• 제목/요약/키워드: TG-DTA

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Sol-gel법에 의한 Li 이온-고체 전해질의 $CO_{2}$ 가스 감지 특성 ($CO_{2}$ Gas Sensing Characteristics of Lithium ionic Solid Electrolyte prepared by Sol-gel Method)

  • 서무교;송갑득;곽종식;이덕동
    • 센서학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.22-29
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    • 1995
  • $60^{\circ}C$의 질소 분위기에서 tetraethyl orthosilcate, lithium methoxide, zirconium n-propoxide 그리고 tributyle phosphate를 전구체로 써서 sol-gel법으로 Li 이온-고체 전해질을 합성하였다. 합성한 물질을 건조하고 분쇄하여, 이를 가압 성형하여 원반형 시편들을 제조하였다. 시편들을 $900^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$에서 50시간 열처리하였다. 시편들의 물성을 TG/DTA, SEM, AES 및 XRD 법으로 조사하였다. Li 이온 이온-고체 전해질을 이용한 $CO_{2}$ 가스 감지 소자를 제작하고 그 동작 특성을 측정하였다. 제작된 감지 소자 중에서 $1000^{\circ}C$에서 열처리한 경우, 동작 온도가 $200^{\circ}C{\sim}300^{\circ}C$ 일 때, $CO_{2}$ 농도 변화에 대해 $35{\sim}63mV/decade$의 기전력 변화를 나타내었고, $300{\sim}6000 ppm$까지 선형성이 우수하였다.

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초음파 조사에 의한 감마 알루미나 분말의 합성 및 특성에 관한 연구 (A Study for the Synthesis and Characterization of $\gamma$-Alumina Powder by Ultrasonic Irradiation)

  • 박희찬;박재현;김병우;이상은;김준호;박성수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권10호
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    • pp.921-927
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    • 2001
  • 카올린으로부터 알루미나를 추출 노는 한성에 미치는 초음파 효과를 조사하기 위하여 반응시간, 반응온도 및 산농도의 동일한 조건하에서 알루미나 추출 및 합성에 초음파 조사법과 재래식법을 사용하였다. 재래식법에 비하여 초음파 조사법은 $60{\sim}80^{\circ}C$, $1{\sim}6\;h$$1{\sim}5\;M$ ${H_2}{SO_4}$와 같은 다양한 조건하에서 알루미나 추출을 촉진시켰다. 초음파 조사법 및 재래식법에 의해 합성된 침전물과 하소된 시료들의 특성들이 DTA/TG, XRD, SEM, PSA, BET 등에 의해 분석되어졌다. 특히, 재래식법으로 합성된 하소시료들에 비하여 초음파 조사법으로 합성된 시료들은 상대적으로 입자 크기는 작고, 비표면적이 큰 특성을 자지고 있었다.

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능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 벤젠의 촉매연소반응 (Catalytic Combustion of Benzene over Perovskite-type Oxides Prepared Using Malic Acid Method)

  • 정원영;홍성수
    • 청정기술
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    • 제18권3호
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    • pp.259-264
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    • 2012
  • 페롭스카이트형 산화물을 능금산법으로 합성하여 TG/DTA, XRD, XPS, TEM 및 $H_2$-TPR 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 15에서 70 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $350^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었다. 반응활성을 증가시키기 위해 페롭스카이트 산화물의 A-와 B-위치에 다른 금속이온의 치환을 행하였다. $LaMnO_3$ 촉매의 A-위치에 Sr을 일부분 치환시키면 벤젠의 전환율이 증가하였다. 또한, B-위치에 Co 및 Cu 이온의 치환 역시 촉매 활성을 증가시켰고, $LaMn_{1-x}B_xO_3$ (B = Co, Fe, Cu)형 페롭스카이트에서 촉매활성은 Co > Cu > Fe의 순서로 감소하였다.

