• 제목/요약/키워드: TG/DTA

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PLT($PbLaTiO_{3}$) 초전재료 개발(II) (Development of PLT($PbLaTiO_{3}$) pyroelectric materials)

  • 박성근;배승춘;김기완
    • 센서학회지
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    • 제6권6호
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    • pp.491-499
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    • 1997
  • 초전재료의 개발 및 박막화를 위하여 5, 10 및 15 mol%의 La 조성을 가지는 세라믹 PLT 시편 및 박막 PLT를 제조하여 그 특성을 분석하였다. PLT의 완전 소결과 Pb 성분의 휘발을 막기 위하여 TG/DTA를 사용하여 하소 및 소결온도를 결정하였다. PLT 세라믹 시편을 제조하기 위한 하소 및 소결온도는 각각 $850^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$ 이고 더 높은 소결온도에서는 많은 질량 손실이 발생하였다. 세라믹 시편을 사용한 온도-유전율 특성의 측정으로 La 조성에 따른 PLT의 온도에 대한 유전특성을 조사하였다. 5, 10 및 15 mol%의 La 농도에 따라 PLT의 상전이점은 각각 $330^{\circ}C$, $269^{\circ}C$$210^{\circ}C$를 나타내었다. 제조된 PLT 시편을 사용하여 적외선 감지 특성을 확인하였고, 고주파 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 PLT 박막을 증착하였다. 다음으로 격자상수 및 광투과 특성을 통하여 완전 소결된 PLT 타겟으로 제작한 PLT 박막은 타겟과 동일한 구조를 가지고 있음을 확인하였다.

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Sol-gel법에 의한 Li 이온-고체 전해질의 $CO_{2}$ 가스 감지 특성 ($CO_{2}$ Gas Sensing Characteristics of Lithium ionic Solid Electrolyte prepared by Sol-gel Method)

  • 서무교;송갑득;곽종식;이덕동
    • 센서학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.22-29
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    • 1995
  • $60^{\circ}C$의 질소 분위기에서 tetraethyl orthosilcate, lithium methoxide, zirconium n-propoxide 그리고 tributyle phosphate를 전구체로 써서 sol-gel법으로 Li 이온-고체 전해질을 합성하였다. 합성한 물질을 건조하고 분쇄하여, 이를 가압 성형하여 원반형 시편들을 제조하였다. 시편들을 $900^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$에서 50시간 열처리하였다. 시편들의 물성을 TG/DTA, SEM, AES 및 XRD 법으로 조사하였다. Li 이온 이온-고체 전해질을 이용한 $CO_{2}$ 가스 감지 소자를 제작하고 그 동작 특성을 측정하였다. 제작된 감지 소자 중에서 $1000^{\circ}C$에서 열처리한 경우, 동작 온도가 $200^{\circ}C{\sim}300^{\circ}C$ 일 때, $CO_{2}$ 농도 변화에 대해 $35{\sim}63mV/decade$의 기전력 변화를 나타내었고, $300{\sim}6000 ppm$까지 선형성이 우수하였다.

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초음파 조사에 의한 감마 알루미나 분말의 합성 및 특성에 관한 연구 (A Study for the Synthesis and Characterization of $\gamma$-Alumina Powder by Ultrasonic Irradiation)

  • 박희찬;박재현;김병우;이상은;김준호;박성수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권10호
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    • pp.921-927
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    • 2001
  • 카올린으로부터 알루미나를 추출 노는 한성에 미치는 초음파 효과를 조사하기 위하여 반응시간, 반응온도 및 산농도의 동일한 조건하에서 알루미나 추출 및 합성에 초음파 조사법과 재래식법을 사용하였다. 재래식법에 비하여 초음파 조사법은 $60{\sim}80^{\circ}C$, $1{\sim}6\;h$$1{\sim}5\;M$ ${H_2}{SO_4}$와 같은 다양한 조건하에서 알루미나 추출을 촉진시켰다. 초음파 조사법 및 재래식법에 의해 합성된 침전물과 하소된 시료들의 특성들이 DTA/TG, XRD, SEM, PSA, BET 등에 의해 분석되어졌다. 특히, 재래식법으로 합성된 하소시료들에 비하여 초음파 조사법으로 합성된 시료들은 상대적으로 입자 크기는 작고, 비표면적이 큰 특성을 자지고 있었다.

