(140 min)을 나타냈다. 따라서 키토산이 SAPO-34 촉매의 비활성화를 억제하기 위한 메조 세공 유도제로 사용하기에 적합한 물질임을 확인했다.

충전층 플라즈마 반응기에서 Ni-CeO2/γ-Al2O3 촉매를 이용한 프로페인-합성 가스 건식 개질 (Dry reforming of Propane to Syngas over Ni-CeO2/γ-Al2O3 Catalysts in a Packed-bed Plasma Reactor)

  • 라미아 술타나;Md. 샤히누르 라만;M.S.P. 수드하카란;Md. 목터 호세인;목영선
    • 청정기술
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    • 제25권1호
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    • pp.81-90
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    • 2019
  • 프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.

Zeolite X의 양이온에 따른 암모니아 흡착 성능 연구 (Ammonia Adsorption Capacity of Zeolite X with Different Cations)

  • 박준우;서영주;류승형;김신동
    • 공업화학
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    • 제28권3호
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    • pp.355-359
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    • 2017
  • Si/Al 몰비율이 1.08~1.20를 가진 제올라이트 X를 수열합성반응을 이용하여 제조한 후, $Mg^{2+}$ 또는 $Cu^{2+}$을 지닌 금속질산염용액으로 이온교환을 하여 이온 교환된 제올라이트 X를 준비하였다. 모든 준비된 제올라이트 X 시료들에 대해 XRD, SEM, EDS를 이용하여 제올라이트의 결정 구조 변화를 확인하였으며, 암모니아 승온 탈착법($NH_3$-TPD)을 통해 시료의 암모니아 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. XRD 결과, 준비된 제올라이트 X는 양이온성분에 상관없이 Faujasite (FAU) 결정상을 유지하였지만, $Mg^{2+}$$Cu^{2+}$로 이온교환된 제올라이트 X에 대한 결정화도는 감소되었다. EDS분석결과, 이온 교환된 제올라이트 X시료들 안에 각각의 양이온이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. $NH_3$-TPD 분석결과 $Mg^{2+}$-와 $Cu^{2+}$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 각각 1.76 mmol/g과 2.35 mmol/g이었으나, $Na^+$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 3.52 mmol/g ($NH_3/catalyst$)으로 확인되었다. 향후 암모니아를 제거하기 위한 흡착제로서 $Na^+$-제올라이트 X가 활용될 가능성이 높다고 사료된다.

Bulk and Surface Reactions of Atomic H with Crystalline Si(100)

  • 조삼근
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.175-175
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    • 2000
  • Si(100) surfaces were exposed to gas-phase thermal-energy hydrogen atoms, H(g). We find that thermal H(g) atoms etch, amorphize, or penetrate into the crystalline silicon substrate, depending on the employed Ts range during the H(g) exposure. We find that etching is enhanced as Ts is lowered in the 300-700K range, while amorphous silicon hydride (a-Si:H) formation dominates at a Ts below 300K. This result was well explained by the fact that formation of the etching precursor, SiHx(a), and amorphization are both facilitated by a lower Ts, whereas the final step for etching, SiH3(a) + H(g) longrightarrow SiH3(g), is suppressed at a lower Ts. we also find that direct absorption of H(g) by the crystalline bulk of Si(100) substrate occurs within a narrow Ts window of 420-530K. The bulk-absorbed hydrogen evolved out molecularly from Si(100) at a Ts 80-120K higher than that for surface monohydride phase ($\beta$1) in temperature-programmed desorption. This bulk-phase H uptake increased with increasing H(g) exposure without saturation within our experimental limits. Direct absorption of H(g) into the bulk lattice occurs only when the surface is atomically roughened by surface etching. While pre-adsorbed hydrogen atoms on the surface, H(a), were readily abstracted and replaced by D(g), the H atoms previously absorbed in the crystalline bulk were also nearly all depleted, albeit at a much lower rate, by a subsequent D(g) at the peak temperature in TPD from the substrate sequentially treated with H(g) and D(g), together with a gas phase-like H2 Raman frequency of 4160cm-1, will be presented.

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Fischer-Tropsch 합성반응용 Fe계 촉매의 성능 및 물리화학적 특성에 미치는 SiO2 첨가효과 (Effects of SiO2 Incorporation on Catalytic Performance and Physico-Chemical Properties of Iron-Based Catalysts for the Fischer-Tropsch Synthesis)

  • 현순택;천동현;김학주;양정훈;양정일;이호태;이관영;정헌
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권3호
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    • pp.304-310
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    • 2010
  • 공침법을 이용하여 구조 조촉매인 $SiO_2$가 첨가된 Fe계 촉매와 $SiO_2$가 첨가되지 않은 Fe계 촉매를 제조하였고, 이러한 두 가지 촉매를 이용하여 $250^{\circ}C$의 온도 및 1.5 MPa의 압력에서 Fischer-Tropsch 합성반응을 수행하였다. $SiO_2$를 첨가한 Fe계 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 Fe계 촉매보다 현저히 우수한 촉매활성을 나타내었고, 144시간의 반응시간동안 뛰어난 촉매안정성을 나타내었다. X-선 회절 및 $N_2$의 물리흡착을 통하여 촉매의 결정구조 및 세공구조를 분석한 결과, $SiO_2$를 첨가할 경우 Fe계 촉매의 분산도가 향상되는 것을 발견할 수 있었다. 또한 $H_2$-TPR(temperature-programmed reduction) 분석결과를 통해, $SiO_2$를 첨가할 경우 $260^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서 $Fe_2O_3$$Fe_3O_4$ 및 FeO로의 환원이 촉진되는 것을 확인하였다. 반면 $CO_2$-TPD(temperature-programmed desorption) 분석결과에 의하면, $SiO_2$를 첨가한 결과 촉매의 표면 염기도는 감소하였다. 따라서 $SiO_2$를 첨가한 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 촉매보다 우수한 촉매성능을 나타내는 것은, $SiO_2$를 첨가함에 따라 촉매의 분산이 증진되고 환원이 촉진된 것이 주요 원인인 것으로 생각된다.