용매열합성법을 통한 단분산된 ZnGa2O4 구형 입자의 제조 및 특성 (Facile synthesis and characteristics of monodispersed ZnGa2O4 microsphere via solvothermal method)

  • 우무현;강봉균;윤대호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.109-114
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    • 2016
  • 용매열합성법과 하소 과정으로 이루어진 두 단계 공정을 통해 단분산된 마이크로 크기의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자를 합성하였다. 합성된 3차원 구조의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자는 핵 생성과정에서 발생된 $ZnGa_2O_4$ 핵들이 자기 조립에 의해 형성된다. 이렇게 3차원 구조의 입자를 형성하는 원리인 '핵 성성'과 '자기 조립' 과정은 계면활성제인 PEG(polyethylene glycol)의 영향을 받는다. 그 이유는 계면활성제인 PEG의 농도가 임계응집농도(critical aggregation concentration)를 결정짓기 때문이다. 그리고 $ZnGa_2O_4$ 단상 합성을 위해 원료인 zinc acetate의 양을 조절했으며, 최적의 하소 조건을 결정하고자 TG-DTA를 통해 열적 거동을 확인했다. 또한 열처리 전 모체와 $900^{\circ}C$에서 1시간의 열처리 과정을 거친 산화물을 구성하는 작용기의 변화를 규명하기 위해 FT-IR을 측정하였다.

$LiZn_xMn{2-x}O_4(0\leqq x \leqq$ 0.15) 정극 활물질의 결정 성장 변화와 전기 화학적 특성 (The crystal growth and the electrochemical property of $LiZn_xMn{2-x}O_4(0\leqq x \leqq$ 0.15) cathode material)

  • 정인성;구할본;이진;박계춘
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 1999년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.133-136
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    • 1999
  • We report on the electrochemical properly of LiZ $n_{x}$Mn $_{2-x}$ $O_4$ for different degrees of Zn substitution(x) Though all cathode material showed spinel phase based on cubic phase in X-ray diffraction, other peaks(M $n_2$ $O_3$ or M $n_3$ $O_4$) gradually exhibited and became intense with the increase of x vague in LiZ $n_{x}$Mn $_{2-x}$ $O_4$. In addtion, TG-DTA analysis exhibited that both LiM $n_2$ $O_4$ and LiZ $n_{0.1}$ M $n_{1.9}$ $O_4$ occurred the weight loss(TG) and the endothermic and exothermic reaction(DTA) until 80$0^{\circ}C$ When x=0.1 in LiZ $n_{x}$Mn $_{2-x}$ $O_4$ cathode materials showed the charge and discharge capacity of about 100mAh/g at first cycle and about 70mAh/g after tooth cycle.cle.e.cle.e.e.e.

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Polyaniline/SiO2를 이용한 one-pot Mannich 반응: β-amino carbonyl 화합물의 효율적인 합성 (Polyaniline/SiO2 Catalyzed One-pot Mannich Reaction: An Efficient Synthesis of β-amino Carbonyl Compounds)

  • Yelwande, Ajeet A.;Arbad, Balasaheb R.;Lande, Machhindra K.
    • 대한화학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.644-649
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    • 2011
  • Polyaniline/$SiO_2$ 촉매를 이용하여, acetophenone, aromatic aldehydes와 aromatic amines을 에탄올 용매 속에서 반응시켜서 다양한 various ${\beta}$-amino ketones을 one-pot mannich 반응을 수행하였으며, 이 반응을 위해 silica가 충진된 여러 가지 종류의 wt% polyaniline을 화학적인 산화방법에 의해 합성하였다. 합성한 촉매는 thermal analysis(TG-DTA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy(SEM) energy dispersive spectroscopy(EDS), 및 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) 방법으로 확인하였으며, 촉매의 용매에 대한 안정도 UV-Visible spectroscopy로 측정하였다. Polyaniline/$SiO_2$ 촉매를 이용하는 합성 방법은높은 수율로 얻어지며, work up이 쉽고, 독성이 없으며, 쉽게 회수하여 재사용이 가능하다.

