• 제목/요약/키워드: Supercritical fluid chromatography

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초임계 유체 크로마토그래피에서 새로운 분리방식인 변형제 조성 프로그래밍법 개발 (Development of New Separation Technique, Modifier Composition Programming in Supercritical Fluid Chromatography)

  • 김호현;표동진
    • 분석과학
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    • 제10권5호
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    • pp.350-356
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    • 1997
  • 초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로서 발전이 되어 왔다. 그러나 초임계 유체 $CO_2$는 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어려워 초임계 $CO_2$에 극성을 지닌 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용하였다. 기존의 간단하고 효과적인 방법으로는 변형제로 포화된 Silica Column을 사용하였는데, 이 방법의 가장 큰 단점을 변형제의 양을 조절할 수 없다는 것이다. 따라서 본 연구에서는 초임계 $CO_2$에 변형제를 지속적으로 첨가시키며, 변형제의 양을 조절할 수 있는 새로운 방법을 개발하였고, 첨가된 수분($H_2O$)의 양은 perfluorosulfonate ionomer (PFSI) film을 이용하여 만든 amperometric microsensor로서 측정하였다. 실제로 이 방법을 사용하여 PAH 혼합물을 변형제 조성 프로그래밍법으로 분리해 본 결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.

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초임계 유체를 이용한 비타민류의 새로운 분석법 개발 (Development of New Analytical Method of Vitamins Using Supercritical Fluid)

  • 표동진;박동진;김호현;이학주;이태준
    • 분석과학
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    • 제10권2호
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    • pp.131-138
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    • 1997
  • 초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로서 발전이 되어 왔다. 그러나 SFC에서 이동상으로 많이 사용되고 있는 초임계 유치 $CO_2$는 용매로서 특성이 n-hexane과 매우 비슷하여 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어렵다. 이러한 점을 해결하기 위하여 초임계 $CO_2$에 극성을 지닌 물질, 즉 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 초임계 $CO_2$에 첨가된 수분($H_2O$)의 양을 perfluorosulfonate ionomer(PFSI) film을 이용하여 만든 amperometric microsensor로서 측정하였다. 이와 같은 방법을 사용함으로써 포화 column보다 상당히 긴 시간 동안 일정하게 수분을 첨가할 수 있었고, 실제로 이 방법을 사용하여 순수한 $CO_2$ 이동상만으로는 분리하기 어려운 비타민류의 분석에 적용한 결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.

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초임계 유체 크로마토그래피에서 이동상에 Modifier를 첨가시키는 새로운 방법과 첨가된 Modifier(H2O) 양의 측정방법 (Addition and Measurement of Modifier(Water) in Carbon Dioxide Mobile Phase for Supercritical Fluid Chromatography)

  • 주도원;표동진
    • 대한화학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.604-611
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    • 1993
  • 초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로써 발전이 되어왔다. 그러나, SFC에서 이동상으로 많이 사용되고 있는 초임계 C$O_2$는 용매로써 특성이 n-hexane과 매우 비슷하여 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어렵다. 이러한 점을 해결하기 위하여 초임계 C$O_2$에 극성을 지닌 물질 즉, 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 초임계 C$O_2$에 변형제를 첨가시키는 새로운 방법을 개발하였고, 변형제로써 초임계 C$O_2$에 첨가된 수분(H$_2O$)의 양을 perfluorosulfonate ionomer(PFSI) film을 이용해 만든 amperometric microsensor로써 측정하였다. 이와같은 방법을 사용함으로써 포화 column보다 상당히 긴 시간동안 일정하게 수분을 첨가할 수 있었고, 실제로 이 방법을 사용하여 순수한 C$O_2$ 이동상만으로는 분리하기 어려운 몇 가지 살균제와 살충제에 적용한결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.

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Agaricus blazei 자실체로부터 초임계 유체를 이용한 생리활성물질 추출공정 (Supercritical Fluid Extraction of Physiologically Active materials from Agaricus blazei Fruiting Bodies)

  • 최정우
    • KSBB Journal
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    • 제15권4호
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    • pp.408-410
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    • 2000
  • 생리활성물질의 함유량이 많은 아가리쿠스버섯으로부터 초임계 유체 추출 기술을 이용하여 비극성 생리활성물질인 linoleic acid를 분리, 정제하였다. Gas chromatography - mass spectrometer를 이용하여 추출된 물질의 정성분석을 수행하여 추출된 물질은 약리작용 효과를 가지는 linoleic acid (cis-9, cis-12-octadecadienoic acid)로 분석되었다. 초임계 추출법을 이용한 아가리쿠스 버섯으로부터의 생리활성물질 추출공정의 최적화를 위하여 다양한 온도와 압력하에서 실힘을 수행하였으며 추출 효율을 비교한 결과 $50^{\circ}C, 200 kg_f/cm^2$의 최적 운전조건을 결정하였다.

