• 제목/요약/키워드: Solvent-free condition

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Magnetic Nanoparticle Immobilized N-Propylsulfamic Acid as a Recyclable and Efficient Nanocatalyst for the Synthesis of 2H-indazolo[2,1-b]phthalazine-triones in Solvent-Free Conditions: Comparison with Sulfamic Acid

  • Rostami, Amin;Tahmasbi, Bahman;Yari, Ako
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권5호
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    • pp.1521-1524
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    • 2013
  • N-Propylsulfamic acid supported onto magnetic $Fe_3O_4$ nanoparticles (MNPs-PSA) was used as an efficient and magnetically recoverable catalyst for synthesis of 2H-Indazolo[2,1-b]phthalazine-1,6,11(13H)-trione derivatives from the three-component, one-pot condensation reaction of phthalhydrazide, aromatic aldehydes and cyclic 1,3-diones, in good to excellent yields at $100^{\circ}C$ under solvent-free conditions. The catalyst was easily separated with the assistance of an external magnetic field from the reaction mixture and reused for several consecutive runs without significant loss of its catalytic efficiency. In order to compare, the synthesis of 2H-Indazolo[ 2,1-b]phthalazine-1,6,11(13H)-trione derivatives in the presence of catalytic amount of sulfamic acid (SA) under same reaction condition was also reported.

비스 3-메틸이미다졸리움 이온성액체의 청정 합성제법 (Green Procedure for the Preparation of Bis (3-methylimidazolium) Cation-Based Ionic Liquids)

  • 김진원;박민균;심재진;나춘섭
    • 청정기술
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    • 제20권2호
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    • pp.123-129
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    • 2014
  • 두개의 3-메틸이미다졸리움(3-methylimidazolium) 고리가 여러 길이의 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 사슬로 연결된 비스 3-메틸이미다졸리움 이온성액체를 효율적으로 합성해내는 청정제법을 기술하였다. 여러 길이의 에틸렌 글리콜 사슬을 포함하는 토실레이트(tosylate) 화합물과 3-메틸이미다졸(3-methylimidazole)을 무용매 조건에서 가열함으로써 기존 방법보다 짧은 시간 반응시켜 원하는 비스 3-메틸이미다졸리움(bis(3-methylimidazolium)) 이온성 액체를 높은 수율로 얻을 수 있었다. 이는 휘발성 용매의 사용을 극소화하고 짧은 반응시간과 함께 효율적 반응이 이루어지는 청정제법이다.

Solvent Free N-Heterocyclization of Primary Amines to N-Substituted Azacyclopentanes Using Hydrotalcite as Solid Base Catalyst

  • Dixit, Manish;Mishra, Manish;Joshi, P.A.;Shah, D.O.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권5호
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    • pp.1457-1464
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    • 2012
  • An ecofriendly catalytic route for selective synthesis of $N$-substituted azacyclopentanes, nitrogen-containing heterocyclic intermediates for many bioactive compounds, was established by carrying out $N$-heterocyclization (di $N$-alkylation) of primary amines with 1,4-dichloro butane (as dialkylating agent) using catalytic amount of hydrotalcite as solid base catalyst. The hydrotalcite was found to be efficient solid base catalyst for di $N$-alkylation of different primary amines (aniline, benzyl amine, cyclohexyl amine and n-butyl amine) giving 82 to 96% conversion (at optimized reaction condition) of 1,4-dichloro butane and > 99% selectivity of respective $N$-substituted azacyclopentanes within 30 min. under solvent free condition. The reaction parameters significantly influence the conversion of 1,4-dichloro butane to $N$-substituted azacyclopentanes. The nature of substituent present on amino group affects the reactivity of amine substrates for di $N$-alkylation reaction with 1,4-dichloro butane. The 1,4-dichloro butane was found to be highly reactive alkylating agent for di $N$-alkylation of amines as compared to 1,4-dihydroxy butane. The reusability of the catalyst and its chemical stability in the reaction was demonstrated.