염산 산세 폐액에서의 철산화물의 회수 (Formation of Iron Oxides in a Waste Pickling Liquor)

  • 이성룡;정유엽;안영민;윤정;황용길
    • 자원리싸이클링
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    • 제1권1호
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    • pp.44-50
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    • 1992
  • 소규모공장 규모의 알카리 및 산공정법에 의해 철강의 산세 폐액으로부터 $\alpha$-FeOOH를 제조하였으며, 이 때 합성된 분체를 TEM, SEM, TG-DTA, XRD, VSM 및 화학분석으로 물성을 조사하였다. 실험결과에 의하면, $\alpha$-FeOOH의 제조에 있어서 알카리 공정의 반응 시간이 짧으며, 제조된 분체는 약 $0.5\mu\textrm{m}$의 크기로 침상을 나타내었다. 또한 제조 방법에 따라 $\alpha$-FeOOH 와 $\alpha-Fe_2O_3$가 생성되며 이들은 미려한 황색 및 적색을 띠고 있었고 $\alpha-Fe_2O_3$$370^{\circ}C$의 수소 분위기에서 1시간 환원하면 367(Oe) 및 86.7 (emu/g)의 자성을 갖는 $Fe_3O_4$ 가 얻어질 수 있었다.

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반토혈암으로부터 $\alpha-Al_2O_3$제조에 관한 연구 (Manufacture of $\alpha-Al_2O_3$ from aluminous Shale)

  • 한오형;마동철;최경수
    • 자원리싸이클링
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    • 제3권3호
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    • pp.21-26
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    • 1994
  • 국내에서 산출되고 있는 반토혈암으로부터 고순도 $\alpha-Al_2O_3$를 얻기 위하여 황산암모늄을 사용한 염배소와 황산을 이용한 추출 그리고 하소 실험을 하였다. 황산의 농도, 반응시간, 온도 등이 알루미나 추출에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 반응산물은 X-ray, DTA-TG, 화학분석, SEM 등으로 분석하였다. 추출조건은 전처리 조건으로 황산암모늄의 농도가 0.6M, 배소온도가 $650^{\circ}C$였으며, 황산추출은 황산농도 10%로 240분간 추출할 경우 96%의 수율을 나타내었다. 생성된 $Al_2O_3$ 분말을 X-ray 분석한 결과 $\alpha-Al_2O_3$였으며 그 순도는 99.23%였다.

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티타닐 옥살산 바륨 사 수화물의 분해 반응 (Thermal Decomposition of Barium Titanyl Oxalate Tetrahydrate)

  • 이상범
    • 자연과학논문집
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    • 제1권
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    • pp.47-59
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    • 1987
  • 티타닐 옥살산 바륨 사 수화물(BaTiO($$C_2$$O_4$)_2$ $4H_2$O) 의 분해반응을 열중량 분석법 (TG), 미분 열중량 분석법 (DTG) 그리고 시차 열분석법 (DTA) 를 이용하여 반응기구를 조사 하였다. 중간 생성물과 생성기체는 적외선 분광법과 X-ray회절법을 이용하여 확인하였다. 열분해 과정은 탈수 과정을 포함하여 5단계 분해과정으로 진행하였으며 1단계 분해과정은 탈수과정이며 일부 옥살산기의 분해과정이 함께 일어나게 된다. 2단계 분해과정에서는 1/2몰의 일산화 탄소가 방출되었다. 옥살산기의 분해는 $260~460^{\circ}C$의 온도범위에서 완전히 일어나고 분해하는 시료의 중간체에 자유로운 이산화 탄소기를 가지는 탄산화물을 생성하게 된다. 중간 생성체인 탄산화물의 최종분해는 $650~750^{\circ}C$에서 일어나며 티탄산 바륨 ($BaTiO_3$)이 생성된다.

