본 연구에서는 싸이크론 헥산에서 PVC와 트리에틸디아민 (TEDA), 1,4-디메틸피페라진(DMP) 및 1,4-비스(이미다졸-1-일메틸)벤젠을 각각 치환반응시켜서3가지 형태의 PVC 멤브레인, AEM-1, AEM-2, and AEM-3를 제조하였다. AEM-1, AEM-2, and AEM-3멤브레인의 성공적인 제조 여부를 이온전도도(S/cm), 물함수율 (%), 접촉각, 이온교환능력 (meq/g), 열분석, SEM 및 XPS 분석 통하여 확인하였다. 또한, 제조된 가교 음이온 PVC멤브레인을 사용하여 유기전해질에서 전기화학 캐퍼시터 실험을 수행한 결과, 제조된 AEM-1, AEM-2 AEM-3 멤브레인의 경우 유기전해질에서 충/방전실험결과 매우 안정적임을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과로 치환반응 후에 용매 캐시팅법으로 제조된 PVC기반 멤브레인 (AEM-1, AEM-2, 및 AEM-3)의 경우 유기전기화학캐퍼시터 (슈퍼캐퍼시터)용 분리막으로 사용될 수 있다.
카라기난 기반 복합필름은 세 가지 다른 아연 염(zinc acetate, zinc chloride 및 zinc nitrate) 원료를 사용하여 합성한 ZnONPs를 카라기난에 첨가하여 solvent casting 방법으로 제작되었다. SEM 결과에 따르면, 사용된 아연 염의 종류에 따라 ZnONPs의 크기와 모양에 차이가 나타났지만, 모든 ZnONPs가 카라기난 복합필름 내에서 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 카라기난 기반 복합필름(Car-ZnONPs)의 두께는 아연 염의 종류와 관계없이 순수 카라기난 필름에 비해 증가하였다. 파단 연신율(EB)은 증가하였고, 인장강도(TS)는 유의적으로 감소하였으며, 탄성 계수(EM)는 유의적 차이를 나타내지 않았다. 이를 통해 복합필름의 기계적 특성인 TS와 EB는 첨가된 나노입자의 크기와 첨가량에 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 또한, 모든 종류의 Car-ZnONPs 복합필름은 E. coli O157:H7 및 L. monocytogenes 에 대해 강한 항균 활성을 나타냈으며, 특히 zinc chloride로 합성된 Car-ZnONPsZC 필름이 가장 우수한 항균 성능을 나타냈다. 이는 zinc chloride에서 합성된 나노입자가 다른 아연 염에 비해 더 많은 아연 이온을 방출하기 때문으로 판단된다. 아연 염의 종류가 ZnONPs의 항균 능력에 영향을 미치며, 이러한 영향은 염의 종류에 따라 변화하는 ZnONPs의 크기, 형태 및 아연 이온 방출 정도에서 기인한다. 평가된 복합필름 중 Car- ZnONPsZC가 가장 높은 자외선 차단 특성을 보였으며, 파단 연신율도 순수 카라기난 필름에 비해 유의미하게 증가하여, 포장된 식품의 안전성을 유지하고 유통기한을 연장하는 데 활성 포장 필름으로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
산소 전극 시스템에 사용되는 합성막은 산소에 대해 선택적인 투과를 해야 하며, 화학적으로 불활성이고 또한 우수한 기계적 강도를 가져야 한다. 본 실험에서는 산소 전극에 적합한 막 제조에 목표를 두고, 열적 안정성과 기계적 강도가 우수한 polysulfone을 막 재료로 선택하였다. 막 제조시 용매로서 THF, NMP 그리고 methylene chrolide를 사용하여, 용매에 따른 막의 특성 변화를 조사하였다. PSf막을 통한 산소와 질소의 투과도 계수는 각각 가압법과 전기화학적 방법으로 측정하였으며, 가압법에 의해 측정한 산소의 투과도 계수가 약 20% 큰 값을 나타내었다. 가압법에 의한 투과 실험 결과, 공급부의 압력이 증가함에 따라 산소와 질소의 투과도 계수는 약간 감소하였으며, 이러한 거동은 유리상 고분자막을 통한 기체의 투과에서 일반적으로 나타난다. 한편 용매로서 methylene chrolide를 사용한 PSf막의 고분자 함량을 변화시켜 실험한 결과, 큰 차이를 나타내지 않았다. 산소 전극에의 PSf막의 밀착 문제를 완화하고자 막의 유연성을 향상시키기 위해 가소제로서 TCP를 첨가하여 막을 제조 하였으며, 가소제를 소량 첨가했을 때, 투과 특성에는 큰 영향을 미치지 않고, 막의 유연성이 증가됨을 알 수 있었다. 본 실험에서 제조한 PSf막의 산소 전극에의 사용 가능성을 조사하기 위해 PSf막을 산소 전극에 설치하여 실험하였다. -0.3~-1.0V에서 전류의 변화가 plateu를 나타내었으며, 산소 분압과 전류의 상관계수가 0.99949로서 PSf막을 산소전극에 적절하게 사용할 수 있으리라 생각된다.
