본 연구에서는 metal organic chemical vapor deposition(유기금속화학증기증착, MOCVD) 장치로 부터 LED용 GaN epi 성장 시원료로 사용되는 트리메틸갈륨에 대해서 사용 후 잔량을 회수하고 정제하여 재이용할 수 있는 공정 및 시스템을 개발하고자 한다. 본 공정에서 회수된 트리메틸갈륨에 대해서 화학적, 구조적 특성 평가를 통해서 재이용 가능여부를 검토하였다. 먼저 ICP-MS, ICPAES를 이용하여 순도를 분석한 결과 7N(99.99999%)의 고순도 트리메틸갈륨임을 확인했으며, NMR 분석을 통해서 트리메틸갈륨의 구조적 변화를 확인한 결과, 구조 변화 없이 순수 $(CH_3)_3Ga$(트리메틸갈륨) 구조임을 확인하였다. 또한 회수 트리메틸갈륨에 대한 신뢰성 검토를 위해서 MOCVD 공정을 이용하여 u-GaN를 증착시키고, 결정 특성 평가 및 광학 전기적 특성 평가를 실시하였으며 그 결과, 재이용이 가능함을 알 수 있었다.
We studied the epitaxial growth of GaAs/GaAs and GaAs/Si by Laser CVD with 193nm ArF pulsed excimer laser. The source gases of TMGa and AsC13 or TMGa-TMAs adducts are mixed with H2, and photolyzed above the substrate which is heated up to around 300$^{\circ}C$. Then the photolyzed atoms are deposited on the silicon or GaAs substrate. The deposited films are analyzed with ESKA depth profiling and X-ray differaction method, which shows that the films on Si and GaAs are stoichiometric and crystalized at such a low temperature. We show a clear evidence for the epitaxial growth of GaAs on Si or GaAs on GaAs at low temperature by excimer laser CVD.
저압MOCVD 방법을 이용하여 76 Torr에서 $In_{1-x}Ga_xAs$ 에피층을 성장하였다. 성장온도에 따른 성장속도의 변화는 크지 않았으며, 격자불일치와 성장온도, $AsH_3/(TMIn+TMGa)$ 비에 따라 표면형상이 변화하는 경향성을 관찰하였다. 깨끗한 byaus을 가지는 $In_{1-x}Ga_xAs$ 에피층의 5K PL 측정을 통하여 2.8meV 반가폭을 가지는 결정성이 좋은 에피가 성장되었음을 확인하였다. 성장온도에 따른 조성의 변화는 크지 않았으며, 고체상에서의 $In_{1-x}Ga_xAs$ 조성은 기체상에서의 원료가스의 확산단계에 의해 결정되었다. 격자불일치와 성장온도가 $In_{1-x}Ga_xAs$ 에피층의 전기적 특성을 결정하는 가장 중요한 변수로 확인되었고, 최적조건에서 성장한 에피층에 대해 상온에서 $8{\times}10^{14}/cm^3$의 전자농도와 11,000$\textrm{cm}^2$/V.sec 의 전자이동도를 얻었다.
도립형 OMVPE 반응기 내부의 기상 온도분포와 OMVPE 전구체들의 농도분포를 in-situ Raman 분광법으로 조사하였다. 운반기체의 회전 Raman 스펙트럼 분석을 통해 반응기 내부의 온도 분포를 측정하였고, 기판 근처에 수직적 온도 구배가 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 진동 Raman 스펙트럼 해석으로부터 전구체의 열분해도를 관찰살 수 있었다. $NH_3$의 경우 800 K 근처에서, TMGa의 경우 650 K 근처에서 열분해가 시작됨을 알 수 있었고, 기판에 매우 근접한 지역에서도 상당량의 전구체가 분해되지 않은 상태로 잔류함을 알 수 있었다.
