Xu, Jiakun;Ju, Caixia;Sheng, Jun;Wang, Fang;Zhang, Quan;Sun, Guolong;Sun, Mi
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권8호
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pp.2408-2412
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2013
We demonstrate herein the synthesis and modification of magnetic nanoparticles and its use in the immobilization of the lipase. Magnetic $Fe_3O_4$ nanoparticles (MNPs) were prepared by simple co-precipitation method in aqueous medium and then subsequently modified with tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyl triethylenesilane (APTES). Silanization magnetic nanoparticles (SMNP) and amino magnetic nanomicrosphere (AMNP) were synthesized successfully. The morphology, structure, magnetic property and chemical composition of the synthetic MNP and its derivatives were characterized using transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analysis, X-ray diffraction, superconducting quantum interference device (SQUID) and thermogravimetric analyses (TGA). All of these three nanoparticles exhibited good crystallization performance, apparent superparamagnetism, and the saturation magnetization of MNP, SMNP, AMNP were 47.9 emu/g, 33.0 emu/g and 19.5 emu/g, respectively. The amino content was 5.66%. The AMNP was used to immobilize lipase, and the maximum adsorption capacity of the protein was 26.3 mg/g. The maximum maintained activity (88 percent) was achieved while the amount of immobilized lipase was 23.7 mg $g^{-1}$. Immobilization of enzyme on the magnetic nanoparticles can facilitate the isolation of reaction products from reaction mixture and thus lowers the cost of enzyme application.
폴리이미드에 폴리실록산 블록을 포함시키는 형태의 공중합체를 통해 내열 점착특성을 갖는 박막층을 형성하였다. 카르복시기를 포함하는 폴리이미드를 중합하여 디아미노실록산과 반응하면서 필름을 형성하는 제조방법에서 그래프트화 및 가교결합을 형성하였다. 투과전자현미경과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)를 통한 모폴로지 조사에서 폴리이미드와 폴리실록산 부분은 각각 100 nm 크기의 구형 도메인과 연속상을 갖는 마이크로 상분리 구조를 갖는 것을 확인하였다. 또한 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석에서는 공기-필름 계면에 폴리실록산 성분이 주로 노출되고 있음이 나타났다. $400^{\circ}C$까지 내열성을 갖는 폴리(이미드실록산) 박막층은 상온에서 $300^{\circ}C$까지 그 점착 특성이 유지됨을 확인하였다. 폴리이미드의 카르복시기와 아미노실록산의 그래프트화가 마이크로도메인 형성과 점착특성을 나타내는데 중요하게 작용함을 비교실험을 통해 확인하였다.
Lee, Bo Kyung;Ok, Hae Ryul;Bae, Hye Jin;Kim, Hyug Jong;Choi, Byung Ho
한국재료학회지
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제26권3호
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pp.149-153
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2016
Nanosized zeolites were prepared in an autoclave using tetraethoxysilane (TEOS), tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH), and $H_2O$, at various hydrothermal synthesis temperatures. Using transmission electron microscopy and particle size analysis, the nanopowder particulate sizes were revealed to be 10-300 nm. X-ray diffraction analysis confirmed that the synthesized nanopowder was silicalite-1 zeolite. Using atomic layer deposition, the fabricated zeolite nanopowder particles were coated with nanoscale $TiO_2$ films. The $TiO_2$ films were prepared at $300^{\circ}C$ by using $Ti[N(CH_3)_2]_4$ and $H_2O$ as precursor and reactant gas, respectively. In the TEM analysis, the growth rate was ${\sim}0.7{\AA}/cycle$. Zeta potential and sedimentation test results indicated that, owing to the electrostatic repulsion between $TiO_2$-coated layers on the surface of the zeolite nanoparticles, the dispersibility of the coated nanoparticles was higher than that of the uncoated nanoparticles. In addition, the effect of the coated nanoparticles on the photodecomposition was studied for the irradiation time of 240 min; the concentration of methylene blue was found to decrease to 48%.
$Mn_{1+X}Co_{2-X}O_4$ solid solutions with various Mn/Co ratios were synthesized by a combustion method, and used as cathode catalysts for lithium/air secondary battery. Their electrochemical and physicochemical properties were investigated. The morphology was examined by transmission electron microscopy (TEM), and the crystallinity was confirmed by X-ray diffraction (XRD) analyses. For the measurement of electrochemical properties, charge and discharge measurements were carried out at a constant current density of $0.2mA/cm^2$, monitoring the voltage change. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analyses were also employed to examine the change in charge transfer resistance during charge-discharge process. $Mn_{1+X}Co_{2-X}O_4$ solid solutions showed enhanced cycleability as a cathode of Li/air secondary battery, and the performance was found to be strongly dependent on Mn/Co ratio. Among synthesized catalysts, $Mn_{1.5}Co_{1.5}O_4$ exhibited the best performance and cycleability, due to high charge transfer rate.
