A method on the determination of caffeine in beverage with acridiene orange-${\beta}$-cyclodextrin (CD) inclusion complex was developed. The conditions such as pH of the sample solution and concentration of acridine orange and ${\beta}$-CD were optimized to 12.0(${\pm}0.5$), $1.9{\times}10^{-6}M$ and $1.25{\times}10^{-3}M$, respectively. Under these optimum conditions, the calibration curve of caffeine was obtained over concentration range of $5{\times}10^{-5}{\sim}1.1{\times}10^{-3}M$. The detection limit was $1.0{\times}10^{-5}M$. The relative errors(%) in beverage samples were less than 5.0%.
Patil, Shailaja R.;Mote, Umesh S.;Patil, Shivajirao R.;Kolekar, Govind B.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.30
no.12
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pp.3034-3038
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2009
A simple, rapid, practical and sensitive spectofluorimetric method was developed for the determination of trace amount of heparin (Hep). Under the Optimum conditions, we studied the interaction between NFLX-Ce$^{3+}$-Hep complex by using absorption and fluorescence spectra. It was observed that Hep remarkably enhance the fluorescence intensity of the NFLX-Ce$^{3+}$ complex at ${\lambda}$= 356 nm in the buffer solution of pH = 7.60 and the enhancement effect is shown to relate with the concentration of Hep. The linear range and detection limit for the determination of Hep was obtained. By the Rosenthal graphic method, the association constant (K) and binding numbers (N) of Hep with probe were investigated. This method is relatively free of interference from coexisting substances and successfully applied for the determination of heparin in heparin sodium injection samples. A suitable mechanism of fluorescence enhancement between NFLX-Ce$^{3+}$ and the NFLX-Ce$^{3+}$-Hep systems were proposed and discussed.
The enhancing effect of n-octanol on the fluorescence intensity of the $Eu^{3+}$-thenoyltrifluoroacetone(TTA) system in the presence of Triton X-100 was studied using spectrofluorometric method. This complex exhibited very intense $Eu^{3+}$ ion fluorescence at 619nm, when optically excited at 345nm. Optimum conditions for the determination of n-octanol have also been investigated. The calibration graph was linear over the range $1{\times}10^{-5}M{\sim}1{\times}10^{-7}M$ and the detection limit for n-octanol is $1{\times}10^{-9}M$. The result obtained in the analysis of the synthetic sample agreed with the known value in the error range and the relative standard deviation was ca. 3.5%.
A simple, rapid and sensitive spectrofluorometric method was developed for the determination of folic acid (FA), based on its quenching effect on the fluorescence intensity of enoxacin (ENX)-europium ($Eu^{3+}$) complex as a fluorescent probe. Fluorometric interaction between ENX-$Eu^{3+}$ complex and FA was studied using UV-visible and fluorescence spectroscopy. The quenched fluorescence intensity at an emission wavelength of 614 nm was proportional to the concentration of FA. Optimum conditions for the determination of FA were investigated. Under optimal conditions, the reduced fluorescence intensity at 614 nm was responded linearly with the concentration of FA. The linearity was maintained in the range of $1.25{\times}10^{-9}$ to $1.50{\times}10^{-7}$ M (R = 0.9986) with the limit of detection ($3S_b/m$) (where $S_b$ is the standard deviation of blank and m is the slop of linear calibration curve) of $6.94{\times}10^{-10}$ M. The relative standard deviation (RSD) for 9 repeated measurements of $1.0{\times}10^{-9}$ M FA was 1.42%. This method was simple, cost effective, and relatively free of interference from coexisting substances. Successful determinations of FA in pharmaceutical formulation and biological samples with the developed method were demonstrated.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.5
no.2
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pp.12-20
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1989
Distribution of benzo(a)pyrene (BaP) in Seoul surface soils was investigated with a simple micro-analytical method consisting of ultrasonic extraction, one-dimensional dual band thin-layer chromatographic separation (TLC) and spectrofluorometric determination. The TLC was done in the following condition: thin-layer plate; Kieselguhr G/Acetylated cellulose, Developer; 1st; ether, 2nd; methanol-ether-water (4:4:1, V/V). The results thus obtained were as follows; 1. All the samples collected from various areas were contained detectable amount of benzo(a)pyrene. The range and average of benzo(a)pyrene contents in Seoul areas are 0.20 $\sim$5.90ppm and 1.01 ppm, respectively. 2. Benzo(a)pyrene contents in soils obtained from commercial areas were much higher than those in industrial and residential areas. The contents range in commercial, industrial, and residential areas are 0.31 $\sim$ 5.90 ppm, 0.36 $\sim$ 1.22 ppm and 0.20 $\sim$ 0.67 ppm, respectively. 3. Benzo(a)pyrene contents in soils from major roads were far higher than those from side or park roads. The ranges of benzo(a)pyrene contents in major, park and side road are 0.40 $\sim$ 5.9 ppm, 0.20 $\sim$ 0.70 ppm, 0.31 $\sim$ 1.30 ppm, respectively. These findings suggest strongly that surface soils in Seoul city are polluted by benzo(a)pyrene probably emitted automobiles.
