• Archives of Pharmacal Research
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• 제27권7호
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• pp.720-726
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• 2004

Two Spectrophotometric procedures are presented for the determination of two commonly used H2-receptor antagonists, nizatidine (I) and ranitidine hydrochloride (II). The methods are based mainly on charge transfer complexation reaction of these drugs with either ${\rho}-chloranilic$ acid (${\rho}-CA$) or 2, 3 dichloro-5, 6-dicyanoquinone (DDQ). The produced colored products are quantified spectrophotometrically at 515 and 467 nm in chloranilic acid and 000 methods, respectively. The molar ratios for the reaction products and the optimum assay conditions were studied. The methods determine the cited drugs in concentration ranges of 20-200 and $20-160\;\mu\textrm{g}/mL$ for nizatidine and ranges of 20-240 and $20-140\;\mu\textrm{g}/mL$ for ranitidine with chloranilic acid and DDQ methods, respectively. A more detailed investigation of the complexes formed was made with respect to their composition, association constant, molar absorptivity and free energy change. The proposed procedures were successfully utilized in the determination of the drugs in pharmaceutical preparations. The standard addition method was applied by adding nizatidine and ranitidine to the previously analyzed tablets or capsules. The recovery of each drug was calculated by comparing the concentration obtained from the spiked mixtures with those of the pure drug. The results of analysis of commercial tablets and the recovery study (standard addition method) of the cited drugs suggested that there is no interference from any excipients, which are present in tablets or capsules. Statistical comparison of the results was performed with regard to accuracy and precision using student's t-test and F-ratio at 95％ confidence level. There is no significant difference between the reported and proposed methods with regard to accuracy and precision.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권2호
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• pp.213-215
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• 2004

An indirect, sensitive and accurate method for the determination of trace amounts of hydrazine is described. The method is based on the oxidation of hydrazine by a known excess of iodate in the presence of hydrochloric acid. The unreacted iodate is used in the oxidation of hydroxylamine to nitrite. Sulfanilic acid is diazotized by the nitrite formed. The resulting diazonium ion is coupled with N-(1-naphthyl)ethylenediamine to form a stable azo dye, which shows an absorption maximum at 540 nm. Hydrazine can be determined in the range of 20-400 ng $mL^{-1}$ with a detection limit of 3.1 ng $mL^{-1}$. The relative standard deviation for 50, 200 and 400 ng $mL^{-1}$ of hydrazine is 2, 1.5 and 1.3%, respectively (n = 10). The method was applied to the determination of hydrazine in water samples.

• 한국대기환경학회지
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• 제7권2호
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• pp.137-142
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• 1991

A method is developed for the simultaneous determination of dissolved iron, copper, and zinc in rainwater. The method involves 25-fold evaporative concentration, ion chromatographic separation and subsequent spectrophotometric detection after post-column reaction with 4-(2-pyridylazo) resorcinol. Analytical sensitivities, being defined by the slopes of calibration curves, are 0.93, 0.54, and 0.11 Abs/ $\mu$g/ml for iron, copper, zinc, respectively. Detection limits render around a few tenth of one ng/ml. Precisions evaluated by replicate analysis of real sample are better than 10% RSD. Due to the lack of certified standards for rainwater, the accuracy of the method could not be assessed directly. However, the results of this method agree well with those by inductively coupled plasma mass spectrometry. Analytical results for a suite of Seoul rainwaters are presented herein.

• 약학회지
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• 제13권1호
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• pp.33-37
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• 1969

A new organic reagent, 1-isonicotynyl-2-furfurylidene hydrazine synthesized from isonicotinic acid hydrazid and furfural, gives yellow liquid with cadmium (II). Cadmium complex of the reagent is soluble in water with yellow coloration. The complex has a maximum absorption at 363 m${\mu}$ and molar ratio of cadmium to reagent was estimated as 1:1 by continuous variation method and slope method. Molecular extinction coefficient and apparent formation constant of this complex was spectrophotometrically determined. K=4.48 $\times$ 10$^{3}$ (Babko's method) K=1.33 $\times$ 10$^{3}$ (Anderson's method)

• 한국대기환경학회지
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• 제6권2호
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• pp.147-154
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• 1990

A sensitive method for the determination of total selenium in aerosol particles is described. The method involves dissolution of aerosol particles by $HNO_3-HClO_4$ mixed acids, pre-reduction of Se (VI) to Se (IV) by boiling hydrochloric acid, and hydride generation followed by atomic absorption detection. Dissolved Se (IV) in 4M hydrochloric acid is reacted with $NaBH_4$ to form $H_2Se$, which is subsequently collected in an U-tube cooled in liquid nitrogen. Upon the completion of $H_2Se$ generation, the collected $H_2Se$ is rapidly vaporized into a quartz cuvette burner by removing the U-tube from liquid nitrogen, atomized, and then detected by an atomic absorption spectrophotometer. The absolute sensitivity of the method is 0.49 ng/0.0044 Abs. The accuracy of the method evaluated by analyzing standard reference materials for urban aerosol is better than 10%. Analytical results for urban and rural aerosol particles are reported.

