본 연구에서는 용매열합성법(solvothermal method)을 이용해 나노기공 HKUST-1 분리막을 제조하였다. In-situ 용매열합성법을 이용하는 경우, 매크로 기공의 알루미나 지지체 위에 균일하고 균열이 없는 HKUST-1 층을 형성하기 어렵다. 본 연구에서는 용매열합성 전에 알루미나 지지체의 표면을 가열한 상태에서 용매열합성의 전구체 용액을 분무하므로 연속적이고 균열이 없는 HKUST-1 분리막을 제조할 수 있었다. 합성된 HKUST-1 분리막은 XRD, FE-SEM 및 단일 기체투과 실험 등을 통해 분석하였다.
($Y_{l-x}$$Gd_{x}$ )$O_2$$_3$: $Eu^{ 3+}$ red phosphors were prepared with the solvothermal synthesis using the 2-methoxy-ethanol solvents and the emission intensity was investigated that applied with the 254 nm wavelength and the maximum excitation wavelength for energy source. The used solvents for the solvothermal synthesis were made of nitrate salt solutions of Y, Gd and Eu. These solutions dropped in autoclave have be reacted with the solvothermal synthesis at $200^{\circ}C$ for 5hrs and the red phosphors prepared here in were showed the pure cubic phase after annealing at $1000∼1200^{\circ}C$. The brightness of ($Y_{l-x}$$Gd_{x}$)$_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ phosphors particles was increased as an increase of Gd ratio. The maximum excitation wavelengths of ($Y_{l-x}$$Gd_{x}$ )$_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ / phosphors particles were increased according to increasing Gd ratio from 253 nm to 259 nm wavelength. The maximum emission intensity of $Gd_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ (Y/Gd = 1/0) phosphors particles under UV 259 nm was found to be higher than the commercial product of $Y_2$$O_3$: $Eu^{3+}$ phosphors.
A solvothermal synthetic method to $BaTiO_3$ nanoparticle has been investigated in toluene solution with $BaTi(OR)_6$ as precursor. A precursor prepared from barium metal with toluene, isopropanol and titanium isopropoxide was used as a starting material. Weight ratio of precursor to solvent prepared in the mixture are 5/100, 10/100, 20/100 and 50/100wt%. At the weight ratio of 50/100wt%, $BaTiO_3$ butterfly twin crystalline(${\fallingdotseq}100nm$) was obtained after synthesis at $250^{\circ}C$ for 20hrs in an autoclave. X-ray diffraction and transmission electron microscopy showed that the product of 50/100wt% has crystallization. At 5/100, 10/100, and 20/100wt%, however, red colloidal solution was obtained after synthesis and crystalline phase of $BaTiO_3$ was not produced.
Interest in copper nanoparticles has increased as an alternative for substituting silver nanoparticles because of its lower cost and less electromigration effect than silver. In this paper, the recent research trends and main results in wet-chemical synthesis of sub-100 nm Cu nanoparticles were summarized. The characteristics of synthesis were discussed with a classification such as modified polyol synthesis, modified hydrothermal synthesis, solvothermal synthesis, and the others, focussing on effects of capping agents, reductants, and pH. Information on the oxidation of synthesized copper nanoparticles were additionally commented.
Dutilleul, Marion Collart;Seisenbaeva, Gulaim A.;Kessler, Vadim G.
Advances in nano research
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제2권2호
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pp.77-88
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2014
Solvothermal treatment of late transition metal acetylacetonates in a novel medium composed either of pure acetophenone or acetophenone mixtures with amino alcohols offers a general approach to uniform hydrophilic metal nanoparticles with high crystallinity and low degree of aggregation. Both pure metal and mixed-metal particles can be accesses by this approach. The produced materials have been characterized by SEM-EDS, TEM, FTIR in the solid state and by Nanoparticle Tracking Analysis in solutions. The chemical mechanisms of the reactions producing nanoparticles has been followed by NMR. Carrying out the process in pure acetophenone produces palladium metal, copper metal with minor impurity of $Cu_2O$, and NiO. The synthesis starting from the mixtures of Pd and Ni acetylacetonates with up to 20 mol% of Pd, renders in minor yield the palladium-based metal alloy along with nickel oxide as the major phase. Even the synthesis starting from a mixed solution of $Cu(acac)_2$ and $Ni(acac)_2$ produces oxides as major products. The situation is improved when aminoalcohols such as 2-aminoethanol or 2-dimethylamino propanol are added to the synthesis medium. The particles in this case contain metallic elements and pairs of individual metals (not metal alloys) when produced from mixed precursor solutions in this case.
Among the various nanoparticles reported for commercial applications, considerable interest has been generated by the use of silver nanoparticles. Owning to extremely small size, silver nanoparticles exhibit enhanced properties when compared with the bulk material. In this research work, silver nanoparticles were prepared by the reduction of silver salt with a reducing agent by a solvothermal method using different solvent mediums such as ethanol, hexane, toluene and acetone with water. The prepared silver nanoparticles were characterized systematically by X-ray diffraction (XRD), particle size analysis and scanning electron microscope (SEM). The results revealed the formation of pure silver phase and nano-sized particles. Among the different solvent mediums used, the silver nanoparticles prepared by hexane and water as solvent mixture resulted in very low particle size.
Polycrystalline $CuInSe_2$ (CIS) was synthesized through solvothermal reactions in toluene with selected alkyl amines as complexing agents. The alkyl amines were used as reducing agent of selenium and catalytic ligands, enhancing the formation of CIS compounds in the colloidal solution. Toluene does not contribute the syntheses directly but minimizes the amounts of amines required for single phase CIS. We systematically studied the reactivity of amine compounds for the solovothermal syntheses, determined critical concentration of amine and the shortest reaction time. Crystallinity, morphology, chemical composition, and band gap of the prepared $CuInSe_2$ were respectively measured by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy and UV-vis spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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