Kim, Dae Weon;Kim, Ji-Hoon;Choi, Yo-Han;Choi, Hee Lack;Yoon, Jin-Ho
Journal of Powder Materials
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v.22
no.4
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pp.260-265
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2015
Spherical fine cobalt powders were fabricated by new liquid reduction method. Commercial cobalt sufate heptahydrate was used as raw material. Also ethylene glycol was used as solvent and hydrazine-sodium hypophosphite mixture was used as reduction agent for the new liquid reduction method. A plate shaped cobalt powders with an approximately 300 nm were prepared by a traditional wet ruduction method using distilled water as solvent and hydrazine. Spherical fine cobalt powders with an average size of $1-3{\mu}m$ were synthesized by a new liquid reduction method in 0.3M cobalt sulfate and 1.5M hydrazine-0.6M sodium hypophosphite mixture at 333K.
Byun, Jong Min;Choi, Myoung Hwan;Shim, Chang Min;Kim, Ji Young;Kim, Young Do
Journal of Powder Materials
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v.22
no.1
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pp.39-45
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2015
In this study, cobalt nanopowder is fabricated by sonochemical polyol synthesis and magnetic separation method. First, sonochemical polyol synthesis is carried out at $220^{\circ}C$ for up to 120 minutes in diethylene glycol ($C_4H_{10}O_3$). As a result, when sonochemical polyol synthesis is performed for 50 minutes, most of the cobalt precursor ($Co(OH)_2$) is reduced to spherical cobalt nanopowder of approximately 100 nm. In particular, aggregation and growth of cobalt particles are effectively suppressed as compared to common polyol synthesis. Furthermore, in order to obtain finer cobalt nanopowder, magnetic separation method using magnetic property of cobalt is introduced at an early reduction stage of sonochemical polyol synthesis when cobalt and cobalt precursor coexist. Finally, spherical cobalt nanopowder having an average particle size of 22 nm is successfully separated.
Nano-sized cobalt (II) oxide nanoparticles with a high crystallinity were synthesized using thermolysis of a $Co^{2+}$-oleate precursor at 310$^{\circ}C$. The phase and morphology of as-prepared cobalt oxide nanoparticles were characterized using X-ray diffraction, high-resolution transmission electron microscopy, and Brunauer-Emmett-Teller surface area measurements. The cobalt oxide nanoparticles were found to be spherical nanoclusters with an average diameter of approximately 200 nm, consisting of tiny nanocrystals (10-20 nm). Furthermore, the Li electroactivites of the cobalt oxide nanoparticles were investigated using cyclic voltammetry and galvanostatic cycling. The cobalt oxide nanoparticles could deliver high capacities over 420 mA h $g^{-1}$ at a C/5 current rate.
Nano-sized cobalt oxide powders were prepared by low pressure spray pyrolysis process. The precursor powders obtained by low pressure spray pyrolysis process from the spray solution with ethylene glycol had several microns size and hollow structure. The precursor powders obtained from the spray solution with optimum concentration of ethylene glycol formed the nano-sized cobalt oxide powders with regular morphology after post-treatment without milling process. On the other hand, the cobalt oxide powders obtained from the spray solution without ethylene glycol had submicron size and spherical shape before and after posttreatment. The mean size of the cobalt oxide powders formed from the spray solution with concentration of ethylene glycol of 0.7M was 180 nm after post-treatment at temperature of $800^{\circ}C$. The mean size of the powders could be controlled from several tens nanometer to micron sizes by changing the post-treatment temperatures in the preparation of cobalt oxide powders by low pressure spray pyrolysis process.
Nano-sized cobalt powder was fabricated by wet chemical reduction method at room temperature. The effects of various experimental variables on the overall properties of fabricated nano-sized cobalt powders have been investigated in detail, and amount of NaOH and reducing agent and dropping speed of reducing agent have been properly selected as experimental variables in the present research. Minitab program which could find optimized conditions was adopted as a statistic analysis. 3D Scatter-Plot and DOE (Design of Experiments) conditions for synthesis of nano-sized cobalt powder were well developed using Box-Behnken DOE method. Based on the results of the DOE process, reproducibility test were performed for nano-sized cobalt powder. Spherical nano-sized cobalt powders with an average size of 70-100 nm were successfully developed and crystalline peaks for the HCP and FCC structure were observed without second phase such as $Co(OH)_2$.
