The semiconductor and display industries require the development of plasma resistant materials for use in high density plasma etching process equipment. Yttria (Y2O3) is a ceramic material mainly used to ensure good plasma resistance properties, which requires a dense microstructure. In commercial production, a sintering process is applied to reduce the sintering temperature of Y2O3. In this study, the effect of the addition of glass frit to the sintered specimen was examined when manufacturing yttria sintered specimens for semiconductor process equipment parts. The Y2O3 specimen was shaped into a Ø50 mm size and then sintered at 1,600 ℃ for 1~8 h. The characteristics, X-ray diffraction pattern, densities, contraction rate of the specimen, and swelling of the surface of the Y2O3 specimens were investigated as a function of the sintering time and glass frit addition. The Y2O3 specimen exhibited a density of over 4.9 g/cm3 as the sintering time increased, and the swelling phenomenon characteristics were improved by glass frit, by controlling particle size.
The conventional degreasing process involves removing oil and contaminants at temperatures above 80℃, resulting in excessive energy consumption, increased process costs, and environmental issues. In this study, we aimed to find the optimal degreasing conditions for the pre-treatment process of electro-galvanizing cold-rolled steel sheets, conducted efficiently at room temperature without the need for a separate heating device. To achieve this, we developed a room temperature degreasing solution and a brush-type degreasing tool, aiming to reduce energy consumption and normalize the decrease in degreasing efficiency caused by temperature reduction. Alkaline degreasing solution were prepared using KOH, SiO2, NaOH, Na2CO3, and Sodium Lauryl Sulfate, with KOH and NaOH as the main components. To enhance the degreasing performance at room temperature, we manufactured additives including sodium oleate, sodium stearate, sodium palmitate, sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, silicone emulsion, and EDTA-Na. Room temperature additives were added to the alkaline degreasing solution in quantities ranging from 0.1 to 20 wt.%, and the uniformity of degreasing and the adhesion of the galvanized layer were evaluated through Dyne Test, T-bending Test, OM, SEM, and EDS analyses. The results indicated that the optimal degreasing solution composition consisted of NaOH (30 g/L), Na2CO3 (30 g/L), SLS (6 g/L), and room temperature additives (≤1 wt%).
As temporary storage facilities for spent nuclear fuels in domestic nuclear power plants are expected to be saturated, external intermediate storage facilities would be required in the future. Spent nuclear fuels are stored in metal canisters and then placed in a dry environment within concrete or metal casing for operation. In the United States, the dry storage method for spent nuclear fuels has been operated for an extended period. Based on the corrosion experiences of dry storage canisters in chloride environments, numerous studies have been conducted to reduce corrosion in welds. With the construction of intermediate storage facilities in Korea for spent nuclear fuels expected near coastal areas adjacent to nuclear power plants, there is a need for research on the corrosion occurrence of welds and mitigation methods for canisters in chloride environments. In this paper, we measured and compared the residual stresses in the Heat-Affected Zones (HAZ) after electron beam welding (EBW) and gas tungsten arc welding (GTAW) processes for candidate materials such as 304L, 316L, and duplex stainless steel(DSS). We investigated the possibility of microstructure control through the application of surface modification processes using friction stir processing (FSP). Corrosion tests on each welded specimen revealed a higher corrosion rate in EBW welds compared to GTAW. Furthermore, it was confirmed that corrosion resistance improved due to phase refinement and redistribution of precipitates when FSP was applied.
본 연구에서는 500℃·hr의 증기양생을 실시한 OPC 페이스트에 대하여 1atm 20% 농도의 CO2와 5atm 99% 농도의 고농도 CO2 조건 하의 촉진 탄산화의 영향평가를 수행하였다. 이를 위하여 XRD, FT-IR을 통한 화학적 분석과 SEM, 압축강도 측정을 통한 물리적 특성 분석을 실시하였다. 그 결과 CO2 20% 농도의 상압 탄산화를 수행하는 경우 뚜렷한 내부 조직구조 치밀화 및 압축강도 증진 효과를 관찰할 수 있었고, CO2 99% 농도의 5atm 가압 탄산화를 실시할 경우 표면조직구조가 빠르게 치밀해지며 CO2 확산침투율이 크게 떨어지게 되어 압축강도 등 유의미한 수준의 물리적 특성 개선이 일어날 정도의 탄산화를 진행할 수 없었다.
