초임계 2추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 2를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 2와 함께 추출제로 사용하였으며 2의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 2추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 2추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.
In this study, a product gas yield and carbon conversion were measured during the coal pyrolysis. The pyrolysis process occurred under two different atmospheres such as subcritical (45 bar, 10℃) and supercritical CO2 condition (80 bar, 35℃). Under the same pressure (80 bar), the atmosphere temperature increased from 35℃ to 45℃ to further examine temperature effect on the pyrolysis at supercritical CO2 condition. For all three cases, a power input supplied to heating wire placed below coal bed was controlled to make coal bed temperature constant. The phase change of CO2 atmosphere and subsequent pyrolysis behaviors of coal bed were observed using high-resolution camcorder. The pressure and temperature in the reactor were controlled by a CO2 pump and heater. Then, the coal bed was heated by wire heater to proceed the pyrolysis under supercritical CO2 condition.
Despite significant effects on macroscopic migration and distribution of CO2 injected during geological sequestration, only limited information is available on wettability in microscopic scCO2-brine-mineral systems due to difficulties in pore-scale observation. In this study, a micromodel had been developed to improve our understanding of how scCO2 flooding and residual characteristics of porewater are affected by the wettability in scCO2-water-glass bead systems. The micromodel (a transparent pore structure made of glass beads and glass plates) in a pressurized chamber provided the opportunity to visualize scCO2 spreading and porewater displacement. CO2 flooding followed by fingering migration and dewatering followed by formation of residual water were observed through an imaging system. Measurement of contact angles of residual porewater in micromodels were conducted to estimate wettability in a scCO2-water-glass bead system. The measurement revealed that the brine-3M NaCl solution-is a wetting fluid and the surface of glass beads is water-wet. It is also found that the contact angle at equilibrium decreases as the pressure decreases, whereas it increases as the salinity increases. Such changes in wettability may significantly affect the patterns of scCO2 migration and porewater residence during the process of CO2 injection into a saline aquifer at high pressures.
A micromodel was applied to estimate the effects of geological conditions and injection methods on displacement of resident porewater by injecting scCO2 in the pore scale. Binary images from image analysis were used to distinguish scCO2-filled-pores from other pore structure. CO2 flooding followed by porewater displacement, fingering migration, preferential flow and bypassing were observed during scCO2 injection experiments. Effects of pressure, temperature, salinity, flow rate, and injection methods on storage efficiency in micromodels were represented and examined in terms of areal displacement efficiency. The measurements revealed that the areal displacement efficiency at equilibrium decreases as the salinity increases, whereas it increases as the pressure and temperature increases. It may result from that the overburden pressure and porewater salinity can affect the CO2 solubility in water and the hydrophilicity of silica surfaces, while the neighboring temperature has a significant effect on viscosity of scCO2. Increased flow rate could create more preferential flow paths and decrease the areal displacement efficiency. Compared to the continuous injection of scCO2, the pulse-type injection reduced the probability for occurrence of fingering, subsequently preferential flow paths, and recorded higher areal displacement efficiency. More detailed explanation may need further studies based on closer experimental observations.
본 연구는 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 동결건조된 붕장어로부터 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 오일을 추출하고 그 특성을 파악하였다. 초임계 이산화탄소의 경우 압력(25, 30 MPa) 및 온도(45, 55 ℃) 조건을 변화시켜 실험을 수행하였으며, 초임계 이산화탄소의 유량(27 g min-1)은 실험 중 일정하게 유지되었다. 유기용매로는 헥산(hexane)을 사용하였다. 오일 추출 수율의 경우 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일이 37.73 ± 0.14%로 가장 높은 수율을 나타내었다. 추출된 오일의 지방산 조성은 가스 크로마토그래피를 이용하여 분석하였으며, mystric acid, palmitic acid, palmitoleic acid, oleic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid (DHA)가 붕장어 오일의 주요 지방산으로 확인되었다. 산가, 과산화물가 및 유리지방산을 측정함으로써 추출된 붕장어 오일의 산화 안정성을 평가하였으며, 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일로 부터 최상의 산화 안정성을 확인하였다. 소비자들의 선호도에 직접적인 영향을 끼치는 색도의 경우는 초임계 이산화탄소를 통해 추출된 오일이 유기용매를 이용하여 추출된 오일보다 뛰어난 색도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 붕장어로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 오일을 추출하게 되면 유기용매를 사용한 방법보다 더 나은 경제적 이익을 가져올 수 있으며, 초임계 이산화탄소를 이용할 경우 후처리 공정이 없기 때문에 더 친환경적인 오일의 추출법임을 확인하였다.
Novel $CO_2$-soluble 8-hydroxyquinoline (8-HQ) chelating agents were synthesized and evaluated for solubility and metal ion extraction ability in supercritical $CO_2\;(Sc-CO_2)$. Among them, secondary amide-containing 8- HQ derivatives cannot be dispersed well into Sc-$CO_2$, but tertiary amide-containing derivatives can dissolve completely in Sc-$CO_2$ even at low CO2 pressures, perhaps owing to the predominant intermolecular interaction between the chelating agent and the $CO_2$ molecule. Based on 8-HQ chelating agent solubility data, we investigated the extraction of metal ions ($Co^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Cd^{2+}$, and $Zn^{2+}$) using two highly $CO_2$-soluble 8-HQ derivatives (4d, 4e) in Sc-$CO_2$. The extraction efficiency of tertiary amide-containing 8-HQ ligands, both fluorinated and non-fluorinated forms, was dramatically increased in the presence of diethyl amine (organic base). We suggest that diethyl amine could play an important synergistic role in the stronger metal binding ability of 8-HQ through an in situ deprotonation reaction in Sc-$CO_2$ medium.