본 연구에서는 소수성 표면의 막을 친수화시키는 방법으로 기존의 방법(브렌딩, 화학적처리 및 post-irradiation에 의한 광조사법)의 단점을 극복하기 위해 주고분자에 전자빔을 전조사하는 방법을 제안하였다. 본 연구 제조공정은 4부분으로 구성되며 첫째로 주고분자를 전자빔을 이용하여 수증기 및 공기조건하에서 전조사함으로써 친수기를 도입하는 전구체의 제조공정, 이를 이용하여 도프을 제조하는 도프용액 제조공정, 도프용액을 부직포 위에 캐스팅 하는 캐스팅 공정, 마지막으로 비용매에 침적하여 응고시켜 분리막을 형성시키는 분리막 제조공정으로 이루어진다. 이렇게 제조된 분리막은 기존의 친수화 방법을 통하여 얻어진 다공 분리막에 비하여 보다 균일한 형태의 친수화가 가능하며, 제조공정의 단순화를 꾀할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이를 수행하기 위해 소수성 고분자인 polyvinylidene f1uoride (PVDF)를 75~125 K Gray 범위 선량의 전자빔 (electron beam, EB) 조사하여 전구체를 제조하였다. 제조된 전구체는 FTIR, EDS, DSC 등에 의해 친수기의 도입 및 도입경로를 확인한 결과, 하이드록실기가 친수성기로 도입되었고, 도입경로로는 주쇄의 탈수소화 반응경로에 의해 이루어진 것으로 추론 할 수 있었다. 제조막의 친수화는 접촉각 측정을 통하여 평가하였다.(pristine PVDF로 제조된 막의 접촉각은 약 $62^{\circ}$ 125 K Gray-PVDF로 제조된 막의 접촉각은 $13^{\circ}$). 또한 제조된 PVDF 다공막의 다공성도를 수은압입측정을 통하여 평가하였으며 SEM 이미지를 통하여 몰폴로지 및 표변 공경싸이즈를 관찰하였다. 그들의 결과는 전자빔의 선량이 높게 조사된 PVDF전구체를 사용한 막일수록 공경의 크기 및 다공도(pristine PVDF : 82%, 125 K Gray-PVDF : 63%)가 감소되고 있음을 나타내었다. 순수 투과실험에서도 동일한 경향을 나타내어 pristine PVDF의 경우는 892 LMH, 125 K Gray-PVDF의 경우는 355 LMH의 결과를 얻었다.
음이온기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄을 NCO-말단 프레폴리머법으로 제조하여 이를 제막하고 에탄올수용액분리 성능을 검토하였다. 우레탄수지의 물성을 향상시키기 위해 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하였고, 친수성 향상에는 사슬연장제로 ${\alpha}^{\prime},{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$-dimethylpropionic acid를 이용하였으며, trimethylamine으로 우레탄 사슬내의 카르복실기를 이온화시켰다. 우레탄 사슬내의 음이온기 형성을 확인하기 위해 모델반응을 실시하여 IR 분광분석을 행하였으며, 합성한 우레탄수지의 IR 스펙트럼과 비교하였다. 사슬연장제와 폴리올의 반응몰비율이 3:1에서 5:1인 범위에서는 hard segment의 농도, 수소결합 등이 우레탄수지의 물성을 기여하고 있음을 알 수 있었다. DSC에 의한 열분석결과 카르복실기를 함유한 카보네이트형 폴리우레탄수지(PU)는 $Tg-25^{\circ}C$ 및 Tm $45^{\circ}C$의 값을 갖는 것으로 나타났으며, 이를 이온화하여 사슬내에 음이온성기를 갖게한 카보네이트형 폴리우레탄수지(APU)의 경우 PU 수지보다 $8{\sim}10^{\circ}C$ 정도씩 낮은 온도 영역으로 전이되는 경향을 나타내었다. PU 및 APU 수지를 용매로 N, N-dimethylformamide(DMF), 가교제로 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 사용하여 캐스팅법으로 투과증발막을 제조하였다. 팽윤도 측정결과 혼합물중 에탄올농도에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 가교를 통하여 막의 팽윤도를 조절하였으며, 이를 투과증발에 응용한 결과 선택도 2.3~9.8, 투과유량 $27{\sim}79.5g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다. 또한 폴리올의 분자량을 2,000에서 1,000으로 줄임으로 분리성능을 향상시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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