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능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 벤젠의 촉매연소반응 (Catalytic Combustion of Benzene over Perovskite-type Oxides Prepared Using Malic Acid Method)

  • 정원영;홍성수
    • 청정기술
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    • 제18권3호
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    • pp.259-264
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    • 2012
  • 페롭스카이트형 산화물을 능금산법으로 합성하여 TG/DTA, XRD, XPS, TEM 및 $H_2$-TPR 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 15에서 70 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $350^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었다. 반응활성을 증가시키기 위해 페롭스카이트 산화물의 A-와 B-위치에 다른 금속이온의 치환을 행하였다. $LaMnO_3$ 촉매의 A-위치에 Sr을 일부분 치환시키면 벤젠의 전환율이 증가하였다. 또한, B-위치에 Co 및 Cu 이온의 치환 역시 촉매 활성을 증가시켰고, $LaMn_{1-x}B_xO_3$ (B = Co, Fe, Cu)형 페롭스카이트에서 촉매활성은 Co > Cu > Fe의 순서로 감소하였다.

용매열합성법을 통한 단분산된 ZnGa2O4 구형 입자의 제조 및 특성 (Facile synthesis and characteristics of monodispersed ZnGa2O4 microsphere via solvothermal method)

  • 우무현;강봉균;윤대호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.109-114
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    • 2016
  • 용매열합성법과 하소 과정으로 이루어진 두 단계 공정을 통해 단분산된 마이크로 크기의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자를 합성하였다. 합성된 3차원 구조의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자는 핵 생성과정에서 발생된 $ZnGa_2O_4$ 핵들이 자기 조립에 의해 형성된다. 이렇게 3차원 구조의 입자를 형성하는 원리인 '핵 성성'과 '자기 조립' 과정은 계면활성제인 PEG(polyethylene glycol)의 영향을 받는다. 그 이유는 계면활성제인 PEG의 농도가 임계응집농도(critical aggregation concentration)를 결정짓기 때문이다. 그리고 $ZnGa_2O_4$ 단상 합성을 위해 원료인 zinc acetate의 양을 조절했으며, 최적의 하소 조건을 결정하고자 TG-DTA를 통해 열적 거동을 확인했다. 또한 열처리 전 모체와 $900^{\circ}C$에서 1시간의 열처리 과정을 거친 산화물을 구성하는 작용기의 변화를 규명하기 위해 FT-IR을 측정하였다.

$LiZn_xMn{2-x}O_4(0\leqq x \leqq$ 0.15) 정극 활물질의 결정 성장 변화와 전기 화학적 특성 (The crystal growth and the electrochemical property of $LiZn_xMn{2-x}O_4(0\leqq x \leqq$ 0.15) cathode material)

  • 정인성;구할본;이진;박계춘
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 1999년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.133-136
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    • 1999
  • We report on the electrochemical properly of LiZ $n_{x}$Mn $_{2-x}$ $O_4$ for different degrees of Zn substitution(x) Though all cathode material showed spinel phase based on cubic phase in X-ray diffraction, other peaks(M $n_2$ $O_3$ or M $n_3$ $O_4$) gradually exhibited and became intense with the increase of x vague in LiZ $n_{x}$Mn $_{2-x}$ $O_4$. In addtion, TG-DTA analysis exhibited that both LiM $n_2$ $O_4$ and LiZ $n_{0.1}$ M $n_{1.9}$ $O_4$ occurred the weight loss(TG) and the endothermic and exothermic reaction(DTA) until 80$0^{\circ}C$ When x=0.1 in LiZ $n_{x}$Mn $_{2-x}$ $O_4$ cathode materials showed the charge and discharge capacity of about 100mAh/g at first cycle and about 70mAh/g after tooth cycle.cle.e.cle.e.e.e.

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Polyaniline/SiO2를 이용한 one-pot Mannich 반응: β-amino carbonyl 화합물의 효율적인 합성 (Polyaniline/SiO2 Catalyzed One-pot Mannich Reaction: An Efficient Synthesis of β-amino Carbonyl Compounds)

  • Yelwande, Ajeet A.;Arbad, Balasaheb R.;Lande, Machhindra K.
    • 대한화학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.644-649
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    • 2011
  • Polyaniline/$SiO_2$ 촉매를 이용하여, acetophenone, aromatic aldehydes와 aromatic amines을 에탄올 용매 속에서 반응시켜서 다양한 various ${\beta}$-amino ketones을 one-pot mannich 반응을 수행하였으며, 이 반응을 위해 silica가 충진된 여러 가지 종류의 wt% polyaniline을 화학적인 산화방법에 의해 합성하였다. 합성한 촉매는 thermal analysis(TG-DTA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy(SEM) energy dispersive spectroscopy(EDS), 및 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) 방법으로 확인하였으며, 촉매의 용매에 대한 안정도 UV-Visible spectroscopy로 측정하였다. Polyaniline/$SiO_2$ 촉매를 이용하는 합성 방법은높은 수율로 얻어지며, work up이 쉽고, 독성이 없으며, 쉽게 회수하여 재사용이 가능하다.