약용식물의 부위별 및 추출용매에 따른 효능 연구 (The Study on the Efficacy of Herbal Plant Extracts by the Part and Solvent Extraction)

  • 김경동;김상진
    • 대한화장품학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.127-135
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    • 2007
  • 본 연구는 한방화장품의 원료로써 사용이 되는 약용식물들의 부위별 및 추출용매에 따른 추출물의 효능의 차이를 기술하였다. 기존의 단일성분 분석법보다 실제로 성분의 복합체인 추출물에 대하여 항산화와 UV흡수 관련 효능효과 시험법을 적용하였다. 약효를 가지는 약용식물들을 추출할 때 고려해야 할 조건이 있다. 같은 약용식물이라도 채취시기, 채취장소, 채취부위와 같은 채취조건들과 용매의 종류, 추출시간, 추출온도와 같은 추출조건들을 고려하여야 한다. 조건 중에서 추출용매와 채집부위는 효과에 있어서 매우 중요한 요인이다. 약용식물에 대한 관심이 증가하면서 여러 가지의 채취조건과 추출조건을 연구하여 한방원료의 개발에 있어 좀더 다양한 적용이 요청되고 있다. 본 연구에서는 약용과 식용으로 널리 사용되는 식물(Terminalia chebula, Syzygium aromaticum, Paeonia lactiflora, Morus alba, Scutellaria baicalensis)을 선정하여 추출용매와 채집부위를 변경시킴으로써 용매와 부위에 따른 효능의 차이를 확인하였다. 이 결과로 추출시 적당한 조건을 선택한다면 사용되는 약용식물의 양을 줄이거나 좀더 효과적인 결과를 얻을 수 있다.

술팜산: 초음파 조사를 이용한 α-히드록시 인산염 합성의 효과적인 촉매 (Sulphamic Acid: an Efficient Catalyst for the Synthesis of α-HydroxyPhosphonates Using Ultrasound Irradiation)

  • Sadaphal, Sandip A.;Sonar, Swapnil S.;Pokalwar, Rajkumar U.;Shitole, Nanasaheb V.;Shingare, Murlidhar S.
    • 대한화학회지
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    • 제53권5호
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    • pp.536-541
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    • 2009
  • 무용제하에서 $\alpha$-히드록시 인산염을 합성하기 위해 술팜산은 비용효율이 높고 일반적인 산들의 친환경적인 대안으로 활용되었다. 초음파 조사를 이용하여 더 나은 수율을 얻었고 반응시간이 짧았다.

포도종자의 처리별 추출조건 및 저장에 따른 항산화활성 및 총페놀함량의 변화 (Changes in Antioxidative Activity and Total Polyphenols of Crude and Defatted Grape Seed Extract by Extraction Condition and Storage)

  • 김영국;이현용;오덕환
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.455-460
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    • 2004
  • 본 연구는 추출용매 및 주정에 의한 탈지 및 비탈지 포도종자 추출물의 수율, 항산화활성 및 총페놀함량을 분석하였으며, 각종 pH에서 처리된 추출물의 저장시 항산화력 변화를 살펴보았다. 추출수율은 탈지 및 비탈지 처리한 포도종자 분말 모두 $70\%$ 에탄올로 $70^{\circ}C$에서 6시간 추출하였을 때 각각 $8.9\%,\;9.16\%$로 다른 유기용매에 비하여 가장 높은 것으로 나타났으며, methanol, acetone-acetic acid 및 acetone 순으로 나타났으며 $70\%$ ethanol 탈지추출물의 항산화활성이 $41.52\;{\mu}g$으로 나타나 다른 용매의 추출물보다 훨씬 높았다. 포도종자 추출물은 탈지 및 비탈지추출물 모두 주정농도는 $90\%$, 추출온도는 $70^{\circ}C$, 추출시간은 6시간에서 가장 항산화활성이 좋았으며 $70^{\circ}C$에서 추출시간이 길어질수록 열에 의한 변성으로 인하여 항산화활성이 오히려 감소하였다. 이러한 결과는 같은 조건하에서 각 추출물의 total phenol 함량을 측정한 결과와 유사한 것으로 나타났다. 탈지 및 비탈지 추출물의 경우, ethylacetate 분획층이 $RC_{50}$값이 14.78, $12.35{\mu}g/mL$로 항산화활성이 가장 컸으며, buthanol, water, chloroform, hexane 분획층로 나타났다. 한편, 탈지 및 비탈지 포도종자 추출물을 pH 2, 7, 10의 표준 buffer 용액에 녹인 후 $50^{\circ}C$에서 1달간 저장하여 항산화력을 측정한 결과, 산성 조건보다는 알칼리성조건에서 더욱 항산화활성이 감소하였으며 건조상태로 저장시 고온에 매우 안정한 것으로 나타났다.

