A new method for liquid chromatography with post column reaction is suggested for the separation and quantification of tertiary amines. A mixture of triethanolamine and N-ethyl diethanolamine was separated by a strong cation exchange column, followed by spectrophtometric detection of the blue colors generated from the reaction of each amine with the Folin-Ciocalteau reagent. The tertiary amines were properly separated when an eluent of pH 9.5 containing 0.5M sodium nitrate was used. Under this condition, calibration curve of triethanolamine in 2-10mg/100ml concentration range was attained. Good results were obtained when cream and shampoo preparations containing known amount of triethanolamine were analysed according to this method. In case the sample did not contain any other interfering reducing substances, the amine was quantitatively determined by the simple reaction of the samples with Folin-Ciocalteau reagent, and the subsequent spectrophotometric measurement.
N-(3-triethoxysilylpropyl)-1,4-diaminoanthrquinone-2,3-dicarboximide (TESP-DADI), an organic blue pigment, has been prepared and incorporated into silica solid matrix reacting triethyl orthosilicate (TEOS) via sol-gel method. Morphology and microstructure of resulting hybrid pigment were studied employing SEM and TEM. The micrographs and particle size distributions showed that uniform pigment can be obtained employing TEOS-based sol-gel method forming silica core. Particle size distribution of dispersed pigment in water was examined using the technique of dynamic light scattering. The ensuing pigment dispersion ink was subjected to various physicochemical evaluation such as viscosity, surface tension, inkjet stability, storage stability, and color change as inkjet ink using spectrophotometric, and microscopic techniques.
The binding of bovine serum albumin (BSA)-edible dyes was studied by spectrophotometric method. The edible dyes used in this study were amaranth, erythrosine, tartrazine and sunset yellow. The binding free energies and binding sites were determined at pH 7.4. The ranges of edible dye concentration were from 0.3 to $7{\times}10^{-5}$M, and those of BSA were from 0.15 to $3{\times}10^{-5}$M. The binding free energies of BSA-edible dyes were from -6, 300 to -8, 100 cal/mole.
A sensitive method for the determination of trace cadmium after the preconcentration by extracting its 8-hydroxyquinoline complex into a molten benzophenone was developed. Several experimental conditions such as the pH of solution, the amounts of 8-hydroxyquinoline and benzophenone, stirring time, and standing time were optimized. Trace cadmium in 100 mL water sample was chelated with 2.5 mL of 0.001 M 8-hydroxyquinoline at pH 8.0. After 0.07 g benzophenone was added, the solution was heated to about 70 ℃ and stirred vigorously for 1 minute to dissolve the complex quantitatively in a molten benzophenone, and stood for 30 minutes to reproduce the microcrystalline benzophenone. The benzophenone containing Cd-8-hydroxyquinoline complex was filtered and dissolved in acetone. Cadmium was determined by a flame atomic absorption spectrophotometry. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated and eliminated. This method could be applied to natural water samples and the recovery of more than 90% was obtained in the real samples.
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
This study was performed to isolate some strains of Bifidobacterium breve from fecal materials of neonates and to screen them for the biotransformation activity of converting linoleic acid into conjugated linoleic acid (CLA). Fecal samples were collected from twenty healthy neonates between 14 and 100 days old, and four hundred colonies were randomly selected from a Bifidobacterium selective transoligosaccharide medium. A duplex polymerase chain reaction technique was developed for the rapid and accurate molecular characterization of the B. breve strains that have been reported to show the species-specific characteristic of CLA production. They are identified by 16S ribosomal DNA, fructose-6-phosphate phosphoketolase encoding genes (xfp), and rapid pulsed field gel electrophoresis. Thirty-six isolates were identified as B. breve, and just two of the 12 neonates were harboring B. breve strains. Each isolate showed different CLA-producing ability in the spectrophotometric assay. All of the positive strains from the primary spectrophotometric assay were confirmed for their CLA-producing activities using gas-chromatographic analysis, and their conversion rates were different, depending on the strain isolated in this study. Some strains of B. breve were successfully isolated and characterized based on the CLA-producing activity, and further studies are necessary to characterize the enzyme and the gene responsible for the enzyme activity.