Spherical nanosized cobalt powder with an average size of 150-400 nm was successfully prepared at room temperature from cobalt sulfate heptahydrate ($CoSO_4{\cdot}7H_2O$). Wet chemical reduction method was adopted to synthesize nano cobalt powder and hypophosphorous acid ($H_3PO_2$) was used as reduction agent. Both the HCP and the FCC Co phase were developed while $CoSO_4{\cdot}7H_2O$ concentration ranged from 0.7 M to 1.1 M. Secondary phase such as $Co(OH)_2$ and $CO_3O_4$ were also observed. Peaks for the crystalline Co phase having HCP and FCC structure crystallized as increasing the concentration of $H_3PO_2$, indicating that the amount of reduction agent was enough to reduce $Co(OH)_2$. Consequently, a homogeneous Co phase could be developed without second phase when the $H_3PO_2/CoSO_4{\cdot}7H_2O$ ratio exceeded 7.
The present study was intended to prepare cobalt oxide ($Co_3O_4$) powder of average particle size 50 nm or less by spray pyrolysis reaction using the raw cobalt chloride ($CoCl_2$) solution, in order to identify the change in the nature of the particles according to the change in the nozzle tip size. When the nozzle tip was 1 mm, it turned out that most of the droplets were spherical and the surface showed very tight structure. The average particle size of the finally formed particles was 20-30 nm. When the nozzle tip size was 2 mm, some of the droplets formed were spherical, but a considerable part of them showed severely disrupted form. particles formed showed an average particle size of 30 - 40 nm. For the nozzle tip size of 5 mm, spherical droplets were almost non-existent and most were in badly fragmented state. The tightness of surface structure of the droplets has greatly been reduced compared with other nozzle tip sizes. Average size of the formed particles was about 25 nm. As the nozzle tip size increased from 1 mm to 2 mm and 3 mm, the intensities of the XRD peaks have changed little, but significantly been reduced when the nozzle tip size increased to 5mm. As the nozzle tip size increased from 1 mm to 2 mm, the specific surface area of the particles decreased, but the nozzle tip size increased to 5mm, the specific surface area remarkably increased.
Cobalt nano-rods were fabricated using a template-free electrochemical-deposition process. The structure of cobalt electro-deposits strongly depends on the electrolyte composition and on the density of the applied current. In particular, as the content of boric acid increased in the electrolyte, deposits of semi-spherical nuclei formed, and then grew into one-dimensional nano-rods. From analysis of the electro-deposits created under the conditions of continuous and pulsed current, it is suggested that the distribution of the active species around the electrode/electrolyte interface, and their transport, might be an important factor affecting the shape of the deposits. When transport of the active species was suppressed by lowering the deposition temperature, more of the well-defined nano-rod structures were obtained. The optimal conditions for the preparation of well-defined nano-rods were determined by observing the morphologies resulting from different deposition conditions. The maximum height of the cobalt nano-rods created in this work was $1{\mu}m$ and it had a diameter of 200 nm. Structural analysis proved that the nano-rods have preferred orientations of (111).
An investigation was performed to prepare spherical cobalt powder with about particle size of 400nm from aqueous cobalt hydroxide slurry under hydrothermal reduction conditions using palladium chloride as a catalyst. The reduction kinetics was in good agreement with a surface reaction core model equation. and the activation energy obtained from Arrhenius plots was 55.6 KJ/mol at the temperature range of $145~195^{\circ}C$. Additionally, the study showed that the cobalt reduction rate is proportional to the initial hydrogen pressure with a reaction order of n=0.63. which corresponds to the gas chemisorption reaction type.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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