Addition and Measurement of Modifier(Water) in Carbon Dioxide Mobile Phase for Supercritical Fluid Chromatography

초임계 유체 크로마토그래피에서 이동상에 Modifier를 첨가시키는 새로운 방법과 첨가된 Modifier(H2O) 양의 측정방법

  • Ju Doweon (Department of Chemistry, Kangweon National University) ;
  • Pyo Dongjin (Department of Chemistry, Kangweon National University)
  • 주도원 (강원대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 표동진 (강원대학교 자연과학대학 화학과)
  • Published : 1993.06.20

Abstract

Supercritical Fluid Chromatography(SFC) has become a technique for solving problems that are difficult by other chromatographic methods. However, the most widely used fluid, is no more polar than hexane. Polar samples which are difficult to be analyzed with pure supercritical C$O_2$ because of their high polarity can be separated by adding polar modifiers to supercritical C$O_2$. In this paper, a new method for monitering the mobile phase composition in modified supercritical fluid chromatography was developed. The amount of water dissolved in supercritical C$O_2$ was measured by amperometric microsensor which is made of thin film of perfluorosulfonate ionomer (PFSI). The amount of water dissolved in supercritical C$O_2$ stayed constant for a much longer time than with a saturator column. With this new mixing device, we could do good separations for insecticides and fungicides which are difficult to separate with pure C$O_2$.

초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로써 발전이 되어왔다. 그러나, SFC에서 이동상으로 많이 사용되고 있는 초임계 C$O_2$는 용매로써 특성이 n-hexane과 매우 비슷하여 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어렵다. 이러한 점을 해결하기 위하여 초임계 C$O_2$에 극성을 지닌 물질 즉, 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 초임계 C$O_2$에 변형제를 첨가시키는 새로운 방법을 개발하였고, 변형제로써 초임계 C$O_2$에 첨가된 수분(H$_2O$)의 양을 perfluorosulfonate ionomer(PFSI) film을 이용해 만든 amperometric microsensor로써 측정하였다. 이와같은 방법을 사용함으로써 포화 column보다 상당히 긴 시간동안 일정하게 수분을 첨가할 수 있었고, 실제로 이 방법을 사용하여 순수한 C$O_2$ 이동상만으로는 분리하기 어려운 몇 가지 살균제와 살충제에 적용한결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.

Keywords

References

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