The primary culture of human nasal epithelial cell monolayer was performed on a Transwell. The effect of various factors on the tight junction formation was observed in order to develop an in vitro experimental system for nasal transport studies. Human nasal epithelial cells, collected from human normal inferior turbinates, were plated onto diverse inserts. After 4 days, media of the apical surface was removed for air-liquid interface (ALI) culture. Morphological characteristics was observed by transmission electron microscopy (TEM). A polyester membrane of $0.4\;{\mu}m$ pore size was determined as the most effective insert based on the change in the transepithelial electric resistance (TEER) value as well as the $^{14}C-mannitol$ transport study. The ALI method was effective in developing the tight junction as observed in the further increase in the TEER value and reduction in the permeability coefficient $(P_{app})$ of $^{14}C-mannitol$ transport. Results of the transport study of a model drug, budesonide, showed that the primary culture system developed in this study could be further developed and applied for in vitro nasal transport studies.
In this paper, Thin films of $HfO_2$/Hf were deposited on p-type wafer by Atomic Layer Deposition (ALD). We studied the electrical and material characteristics of $HfO_2$/Hf/Si MOS capacitor depending on thickness of Hf metal layer. $HfO_2$ films were deposited using TEMAH and $O_3$ at $350^{\circ}C$. Samples were then annealed using furnace heating to $500^{\circ}C$. Round-type MOS capacitors have been fabricated on Si substrates with $2000\;{\AA}$-thick Pt top electrodes. The composition rate of the dielectric material was analyzed using TEM (Transmission Electron Microscopy), XRD (X-ray Diffraction) and XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy). Also the capacitance-voltage (C-V), conductance-voltage (G-V), and current-voltage (I-V) characteristics were measured. We calculated the density of oxide trap charges and interface trap charges in our MOS device. At the interface between $HfO_2$ and Si, both Hf-Si and Hf-Si-O bonds were observed, instead of Si-O bond. The sandwiched Hf metal layer suppressed the growing of $SiO_x$ layer so that $HfSi_xO_y$ layer was achieved. And finally, the generation of both oxide trap charge and interface trap charge in $HfO_2$ film was reduced effectively by using Hf metal layer.
Recently, the use of an aluminum nitride(AlN) buffer layer has been actively studied for fabricating a high quality gallium nitride(GaN) template for high efficiency Light Emitting Diode(LED) production. We confirmed that AlN deposition after $N_2$ plasma treatment of the substrate has a positive influence on GaN epitaxial growth. In this study, $N_2$ plasma treatment was performed on a commercial patterned sapphire substrate by RF magnetron sputtering equipment. GaN was grown by metal organic chemical vapor deposition(MOCVD). The surface treated with $N_2$ plasma was analyzed by x-ray photoelectron spectroscopy(XPS) to determine the binding energy. The XPS results indicated the surface was changed from $Al_2O_3$ to AlN and AlON, and we confirmed that the thickness of the pretreated layer was about 1 nm using high resolution transmission electron microscopy(HR-TEM). The AlN buffer layer deposited on the grown pretreated layer had lower crystallinity than the as-treated PSS. Therefore, the surface $N_2$ plasma treatment on PSS resulted in a reduction in the crystallinity of the AlN buffer layer, which can improve the epitaxial growth quality of the GaN template.
Proton conducting crosslinked membranes were prepared using polymer blends of polystyrene-b-poly(hydroxyethyl acrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid) (PS-b-PHEA-b-PSSA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). PS-b-PHEA-b-PSSA triblock copolymer at 28:21:51 wt% was synthesized sequentially using atom transfer radical polymerization (ATRP). FT-IR spectroscopy showed that after thermal ($120^{\circ}C$, 2 h) and chemical (sulfosuccinic acid, SA) treatments of the membranes, the middle PHEA block of the triblock copolymer was crosslinked with PVA through an esterification reaction between the -OH group of the membrane and the -COOH group of SA. The ion exchange capacity (IEC) decreased from 1.56 to 0.61 meq/g with increasing amount of PVA. Therefore, the proton conductivity at room temperature decreased from 0.044 to 0.018 S/cm. However, the introduction of PVA resulted in a decrease in water uptake from 87.0 to 44.3%, providing good mechanical properties applicable to the membrane electrode assembly (MEA) of fuel cells. Transmission electron microscopy (TEM) showed that the membrane was microphase-separated with a nanometer range with good connectivity of the $SO_3H$ ionic aggregates. The power density of a single $H_2/O_2$ fuel cell system using the membrane with 50 wt% PVA was $230\;mW/cm^2$ at $70^{\circ}C$ with a relative humidity of 100%. Thermogravimetric analysis (TGA) also showed a decrease in the thermal stability of the membranes with increasing PVA concentration.