한국산 팥꽃나무과(Thymelaeaceae Adans.)의 5속(팥꽃나무속: 4종, 아마풀속: 1종, 삼지닥나무속: 1종, 피뿌리풀속: 1종, 산닥나무속: 2종)의 잎표피 미세구조를 광학현미경(LM)과 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 연구된 모든 분류군은 이면기공엽(hypostomatic type)으로 밝혀졌다. 공변세포의 크기는 $13.8-34.4{\times}8.7-22.9{\mu}m$로 종에 따라 차이를 보이는데, Diathron linifolium($15.9{\pm}2.6{\times}10.0{\pm}1.3{\mu}m$)가 가장 작은 공변세포를 갖고 있었고, Daphne odora ($32.8{\pm}1.6{\times}20.7{\pm}1.3{\mu}m$)가 다소 큰 공변세포를 가지는 것으로 나타났다. 기공복합체의 형태는 대부분의 분류군에서 불규칙형(anomocytic)으로 나타났다. 다만, Daphne kiusiana의 경우는 불균등형(anisocytic)도 함께 나타났다. 부세포의 수층벽(anticlinal wall)은 직선형 또는 파상형이다. 표피세포의 크기는 $20.7-61.0{\mu}m$으로, 가장 작은 세포는 Stellera chamaejasme($26.0{\pm}1.9{\mu}m$)에서 나타났고, 가장 큰 세포는 Edgeworthia chrysantha($53.6{\pm}3.1{\mu}m$)에서 나타났다. 표피세포의 표변은 표피상납질(epicuticular wax)이 판 모양의 조각(flake-like platelet)들로 박혀있었으며, 표피침적정도에 따라 크게 세 가지 유형으로 구분되었다 - (1) 표피 상납질은 매끄러우며 완전하지 않은 판모양의 조각들이 존재함, (2) 납작한 판 모양의 조각들이 독립적으로 평행하게 산재함, (3) 막질의 판 모양 조각들이 표면으로부터 연결되어 다양한 각도로 조밀하게 산재함. 모용은 일부 분류군에서만 나타났으며, 엽연과 맥에 분포하는 분류군과 옆 전체에 분포하는 분류군으로 구분되었다. 모용이 있는 경우는 크게 두 가지 type으로 구별되었다. 즉, (1) Type I: 유선상이며, 선형단세포모(D. genkwa, E. chrysantha, Wikstroemia ganpi, W. trichotoma)와 (2) Type II: 유두상이며, 3-4개의 절로 구성된 갈고리형 다세포모(Diarthron linifoliuml로 나뉘었다. 끝으로 조사된 분류군내의 속간 그리고 종간의 동정과 식별을 위한 잎 표피 미세형태학적 형질의 분류학적 가치를 검토하였다.
나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.
염료감응형 태양전지 촉매층으로 CoSi의 신뢰성을 확인하기 위해 전자빔증착기를 이용하여 100 nm-Co/300 nm-Si/quartz의 적층구조를 형성하고, $700^{\circ}C$-60분의 진공열처리하여 약 350 nm-CoSi를 형성하였다. 이때 잔류 Co를 제거하기 위해 $80^{\circ}C$-30%의 황산처리를 진행하였다. 또한 비교를 위해 100 nm-Pt/glass 상대전극을 준비하였다. CoSi 상대전극이 채용된 DSSC 소자의 신뢰성을 확인하기 위해 $80^{\circ}C$ 온도조건에서 0, 168, 336, 504, 672, 840시간동안 유지하였다. 이들을 채용한 DSSC 소자의 광전기적 특성을 분석하기 위해 solar simulator와 potentiostat을 이용하였다. CoSi 상대전극의 촉매활성도, 미세구조, 그리고 조성 분석을 확인하기 위해 CV, FE-SEM, FIB-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 시간에 따른 에너지변환효율 결과, Pt와 CoSi 상대전극 모두 에너지변환효율이 504시간까지는 유지되다가 672시간 경과 후 처음의 50%로 감소하는 특성을 보였다. 촉매활성도 분석 결과, 시간이 지남에 따라 Pt와 CoSi 상대전극 모두 촉매활성도가 감소하여 각각 64%, 57%의 촉매활성도를 보였다. 미세구조 분석 결과, CoSi층은 전해질에 대한 안정성은 우수하였으나, 하부 쿼츠 기판과 CoSi층의 접촉면에 스트레스가 집중되어 국부적으로 크렉이 형성되며, 궁극적으로 ${\mu}m$급의 박리현상을 확인하였다. 따라서 CoSi 상대전극은 실리사이드화 되는 과정에서 잔류응력 때문에 열화가 일어나므로 신뢰성의 확보를 위해서는 이러한 잔류응력의 대책이 필요하였다.