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초임계이산화탄소-물-골재 반응을 이용한 폐모르타르와 순환골재의 중성화 처리 (The Neutralization Treatment of Waste Mortar and Recycled Aggregate by Using the scCO2-Water-Aggregate Reaction)

  • 김태형;이진균;정철우;김지현;이민희;김선옥
    • 자원환경지질
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    • 제51권4호
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    • pp.359-370
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    • 2018
  • 기존 연구에서 초임계$CO_2$($scCO_2$)-물-순활골재 반응을 이용한 폐콘크리트 순환골재의 중성화(pH 저감) 처리에서 가장 문제시되었던 오랜 처리시간의 한계(최대 50일)를 최소 3시간까지 단축하는 배치실험과 칼럼실험을 수행하였다. 모르타르(골재를 포함하지 않은 시멘트+모래 혼합체)와 모르타르에 골재를 포함하는 2 종류의 순환골재를 실험에 사용하였다. 입자 크기별로 분류한 세 종류의 폐모르타르 시료에 대하여 $scCO_2$-물-폐모르타르 반응 시간을 1시간부터 24시간까지 다하게 설정하여 반응시킨 후, 폐모르타르의 pH가 지속적으로 9.8 이하로 낮게 유지되는 최소 반응시간을 결정하는 용출 배치실험을 실시하였다. 실제 현장에서 다량의 순환골재를 중성화 처리하는 경우 비평형상태에서 용출이 발생하는데, 이러한 kinetic 효과를 고려한 순환골재의 실제 pH 저감 효율을 측정하고자 대형 칼럼 연속 용출 실험을 실시하였다. 배치실험의 경우, 고압셀 내부에서 3차 증류수 70 mL와 순환골재 시료 35 g을 혼합한 후 100 bar, $50^{\circ}C$ 조건에서 1시간 ~ 24시간 동안 반응시켜 중성화 처리하였다. 처리 후 건조시킨 폐모르타르 시료 10 g + 증류수 50 ml의 비율(1:5 비율)로 혼합하여 10분 동안 150 rpm으로 교반한 후 정치시키고, 총 15일 동안 용출시간 별로 용출수의 pH를 측정하였다. 중성화 처리 후 순환골재의 광물학적 변화를 확인하기 위하여 처리 전/후 XRD, TG/DTA 등의 분석을 실시하였다. 대형 칼럼(직경 16 cm, 높이 1 m) 용출실험을 위해 순환골재 2 종류를 대상으로 3시간 동안 중성화 처리한 순환골재와 처리하지 않은 순환골재로 칼럼을 충진한 후, 증류수를 칼럼 상부에 설치된 스프링클러를 통하여 일정하게 총 220 L를 주입하였다. 칼럼에 충진된 순환골재를 통과하여 하부로부터 유출되는 유출수의 pH와 $Ca^{2+}$ 농도를 시간별로 측정하였다. 배치실험 결과 폐모르타르 시료(직경 10 ~ 13 mm)의 경우 3시간의 중성화 처리에 의해 용출액의 pH가 법적 허용기준인 9.8이하를 유지하는 것으로 나타났다. $scCO_2$ 반응 후 골재의 XRD, TG/DTA 분석 결과, 중성화 처리에 의해 시멘트 모르타르의 주성분인 포틀랜다이트($Ca(OH)_2$) 성분이 감소한 반면 방해석($CaCO_3$)이 2차 광물로 생성됨을 알 수 있었다. 칼럼 실험 결과 중성화 처리한 순환골재의 용출수는 kinetic 효과를 고려한 경우에도 굵은골재와 잔골재 모두 용출수의 pH가 9.8 이하로 유지되어, $scCO_2$를 이용한 순환골재의 3시간 중성화 처리에 의해 건설현장에서 재활용이 가능한 것으로 밝혀졌다.