Since its discovery in 1991, the carbon nanotube has attracted much attention all over the world; and several method have been developed to synthesize carbon nanotubes. According to theoretical calculations, carbon nanotubes have many unique properties, such as high mechanical strength, capillary properties, and remarkable electronical conductivity, all of which suggest a wide range of potential applications in the future. Here we report the synthesis in the catalytic decomposition of acetylene at ~65 $0^{\circ}C$ over Ni deposited on SiO2, For the catalyst preparation, Ni was deposited to the thickness of 100-300A using effusion cell. Different approaches using porous materials and HF or NH3 treated samples have been tried for synthesis of carbon nanotubes. It is decisive step for synthesis of carbon nanotubes to form a round Ni particles. We show that the formation of round Ni particles by heat treatment without any pre-treatment such as chemical etching and observe the similar size of Ni particles and carbon nanotubes. Carbon nanotubes were synthesized by chemial vapour deposition ushin C2H2 gas for source material on Ni coated Si substrate. Ni film gaving 20~90nm thickness was changed into Ni particles with 30~90nm diameter. Heat treatment of Ni fim is a crucial role for the growth of carbon nanotube, High-resolution transmission electron microscopy images show that they are multi-walled nanotube. Raman spectrum shows its peak at 1349cm-1(D band) is much weaker than that at 1573cm-1(G band). We believe that carbon nanotubes contains much less defects. Long carbon nanotubes with length more than several $\mu$m and the carbon particles with round shape were obtained by CVD at ~$650^{\circ}C$ on the Ni droplets. SEM micrograph nanotubes was identified by SEM. Finally, we performed TEM anaylsis on the caron nanotubes to determine whether or not these film structures are truly caron nanotubes, as opposed to carbon fiber-like structures.
CeO2는 cubic 구조의 일종인 CaR2 구조를 가지고 있으며 격자상수가 Si의 격장상수와 매우 비슷하여 Si 기판위에 에피텍셜하게 성장할 수 있는 가능성이 매우 크다. 따라서 SOI(silicon-on-insulator)구조의 실현을 위하여 Si 기판위에 CeO2 박막을 에피텍셜하게 성장시키려는 많은 노력이 있어왔다. 또한 metal-ferroelectric-semiconductor field effect transistor)에서 ferroelectric 박막과 Si 기판사이의 완충층으로 사용된다. 이러한 CeO2의 응용을 위해서는 Si 기판 위에 성장된 CeO2 박막의 방위성 및 CeO2/Si 구조의 전기적 특성을 알아보는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 Si(100) 기판위에 CeO2(200)방향으로 성장하는 박막과 EcO2(111) 방향으로 성장하는 박막을 rf magnetron sputtering 방법으로 증착하여 각각의 구조적, 전기적 특성을 분석하였다. RCA 방법으로 세정한 P-type Si(100)기판위에 Ce target과 O2를 사용하여 CeO2(200) 및 CeO2(111)박막을 증착하였다. 증착후 RTA(rapid thermal annealing)방법으로 95$0^{\circ}C$, O2 분위기에서 5분간 열처리를 하였다 이렇게 제작된 CeO2 박막의 구조적 특성을 XRD(x-ray diffraction)방법으로 분석하였고, Al/CeO2/Si의 MIS(metal-insulator-semiconductor)구조를 제작하여 C-V (capacitance-voltage), I-V (current-voltage) 특성을 분석하였으며 TEM(transmission electron microscopy)으로 증착된 CeO2막과 Si 기판과의 계면 특성을 연구하였다. C-V특성에 있어서 CeO2(111)/Si은 CeO2(111)의 두께가 증가함에 따라 hysteresis windows가 증가한 방면 CeO2(200)/Si은 hysteresis windows가 아주 작을뿐만 아니라 CeO2(200)의 두께가 증가하더라도 hysteresis windos가 증가하지 않았다. CeO2(111)/Si과 CeO2(200)/Si의 C-V 특성의 차이는 CeO2(111)과 CeO2(200)이 Si 기판에 의해 받은 stress의 차이와 이에 따른 defect형성의 차이에 의한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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