Heteroepitaxial GaN films were grown on sapphire substrates in order to study the effects of the buffer layer's surface roughness and thermal treatment on the epitaxial layer's quality. For this, GaN buffer layers were grown at $550^{\circ}C$ with various TMGa flow rates and durations of growth, and annealed at $1010^{\circ}C$ for 3 min after the temperature was raised by 23 ~ $92^{\circ}C/min$, and then GaN epitaxial layers were grown at $1000^{\circ}C$. It has been found that the buffer layer's surface roughness and the thermal treatment condition are critical factors on the quality of the epitaxial layer. When a buffer layer was frown with a TMGa flow rate of $24\mu mole/min$ for 30 sec, the surface roughness of the buffer lather was minimum and when the thermal ramping rate was $30.6^{\circ}C/min$ on this layer, the successively grown epitaxial layer's crystalline and optical qualities were optimized with a specular morphology. The minimum full width at half maximum(FWHM) of GaN(0002) x-ray diffraction peak and that of near-band-edge(NBE) peak from a room temperature photoluminescence (PL) were 5 arcmin and 9 nm, respectively.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.141-144
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1997
High quality 3C-SiC epilayer was grown on Si(111) at 125$0^{\circ}C$ using chemical vapor deposition(CVD) technique by pyrolyzing tetramethylsilane(TMS). 3C-SiC epilayer was doped by tetramethylgallium(TMGa) during the CVD growth. The crystallinity of 3C-SiC was significantly enhanced by doping the gallium impurity.
본 연구에서는 반응기의 유입 확대부의 형상이 반응기 내의 유동 및 증착특성에 미치는 영향을 연구하기 위하여 수평형 MOCVD 반응기에서 TMGa와 $AsH_3$로부터의 GaAs 증착에 관한 수치적 연구를 수행하였다. 두 개의 기하학적인자(확대각, 확대부 형상)가 증착률, 증착률 균일도. 유속 균일도, 압력강하에 미치는 영향을 연구하였다 웨이퍼 위에서의 증착률 균일도, 평균증착률, 유속 균일도를 고려한 결과, 직선형 확대부의 최적 확대각은 $50^{\circ}$∼$55^{\circ}$이며 포물선형 확대부의경우, $40^{\circ}$∼$45^{\circ}$이다. 또한 확대부의 확대각의 변화는 평균증착률 보다 증착률의 균일도에 큰 영향을 미치고 있음을 알 수 있으며 직선확대부보다 포물선형의 확대부에서 더 민감하게 나타남을 알 수 있었다.
최근 들어 MOCVD 법으로 성장시킨 GaN, InGaN, AIGaN를 이용한 광소자 ( (LED, LD)와 전자소자(FET, MODFET)에 대한 관심이 고조되면서, MOCVD 법 을 이용한 GaN 중심의 질화물 반도체 성장에 관심이 집중되고 있다. 금번 실험에 사용된 MOCVD 장비는 수직형 MOCVD 장비이다. 특히, wafer c carner를 1$\alpha$)() rpm이상의 고속으로 회전시킬 수 있는 장치로서 원료 가스의 반웅 기 내에서의 흐름을 균일하게 하여 uniformity가 높은 질화물 반도체를 성장시킬 수 있다 .. GaN 에피충은 c-plane 사파이어를 기판으로 하여 11 00 "C 이상의 고온 에서 수소를 이용하여 기판을 cleaning하고, 500 "C 부근에서 핵생성충올 성장시 킨 후 1050 "C에서 trimethylgallium(TMGa)과 NI-h를 이용하여 성장시켰다. n n -GaN를 성장시키기 위해서는 SiH4을 사용하였으며, InGaN의 경우는 t trimethylindium(TMIn)을 In원 료 가스로 하여 635 - 725 "C 범 위 에 서 성 장시 켰 다. 성 장된 undoped GaN, n-GaN, InGaN는 X -ray di잔raction(XRD), H떠l m measurement, Photoluminescence(PU동올 이용하여 결정성과 전기적 및 광학적 특성올 고찰하였다 .. 2ttm 두께로 성장된 undoped G값V박막의 경우 Hall 측정결과 6 6 X lOI6/e며 정도의 낮은 도핑 농도를 보였으며, V!lII ratio(2500 - 5000)증가에 따라 결정성이 향상됨을 GaN (102)면의 X -ray e -rocking분석올 통하여 확인하 였다 .. n-GaN의 경우 SiH4양올 3 - 13 sccm으로 증가시킴에 따라 n -type 도명농 도가 선형적으로 증가하였고, 1017/c며 범위 내로 도평이 된 경우 상온에서 300 e마 N Ns 이상의 high mobility를 얻올 수 있었다 .. PL 관측 결과로부터 Si 도핑으로 인 하여 GaN bandedge emission이 강화됨을 알 수 있었다 .. InGaN 박막의 경우 성 장온도를 낮춤에 따라서 m의 양을 증가시킬 수 있었다. 또한 유량비(TMIn I T TMGa)가 1에 가까운 경 우에서도 온도를 635 "C 정도로 낮훈 경우 410 nm정도에 서 PL bandedge peak올 얻을 수 있었으며, 이 때의 반치폭은 50 meV정도의 낮 은 값을 보였다. 반치폭은 50 meV정도의 낮 은 값을 보였다.