CO2 injection well sealant is vulnerable to supercritical CO2 (scCO2) exposure. To develop an alternative to the conventional sealant system (class G cement/class F fly ash), the performance of slag cement (SPC) systems containing class F fly ash (FFA) or class C fly ash (CFA) was evaluated and compared with the conventional sealant under scCO2 conditions. All sealant systems showed an immediate increase in compressive strength upon scCO2 exposure and, at 37.6 MPa, SPC/CFA showed the highest compressive strength after 14 days, which was much higher than the 29.8 MPa of the conventional sealant system. Substantial decreases in porosity were observed in all sealant systems, which were partly responsible for the increase in strength. Carbonation reactions led to pH decreases in the tested sealants from 12.5 to 10~11.6. In particular, the greatest decrease in pH in slag cement/class C fly ash probably supported relatively sustainable alkali activation reactions and the integrity of cement hydrates in this system. XRD revealed the presence of CaCO3 and a decrease in the content of cement hydrates in the tested sealants upon scCO2 exposure. TGA demonstrated a greater increase of CaCO3 and calcium-silicate-hydrate phases in SPC/CFA than in the conventional sealant upon scCO2 exposure.
This study was carried out to investigate the effects of supercritical carbon dioxide (SC-CO2) extracts from sweet potatoes (SP) and watermelon (WM) on the oxidative stability of perilla seed oils (POs) over the existing ones. A comparison was done between the oxidative stability of perilla oil (PO) after the addition of 0.1% of SP, and WM extracts and PO without extract. The oxidative stability was measured based on the viscosity, acid value (AV), peroxide value (POV), antioxidant (DPPH) activity, p-anisidine value (p-AV), and fatty acid composition. The viscosities ranges were: PO without extract, from 53.99±0.99 to 74.38±1.61 cps, PO with SP extract, from 53.99±0.10 to 58.73±0.8 cps, and PO with WM extract, from 53.98±0.10 to 56.00±0.70 cps. While the PO containing the SC-CO2 extracts had significantly lower AV, POV, and p-AV, their antioxidant activity was approximately 10 times higher than that of the PO without extract. There were no significant differences in fatty acid composition between SC-CO2 extracts added groups and PO without extract (p<0.05). The findings of this study confirmed that the SC-CO2 extracts from sweet potatoes and watermelon enhanced the oxidative stability of perilla seed oils, and are potential natural antioxidants for use in the food industry.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소와 공용매 첨가물을 이용하여 실리콘 웨이퍼 표면의 $Si_3N_4$ 파티클을 제거하는 기술을 조사하였다. 우선, 몇 가지 계면활성제와 첨가제에 관한 초임계 이산화탄소 용해도 및 파티클 분산성 평가를 통하여 초임계 공정에 대한 적합성을 확인하였다. 다양한 변수를 조정하여 파티클 세정 실험을 진행하여 최적의 제거 조건을 확립하였다. 실험에 사용된 계면활성제는 파티클 제거 효과가 떨어졌으며, 실험 후 이차 오염물이 형성됨을 확인하였다. 반면 trimethyl phosphate는 IPA공용매와 미량의 HF와 혼합된 세정 첨가제로서 초임계 이산화탄소에 5 wt%로 포함한 유체로 온도 $50^{\circ}C$, 압력 2000 psi에서 $15mL\;min^{-1}$의 유속으로 4분 간 세정한 결과, 85%의 파티클 제거 효율을 나타내었다.
The result of stripping process for the removal of the post etch/ash Photoresist (PR) residue on an aluminum patterned wafer by using supercritical $CO_2$ ($sc-CO_2$) mixture, was investigated by scanning of electron microscope (SEM) inspection of wafer, measuring the cloud points and visual observation of the state of $sc-CO_2$ mixtures. It was found that $sc-CO_2$ mixtures were made by mixing additives and $sc-CO_2$ should form homogeneous and transparent phase (HTP) in order to effectively and uniformly remove the post etch/ash PR residue on the aluminum patterned wafer using them. The additives were formulated by mixing and co-solvents like an amine compound and fluorosurfactants used as HTP agents, and the PR residue on the wafer were able to be rapidly and effectively removed using the $sc-CO_2$ mixture of HTP. The five kinds of additives were formulated by the recipe of mixing co-solvents and surfactants, which were able to remove PR residue on the wafer by mixing with $sc-CO_2$ at the stripping temperature range from 40 to $80^{\circ}C$. The five kinds of $sc-CO_2$ mixtures which were named as PR removers were made, which were able to form HTP within the above described stripping temperature. The cloud points of $sc-CO_2$ mixtures were measured to find correlation between them and HTP.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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