TiO2는 물리적, 화학적 안정성이 높고, 신체에 무해하여 태양전지, 치과용 임플란트 및 광촉매 같은 다양한 분야에서 사용되어 왔다. 비표면적이 큰 TiO2 나노섬유는 생체 친화성 제품에서 좋은 반응성과 공기 및 수질 정화시 우수한 광촉매 특성을 보여주었다. TiO2 나노섬유를 제조하기 위해 전기방사법을 사용하였으며, 제조 변수에 따른 직경 변화를 관찰하기 위해 precursor 성분 변수와 공정 변수로 구분하여 미세구조 변화를 분석하였다. Precursor 성분 변수로는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 및 TTIP(Titanium(IV) isopropoxide)의 농도를 선택하였고, 공정 변수로는 주입 속도와 인가 전압을 선택하였다. TiO2 나노섬유의 미세구조와 결정구조는 FE-SEM(Field emission scanning electron microscope)와 XRD(X-ray diffraction)을 이용하여 분석하였다. 450℃에서 3시간 열처리 공정을 통해, 평균 직경 약 0.27 ㎛에서 1.31 ㎛를 갖는 asspun TiO2 나노섬유가 0.22 ㎛에서부터 0.78 ㎛의 평균 직경을 갖는 anatase 상의 TiO2 나노섬유로 상전이 됨을 확인할 수 있었다. 평균 직경 0.22 ㎛의 anatase TiO2 나노섬유는 비 표면적 증대에 의한 광촉매 특성 향상을 기대할 수 있다. 또한 TiO2 나노섬유의 직경 변화를 위해서는 주입 속도 및 인가 전압과 같은 공정 변수보다는 PVP 농도 및 TTIP 농도와 같은 precursor 성분 변수를 제어하는 것이 더욱 효과적이었다.
단일 탄소섬유/페놀수지 및 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 계면적 특성을 젖음성과 함께 전기저항 측정 및 미세역학시험법을 사용하여 평가하였다. 순수 페놀수지 및 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 Broutman시편을 사용한 압축강도는 인장강도와 비교하였다. 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 접촉저항은 2점 및 4점법에 의한 경사형 시편을 사용하여 측정하였다. 동적접촉각에 의한 표면에너지와 젖음성은 Wilhelmy 플레이트 법으로 측정하였다. 표면에서 탄소나노튜브가 불균일한 미세구조로 형성되므로, 동적접촉각은 90도 이상의 소수성을 나타내었다. 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료는 보다 나은 응력전달 효과에 기인하여 순수 페놀수지보다 더 큰 겉보기 강성도를 보여주었다. 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료간의 접착일, $W_a$은 탄소나노튜브 첨가로 인한 점도 증가 때문에, 순수 페놀수지 보다 더 크게 나타났다. 이는 마이크로 풀 아웃 시험에서 단일 탄소섬유의 미세파손 형태와 일치함을 보여 주었다.
폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킨 복합 산용액을 원료로 하여 자체기술에 의해 개발한 분무열분해 반응장치를 통하여 평균입도가 50nm이하인 나노 ITO 분말을 제조하였으며, 반응온도 및 원료용액의 농도 등의 반응인자들의 변화에 따른 ITO 분말의 특성을 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100^{\circ}C$로 변화함에 따라 생성된 ITO 분말의 평균 입도는 40nm로부터 100nm정도까지 증가하고 있었으며, 조직도 점점 치밀화되면서 각각의 입자들이 독립된 다각형 형태를 나타내었으며, 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 반응온도 증가에 따라 XRD 피크의 강도는 증가하였으며 비표면적은 감소하고 있었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 50g/l로부터 400g/l로 증가됨에 따라 생성된 ITO 분말의 평균입도는 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일 하였다. 농도가 50g/l인 경우에는 ITO 분말의 평균입도는 30nm 이하이면서 입도분포는 비교적 균일하게 나타나고 있었다. 반면 농도가 포화농도에 가까운 400g/l인 경우에는 분말들의 입도분포는 20nm 정도부터 100nm 이상까지 공존하는 매우 불균일한 형태를 나타내고 있었다. 농도가 증가함에 따라 XRD 피크의 강도는 점점 증가하였으며 비표면적은 점점 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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