염산 산세 폐액에서의 철산화물의 회수 (Formation of Iron Oxides in a Waste Pickling Liquor)

  • 이성룡;정유엽;안영민;윤정;황용길
    • 자원리싸이클링
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    • 제1권1호
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    • pp.44-50
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    • 1992
  • 소규모공장 규모의 알카리 및 산공정법에 의해 철강의 산세 폐액으로부터 $\alpha$-FeOOH를 제조하였으며, 이 때 합성된 분체를 TEM, SEM, TG-DTA, XRD, VSM 및 화학분석으로 물성을 조사하였다. 실험결과에 의하면, $\alpha$-FeOOH의 제조에 있어서 알카리 공정의 반응 시간이 짧으며, 제조된 분체는 약 $0.5\mu\textrm{m}$의 크기로 침상을 나타내었다. 또한 제조 방법에 따라 $\alpha$-FeOOH 와 $\alpha-Fe_2O_3$가 생성되며 이들은 미려한 황색 및 적색을 띠고 있었고 $\alpha-Fe_2O_3$$370^{\circ}C$의 수소 분위기에서 1시간 환원하면 367(Oe) 및 86.7 (emu/g)의 자성을 갖는 $Fe_3O_4$ 가 얻어질 수 있었다.

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반토혈암으로부터 $\alpha-Al_2O_3$제조에 관한 연구 (Manufacture of $\alpha-Al_2O_3$ from aluminous Shale)

  • 한오형;마동철;최경수
    • 자원리싸이클링
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    • 제3권3호
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    • pp.21-26
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    • 1994
  • 국내에서 산출되고 있는 반토혈암으로부터 고순도 $\alpha-Al_2O_3$를 얻기 위하여 황산암모늄을 사용한 염배소와 황산을 이용한 추출 그리고 하소 실험을 하였다. 황산의 농도, 반응시간, 온도 등이 알루미나 추출에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 반응산물은 X-ray, DTA-TG, 화학분석, SEM 등으로 분석하였다. 추출조건은 전처리 조건으로 황산암모늄의 농도가 0.6M, 배소온도가 $650^{\circ}C$였으며, 황산추출은 황산농도 10%로 240분간 추출할 경우 96%의 수율을 나타내었다. 생성된 $Al_2O_3$ 분말을 X-ray 분석한 결과 $\alpha-Al_2O_3$였으며 그 순도는 99.23%였다.

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티타닐 옥살산 바륨 사 수화물의 분해 반응 (Thermal Decomposition of Barium Titanyl Oxalate Tetrahydrate)

  • 이상범
    • 자연과학논문집
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    • 제1권
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    • pp.47-59
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    • 1987
  • 티타닐 옥살산 바륨 사 수화물(BaTiO($$C_2$$O_4$)_2$ $4H_2$O) 의 분해반응을 열중량 분석법 (TG), 미분 열중량 분석법 (DTG) 그리고 시차 열분석법 (DTA) 를 이용하여 반응기구를 조사 하였다. 중간 생성물과 생성기체는 적외선 분광법과 X-ray회절법을 이용하여 확인하였다. 열분해 과정은 탈수 과정을 포함하여 5단계 분해과정으로 진행하였으며 1단계 분해과정은 탈수과정이며 일부 옥살산기의 분해과정이 함께 일어나게 된다. 2단계 분해과정에서는 1/2몰의 일산화 탄소가 방출되었다. 옥살산기의 분해는 $260~460^{\circ}C$의 온도범위에서 완전히 일어나고 분해하는 시료의 중간체에 자유로운 이산화 탄소기를 가지는 탄산화물을 생성하게 된다. 중간 생성체인 탄산화물의 최종분해는 $650~750^{\circ}C$에서 일어나며 티탄산 바륨 ($BaTiO_3$)이 생성된다.

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