Recently light emitting diodes (LEDs) have been expected as the new generation light sources because of their advantages such as small size, long lifetime and energy-saving. GaN, as a wide band gap material, is widely used as a material of LEDs and GaN nanorods are the one of the most widely investigated nanostructure which has advantages for the light extraction of LEDs and increasing the active area by making the cylindrical core-shell structure. Lately GaN nanorods are fabricated by various techniques, such as selective area growth, vapor-liquid-solid (VLS) technique. But these techniques have some disadvantages. Selective area growth technique is too complicated and expensive to grow the rods. And in the case of VLS technique, GaN nanorods are not vertically aligned well and the metal catalyst may act as the impurity. So we just tried to grow the GaN nanorods on Si substrate without catalyst to get the vertically well aligned nanorods without impurity. First we deposited the AlN buffer layer on Si substrate which shows more vertical growth mode than sapphire substrate. After the buffer growth, we flew trimethylgallium (TMGa) as the III group source and ammonia as the V group source. And during the GaN growth, we kept the ammonia flow stable and periodically changed the flow rate of TMGa to change the growth mode of the nanorods. Finally, as the optimization, we changed the various growth conditions such as the growth temperature, the working pressure, V/III ratio and the doping level. And we are still in the process to reduce the diameter of the nanorods and to extend the length of the nanorods simultaneously. In this study, we focused on the shape changing of GaN nanorods with different growth conditions. So we confirmed the shape of the nanorods by scanning electron microscope (SEM) and carried out the Photoluminescence (PL) measurement and x-ray diffraction (XRD) to examine the crystal quality difference between samples. Detailed results will be discussed.
새로운 단결정 박막 성장방법으로 최근에 많은 관심을 끌고 있는 초고진공 화학기상증착법(Ultra-High Vacuum Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 AlGaAs에 에피탁시 박막을 성장시켰다. AlGaAs 에피탁시층의 성장은 2。 경사진 GaAs(100) 기판을 사용하였다. 반응 기체로는 Trimethylgallium(TMGa), Trimethylaluminum(TMAl)과 arsine을 사용하였고, 성장온도는 $580~700^{\circ}C$, 기체 압력은 10-5~10-4Torr를 유지하였다. 특히 본 연구에서는 arsine을 사전에 열분해 하는 통상의 Chemical Beam Epitaxy(CBE) 성장법과는 달리, arsine이 표면에서 분해되는 화학 반응만을 사용하여도 AlGaAs 에피탁시를 성장할 수 있음은 물론 박막내의 탄소 불순물의 농도가 크게 낮아짐을 관찰하였다. 또한 성장 온도의 변화에 따른 AlGaAs 에피탁시층의 Al 함유 과정에 대하여도 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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