• Restorative Dentistry and Endodontics
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• 제15권2호
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• pp.46-57
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• 1990

초음파진동과 열을 이용하는 초음파 금관충전법의 근관페쇄효과를 연구하기 위하여 색소회복법(dye recovery method)에 기초한 분광광도계 측정법으로 근단공 누출정도를 정량적으로 측정하였다. 발거된 상하악 중절치 및 측절치에서 치관을 절제한 120개의 치근에 재래식 방법으로 근관형성을 하고 측방가압법, McSpadden 근관충전법 및 초음파 근관충전법으로 근관을 충전한 후 $37^{\circ}C$ 항온기내에서 2% methylene blue에 10일간 침지시킨 다음 색소용출을 위해 60% 질산에 용해시키고 색소회복법에 의한 분광광도계 측정을 시행한 후 검량선에 의한 누출량을 산출하여 통계학적으로 상호비교 하였다. 초음파 근관충전법의 색소침투량은 sealer 사용유무와는 관계없이 측방가압충전법과 유사하게 나타났고 McSpadden 충전법은 측방가압법보다 색소 침투량이 더 많이 나타났다. 측방가압풍전법과 초음파 근관충전법에서는 sealer를 병용시 근관폐쇄효과는 양호하였으나, McSpadden 근관충전법에서는 sealer 사용유무에 따른 근관폐쇄효파는 별 차이가 없었다.

• 대한화학회지
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• 제7권4호
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• pp.280-282
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• 1963

Spectrophotometry에 의한 몰比法, 運續變化法 및 傾科比法으로 chloroform phase에 存在하는 Fe(III)-cupferrate의 組成을 決定하였는데, 그 황化合物은 325m$\mu$에서와 385m$\mu$에서 모두 $FeCupf_3^인 化學式을 갖는 것이었다.

• 분석과학
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• 제20권1호
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• pp.25-32
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• 2007

본 연구에서는 분석방법에 따른 고농도 질소함유 폐수의 총질소 측정결과를 비교평가하였다. 수질오염공정시험방법에 제시된 자외선 흡광광도법과 환원증류 킬달법을 주 시험법으로 하였으며, 추가적으로 TKN(total Kjeldahl nitrogen)법과 이온 크로마토그래피법(Ion chromatography)을 사용하였다. 자외선 흡광광도법은 실험방법이 비교적 간단하지만 고농도 폐수시료의 희석과 표준용액 제조에 있어서 큰 오차를 유발하였다. 환원증류 킬달법은 시료의 희석이 필요하지 않으며 가장 높은 측정값을 보였지만, 데발다 합금 및 NaOH 첨가량에 의해 최대 50 mg/L의 오차가 발생하였다. 동일한 시료를 반복하여 실험한 결과, 환원증류 킬달법($568.6{\pm}38.7mg/L$) > 자외선 흡광광도법($527.3{\pm}9.6mg/L$) > TKN법($494.7{\pm}21.4mg/L$) >이온 크로마토그래피법($417.9{\pm}7.3mg/L$)의 순으로 측정되었다. 그러므로 기타 분석법에 의한 과소평가 가능성을 고려하면, 환원증류 킬달법을 사용하는 것이 고농도 총질소 분석 측면에서 바람직할 것이다. 그러나 각 분석법과 시료의 특성에 따라서 실험 단계별로 최적분석조건을 확인하고, 더 나아가 표준작업지침서(Standard Operation Procedure: SOP)를 작성하여 분석 신뢰도를 향상시킬 필요가 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제21권2호
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• pp.82-91
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• 2006

식품첨가물공전의 일반시험법 중 납시험법에 대하여 국내에 유통되는 식품첨가물을 대상으로 한국, 일본, JECFA, 미국 및 EU의 규격 및 시험법에 따라 비교 분석하였다. 식품첨가물의 납 함량을 분석하는 방법으로서 한국은 비색법에 의한 디티존법을 채택하고 있으며, 일본은 원자흡광도측정법(분광광도계법)을, 미국은 디티존법(비색법), 원자흡광도측정법(분광광도계법), 원자흡광도측정법(흑연로법), APDC 추출법 등 4가지의 방법을, JECFA와 EU는 디티존법(비색법), 원자흡광도측정법(분광광도계법)을 채택하고 있다. 한국, 미국 및 JECFA의 디티존법은 거의 동일하였으며, 미국, JECFA및 EU는 검체의 종류에 따라 사용하는 방법을 개별 품목에 별도로 나타내고 있다. 국내에서 유통되는 112.스테아린산마그네슘 등 화학적합성품 13품목과 5.구아검 등 천연첨가물 12품목 등 검체의 납함량을 각 기관의 분석방법에 따라 분석한 결과 모두 각 기관의 규격 및 기준에 적합한 것으로 나타났으며, 시험 및 조작방법상의 문제점도 나타나지 않았다.

• 한국결정성장학회지
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• 제3권1호
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• pp.66-74
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• 1993

칼륨-흑연 층간 화합물(K-GIC)을 변형된 Two-buib법에 의하여 흑연의 반응 온도 변화($T_g:450^{\circ}C$ , $400^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $250^{\circ}C$) 에 따라 정체된 천연흑연으로부터 합성하였고 합성된 K-GIC는 X-선 회절법을 이용하여 stage 형성과정을 확인하였으며, 이때 1 stage, 2 stage에 있어서 (001)회절선의 d 값은 $5.35\AA$과 $8.73\AA$ 에 해당하였다. K-GIC의 stage 안정성과 에너지 상태는 UV/VIS Spectrophotometer를 사용하여 알 수 있었으며 측정결과T_g$가 $250^{\circ}C$일 때 Reflectance의 최소값이 2.67eV(465nm)의 높은 에너지쪽으로 이동하였으며, 즉 X-선 회절법과 UV/VIS spectrophotometric data로부터 흑연의 탄소원자들 사이에 전하운반자가 많이 존재하여 낮은 stage가 형성되었음을 제시하고 있으며, 또한 이들 결과는 K-GIC의 전자물성과 그 밖의 물리적 성질에 대한 정보를 제공하여 주고 있다. 특히 지금까지 연구 보고된 바에 의하면 이 값들은 연구자에 따라 다르므로 본 연구를 통하여 정확한 값을 측정 제시하게 되었다.