친환경 Pb-Free 페로브스카이트 태양전지를 위한 비스무스 기반의 무기 박막 최적화 연구 (Optimization of Bismuth-Based Inorganic Thin Films for Eco-Friend, Pb-Free Perovskite Solar Cells)

  • 서예진;강동원
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제31권2호
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    • pp.117-121
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    • 2018
  • Perovskite solar cells have received increasing attention in recent years because of their outstanding power conversion efficiency (exceeding 22%). However, they typically contain toxic Pb, which is a limiting factor for industrialization. We focused on preparing Pb-free perovskite films of Ag-Bi-I trivalent compounds. Perovskite thin films with improved optical properties were obtained by applying an anti-solvent (toluene) washing technique during the spin coating of perovskites. In addition, the surface condition of the perovskite film was optimized using a multi-step thermal annealing treatment. Using the optimized process parameters, $AgBi_2I_7$ perovskite films with good absorption and improved planar surface topography (root mean square roughness decreased from 80 to 26 nm) were obtained. This study is expected to open up new possibilities for the development of high performance $AgBi_2I_7$ perovskite solar cells for applications in Pb-free energy conversion devices.

무회분 석탄 생산을 위한 온순조건 용매추출 공정의 경제성 분석 (An Economic Analysis of Solvent Extraction Process under Mild Condition for Production of Ash-Free Coal)

  • 최호경;김상도;유지호;전동혁;임정환;임영준;이시훈
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권3호
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    • pp.449-454
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    • 2012
  • 본 연구에서는 석탄의 연화온도보다 낮은 온도에서의 무회분 석탄 제조공정인 온순조건 용매추출 공정의 경제성을 분석하였다. 이를 위해 인도네시아 석탄 산지에 6,000 톤/일 규모의 온순조건 용매추출 플랜트를 건설하는 것으로 가정하였으며, 이 설비에 대하여 $96백만의 투자비용과, 내용년수 15년에 대한 IRR, B/C ratio, NPV, DPP를 계산하였다. 계산 결과 이 플랜트의 IRR은 31%, NPV는 $87백만, B/C ratio는 1.08, DPP는 3.9년인 것으로 계산되었으며, 이를 통해 석탄의 온순조건 용매추출 플랜트는 충분한 경제성이 있는 것으로 판단하였다. 민감도 분석 결과 무회분 석탄의 판매가격보다는 원료탄의 구입가격과 고품위 잔탄의 판매가격이 온순조건 용매추출 플랜트의 경제성을 크게 좌우하였다.

온순조건과 고온조건에서 용매 추출한 석탄의 특성 비교 (Characteristics of Coals Extracted Using Solvent at Mild and High Temperature Conditions)

  • 박근용;최호경;김상도;유지호;전동혁;임영준;임정환;이시훈;나병기
    • 공업화학
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    • 제23권6호
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    • pp.529-533
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    • 2012
  • 본 연구에서는 온순조건에서 용매 추출된 석탄의 물성과 추출특성을 고온조건에서 추출된 석탄의 것과 비교하였다. 석탄의 용매 추출 특성을 알아보기 위해 추출실험에는 아역청탄(Kideco 탄)과 극성 용매인 N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)을 사용하였다. 온순조건과 고온조건에서 석탄의 용매 추출 특성을 알아보기 위해 추출온도 변화, 용매 재사용에 따른 추출 특성 변화에 대한 실험을 하였다. 실험결과 추출온도가 증가할수록 추출수율과 추출탄의 발열량은 증가 하였고, 회분농도는 감소하였다. FT-IR 분석 결과 고온조건($350^{\circ}C$)에서 추출한 추출탄의 표면에 C=O 아미드 결합, 방향족 에테르, 그리고 지방족 에테르 그룹들이 온순조건($150{\sim}300^{\circ}C$)에서 추출한 것에 비해 증가하는 것으로 나타났다. MALDI-TOF/MS 분석 결과 온순조건에서는 300~500 m/z 범위 이하의 작은 분자들이 주로 추출되었고, 고온조건에서는 500~1500 m/z 범위에 걸쳐 상대적으로 큰 분자들까지 추출됨을 확인하였다.

Supercritical Drying에 의한 $TiO_2-SiO_2$ 이성분계 Aerogel의 제조 및 그 특성분석 (A Study on the Preparation and Characterization of $TiO_2-SiO_2$ Aerogels by Supercritical Drying)

  • 김창은;이종혁;김구대;이해욱
    • 한국세라믹학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.623-628
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    • 1994
  • TiO2-SiO2 homogeneous sol was prepared by means of complexing titanium iso-propoxide with acetylacetone. Crack-free, monolithic binary TiO2-SiO2 aerogels were obtained by evacuating the solvent under the pressure of 2,200 psi at 28$0^{\circ}C$, which was determined as a supercritical condition. The microstructure of the binary aerogels was observed to be finer and more homogeneous as the Ti content decreased. The microstructure was related to the optical transition of aerogels from opaque to transluscent.

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