Al(III)-thorin 착물에 대한 분광학적 정량 방법을 연구하였다. pH, 리간드와 계면활성제의 농도 및 안정화 시간에 대한 최적 조건을 결정하였다. thorin 리간드는 Fe(III), Ni(II), Cu(II), Pb(II) 그리고 Co(II)를 포함한 시료용액으로부터 Al(III)을 선택적으로 분리할 수 있도록 해준다. 여러 계면활성제중에서 비이온성인 Triton X-100에서 가장 안정한 상태를 나타냈고 수용액 중에서 Al(III)-Thorin-Triton X-100 착물은 526 nm에서 최대 흡광도를 가진다. 이 방법은 혼합된 시료용액에서 Al(III)을 정량하는데 이용되었다. 그리고, 분리 및 예비농축과정은 resoreinol-fermaldehyde 수지로 채워진 컬럼을 이용하였다. 컬럼 단계에서 수지의 흡착 능력은 pH변화에 매우 민감하기 때문에 pH를 조절하는 것이 필수적이다. 분리과정은 0.2 M acetic acid-sodium acetate 완충용액 (pH 4.5)와 1.0 M $HNO_3$용액으로 이루어졌다.
요오드산 이온의 황이온의 산화에 의해 화학양론적으로 형성되는 요오드이온과 methylene green과의 이온쌍을 1,2-dichloroethane으로 추출하여 656nm에서 분광광도법에 의해 황이온의 정량법을 확립하였다. 시료기질로부터 분리되어지는 황화수소는 pH 3.5 초산 완충용액과 요오드산 이온이 포함된 용액에 도입되어 완전히 전환되었다. 황이온의 정량범위는 $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ ($0.0096{\sim}0.384{\mu}g/ml$) 였으며, 검출한계는 $0.0032{\mu}g/ml$였고, 몰흡광계수는 $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$였다. 본 정량법을 하천수 중에 응용하였을 때 $5{\times}10^{-6}M$ 농도에서 상대표준편차는 1.59%로 미량에서 공존이온의 영향을 거의 받지 않고 재현성 있는 결과를 나타내므로 실시료 중에 효과적으로 응용할 수 있으리라 생각된다.
발색제로 eriochrome cyanine R(ECR)을 사용하여 여러 가지 계면활성제에서 스칸듐을 분광광도법으로 정량하는 방법과 그 착물의 조성을 연구하였다. Sc(III)-ECR 착물의 흡광도와 최대 흡수 파장은 cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB)에서 크게 변하지만, sodium dodecyl sulfate(SDS)나 Triton X-100의 계면활성제에서는 변화가 없다. $1{\times}10^{-7}{\sim}3.0{\times}10^{-6}M$ Sc(III) 을 ECR 로 정량할 때는 pH 6.5 에서 $1{\times}10^{-3}M$ ECR 5ml와 $2{\times}10^{-4}M$ CTMAB 10ml가 필요했다. Sc(III)-ECR-CTMAB, 삼성분 착물의 몰흡광계수는 610nm에서 $5.6{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}L$이며 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}M$이었다. Sc(III)-ECR-CTMAB 삼성분 착물의 조성은 1:3:1 이었다.
Blue tetraEolium chloride를 발색시약으로 사용하여 잎담배중의 환원당을 흡수분광 광도번에 의해 정량하는 방법을 연구 하였다. Blue tetrolium과 환원당과의 환원반응에서 생성된 formazan dye의 극대흡수파장은 $530^{nm}$ 였으며 fructose농도가 0.02mg/ml-0.14mg/ml범위내에서는 Beer-Lambert법칙에 잘 일치함을 보여 주었다. 이 방법에 의한 환원당 정량의 정확성을 알아보기 위하여 표준 fructose를 잎담배중에 첨가한 후 이 표준 환원당의 농도를 계산하여 보니, 당시의 농도보다 적은 값을 얻었다. 그러나 상대오차 -2%이하로서 비교적 분석적 재현성이 좋게 나타났다. 흡수분광광도계를 사용하지 아니하고 Visual read out방법으로 왑원당을 정량하였을 경우,그 상대오차가 $\pm$10%범위로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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