Distribution coefficients between cation exchange resin (Dowex 50W$\times$8) and $\alpha$-hydroxyisobutric acid ($\alpha$-HIBA) are measured in order to separate traces of Sm, Eu, Gd and Dy from nuclear material. Individual separations are performed by pH gradient technique with 0.40M $\alpha$-HIBA from 3.40 to 3.60 in cation exchange resin after a group separation. Each of separated elements is determined with a fluorometric method except Gd by colorimetry. The results are applied to analyze Sm, Eu, Gd and Dy in magnesium diuranate (yellow cake).
A rapid, selective and reproducible high-performance liquid chromatographic method has been developed for the determination of terazocin in human plasma. Terazocin plus the internal standard, prazocin hydrochloride, were extracted from alkalified plasma with tert-butylmethyl ether, back-extracted into 0.05% phosphoric acid. Fifty ${\mu}l-portions$ of extract were injected onto a octadecylsilane column and eluted with a mixture of acetonitrile, water and triethylamine (30 : 70 : 0.1 v/v, adjusted to pH 5.0 with dilute phosphoric acid) at a flow rate of 1.0 ml/min. The fluorescence intensity of column eluents was monitored at excitation wavelength of 250 nm and emission wavelength of 370 nm. No interference peaks were observed. The practical limit of quantitation was 5 ng/ml for terazocin. The average intraday and interday coefficients of variation were 4.15 and 3.54%, respectively. Also intraday and interday precisions over the range $5{\sim}60\;ng/ml$ were $0.49{\sim}2.92\;and\;0.38{\sim}5.12%$, respectively. The bioequivalence of two terazosin tablets, the $Hytrine^{\circledR}$ (Il Yang Pharmaceutical Co., Ltd.) and the $Teratonin^{\circledR}$ (Sam-A Pharmaceutical Co., Ltd.), was evaluated according to the guideline of Korea Food and Drug Administration (KFDA). Sixteen healthy male volunteers $(24.6{\pm}2.0\;years\;old)$ were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After one tablet containing 2 mg of terazosin was orally administered, blood was taken at predetermined time intervals and the concentration of terazosin in plasma was determined with a HPLC method using spectrofluorometric detector. AUC was calculated by the linear trapezoidal method. $C_{max}\;and\;T_{max}$ were compiled from the plasma drug concentration-time data. Analysis of variance (ANOVA) was utilized for the statistical analysis of the parameters. The results showed that the differences in $AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ between the two preparations were 0.21 %, 5.53% and 8.82%, respectively. The powers $(1-{\beta})\;for\;AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ were >99%, 97.49%, and 33.26%, respectively. Minimum detectable differences $({\Delta},\;%)\;at\;{\alpha}=0.1\;and\;1-{\beta}=0.8$ and the 90% confidence intervals were all less than ${\pm}20%$ except for $T_{max}.\;AUC_t\;and\;C_{max}$ met the criteria of KDFA for bioequivalence, indicating that $Teratonin^{circledR}$ tablets are bioequivalent to $Hytrine^{circledR}$ tablets.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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