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Temperature-controlled Restrictor for UV Detection in Capillary Supercritical Fluid Chromatography

  • Pyo, Dong-Jin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제27권9호
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    • pp.1429-1432
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    • 2006
  • Polyaromatic hydrocarbons were separated by a capillary supercritical fluid chromatographic (SFC) column and detected by a UV detector at the wavelength of 280 $\mu$m. The temperature-controlled restrictor was designed for UV detection. The temperature-controlled restrictor is a 20 cm length of deactivated fused silica of 7 mm i.d. which is held right after UV detector of the capillary SFC. The temperature of the restrictor will control the flow rate of the supercritical carbon dioxide mobile phase through the capillary column in SFC. Thus as the pressure in the column is increased from 1500 psi to 4000 psi during a pressure program, the temperature of 7 $\mu$m fused-silica tube can be varied from 100 to 350 ${^{\circ}C}$ to maintain a constant flow rate.

New Device for Addition of Modifier to Supercritical Fluid Carbon Dioxide Mobile Phase

  • 표동진;김호현
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제18권6호
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    • pp.584-588
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    • 1997
  • A new device to accurately deliver small amount of modifier into supercritical carbon dioxide fluid is described. Carbon dioxide, the most widely used mobile phase in supercritical fluid chromatography, is a relatively non-polar fluid, and hence the addition of small amount of polar modifiers could be necessary to migrate polar solutes. In this work, supercritical CO₂and modifier are delivered from the pump to a 100 μL mixing chamber in which a small magnetic bar is rotating. After passing through the mixing chamber, supercritical CO₂is changed to a new mobile phase with different polarity. The amount of modifier added into supercritical CO₂is measured by an amperometric microsensor, which is prepared from a thin film of perfluorosulfonate ionomer.

New Analytical Method Using Polar Modifiers in Supercritical Fluid Chromatography and Its Application to the Separation of Fatty Alcohol Ethers

  • 표동진;이규선;이학주;김호현;Milton L. Lee
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제17권6호
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    • pp.496-498
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    • 1996
  • Fatty alcohol ethers, nonionic surfactants which are used as general purpose emulsifiers were separated by use of water-modified carbon dioxide mobile phase in capillary supercritical fluid chromatography. Much greater peak intensities and improved separation were observed in the chromatogram with on-line modified mobile phase than with pure CO2. A simple method for the preparation of on-line modified mobile phase is also introduced.

초임계유체 크로마토그래피를 이용한 Ibuprofen의 키랄분리 (Chiral Separation of Ibuprofen by Supercritical Fluid Chromatography)

  • 한순구;노경호
    • KSBB Journal
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    • 제19권4호
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    • pp.263-268
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    • 2004
  • 최근 생체 내에서 다른 약리활성을 보이는 키랄물질의 고순도 제조에 관심이 증가되고 있다. 현재 널리 사용되고 있는 것은 키랄고정상을 이용한 기존 분리방법에 비해서, 제조 후 안정성과 환경적인 측면을 고려한 초임계유체를 이용한 분리방을 시도하였다. 본 연구에서는 키랄물질인 ibuprofen의 최적의 분리 조건을 구하기 위해서 온도와 압력, 첨가되는 IPA의 양에 따른 체류인자와 분리도의 영향을 고찰하였다. 온도가 감소하고 압력이 증가할수록 체류인자는 감소하였다. IPA의 양에 따라 더 큰 영향을 받아서 IPA의 양이 많을수록 분리도는 감소하는 경향을 보였다. 실험으로부터 정한 최적의 분리조건은 130 bar, 311.15 K, 4% IPA (vol.)일 때이었다. 동일한 주입량에서 액체 크로마토그래피에서는 비선형의 용출곡선을 보였지만, 초임계유체 크로마토그래피에서는 선형의 용출곡선을 얻었다.