• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제65권3호
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• pp.173-181
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• 2022

본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권4호
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• pp.604-608
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• 2002

염소를 함유한 알콜류의 추출 및 분석은 일반적인 알콜류에 비해 비등점이 높아 휘발 또는 증류법을 적용하기 어렵고 특히 히드록시프로필치환전분 중 PCH의 추출은 전분입자와의 에멀션을 형성하므로 어려움이 있다. 따라서 용매를 가온, 가압하여 추출효율을 높이고, 전분의 물성적인 특성으로 인한 여과의 어려움을 해소할 수 있는 가속용매추출기 (ASE)를 사용하여 PCH 분석을 하였다. 온도 40~15$0^{\circ}C$의 변화에 따른 회수율을 측정한 결과 온도 상승에 따라 회수율이 증가하는 경향을 나타내어 12$0^{\circ}C$에서는 96.1%의 회수율을 나타내었다. 압력 변화에 따른 추출효율을 검토한 결과 1500 psi까지는 압력 상승에 따른 회수율의 증가가 뚜렷하여 93.6%였으나 이후에는 완만하게 증가하여 2500 psi에서는 96.1%로 나타났다. 추출용매(초산에틸, 메탄올, 아세톤, 디에틸에테르 및 핵산)에 따른 PCH의 회수율을 측정한 결과 아세톤, 디에틸에테르, 초산에틸은 94% 이상의 회수율을 나타내었고 메탄올 87.3%, 핵산 14.1%로 나타났다. RSD(%)는 초산에틸이 5.6%로 가장 우수하였다. ASE를 이용한 히드록시프로필치환 전분 중 PCH의 최적 추출조건은 온도, 12$0^{\circ}C$; 압력, 2500 psi; 추출용매, 초산에틸, static time, 50분; purge time, 300초; heating time, 5분; flush(%), 100 mL였으며, 이때 회수율은 96.1%이었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제41권11호
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• pp.1508-1514
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• 2012

비수리의 식품학적 이용가능성을 확인해 보고자 항산화성분 및 항산화활성, superoxide dismutase 유사활성, ${\alpha}$-glucosidase 저해활성 등에 대해 검토하였다. 비수리 메탄올 추출물과 hexane, chloroform, ethyl acetate, butanol 및 물 분획 등 순차적 용매분획물의 총 폴리페놀 함량은 각각 12.44, 3.61, 6.39, 27.11, 20.00 및 9.32 mg GAE/g extract residue(ER)로 나타났으며, 총 플라보노이드 함량은 각각 2.94, 9.92, 7.77, 9.27, 5.11 및 2.66 mg CE/g ER, 총 탄닌 함량은 각각 8.75, 10.04, 7.42, 17.32, 11.65 및 7.61 mg TAE/g ER, 총 프로안토시아니딘의 함량은 346.09, 63.50, 103.76, 288.62, 231.99 및 $358.48{\mu}g$ CE/g ER로 나타났다. 비수리 메탄올 추출물과 hexane, chloroform, ethyl acetate, butanol 및 물 분획물의 DPPH radical 소거활성은 각각 20.62, 5.16, 9.29, 20.80, 20.00 및 20.79 mg TE/g ER, ABTS radical 소거활성은 각각 33.86, 9.24, 17.36, 33.76, 33.49 및 33.86 mg TE/g ER로 나타났다. SOD 유사활성은 각각 4.12, 0.61, 2.01, 9.89, 13.47 및 11.82 unit/mL의 활성을 보여 butanol 분획과 물 분획에서 유의적으로 높은 활성을 나타내었고 ${\alpha}$-glucosidase 저해활성은 물 분획 50 및 $25{\mu}g/mL$에서 각각 93.85 및 61.64%로 높은 저해활성을 보이는 것으로 나타났다. 이상의 결과에서 비수리 추출물은 항산화성분 및 항산화활성, SOD 유사활성, ${\alpha}$-glucosidase 저해활성을 가지는 물질을 함유한 것으로 보이며, 체내 및 식품에서 활성산소 종 제거에 도움을 줄 수 있을 것으로 보인다.

• KSBB Journal
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• 제20권4호
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• pp.317-322
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• 2005

섬유성 기질을 물 가수분해하여 생긴 당을 최대한 회수하는 여러 회수방법을 조사하였다. 사용한 전처리 조건은 반응온도가 $170\~180^{\circ}C$, 반응시간이 1시간이었다. 반응 온도가 170에서 $180^{\circ}C$로 증가함에 따라 xylan의 용해율은 증가하지만 $180^{\circ}C$ 이상에서는 상당양의 당이 분해됨을 알 수 있었다. 가수분해 결과로부터 남은 고체기질과 당화액에서 얻은 당의 물질수지를 조사하였는데 glucan의 경우는 비교적 잘 맞으나, 헤미셀룰로오스는 처리되지 않은 기질에 포함된 초기양과 비교할 때 상당한 차이가 났다. 그래서 여러가지 회수방법을 고안하여 당의 물질수지를 조사한 결과 회수기간동안 열을 가하거나 초음파를 조사하는 방법과 같은 물리적인 자극을 주면 액상에서 헤미셀룰로오스 회수율이 증가되는 것이 확인되었다. 이런 사실로부터 당 회수시 기질이 크고 전처리 후 침출용매를 많이 사용할 수 없는 상업적인 공정의 경우 상당양의 올리고당이 고체기공내 갇혀 액상으로 회수되지 못할 것으로 생각된다.

• 한국식품과학회지
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• 제17권2호
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• pp.101-106
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• 1985

콩우유 비지를 acetone과 ethyl alcohol로 세척한뒤 $60^{\circ}C$에서 건조시킨 건조비지의 흡습특성(吸濕特性)과 건조비지를 밀가루에 혼합하였을때 수분함량과 수분활성도 간의 관계를 밝히고져 본 연구를 시행하였다. 건조비지는 상대습도(相對濕度)(RH)별(別)로 $20^{\circ}C$에서 저장중 평형 수분함량에 도달하기 전에 과흡습(過吸濕) 경향을 보였으며 저장중의 흡습농도(吸濕溫度)는 모든 RH에서 높은 상관계수를 갖는 log(dw/dt)=b log t+log a의 관계식으로 계산이 가능하였다. 또한 건조비지를 밀가루와 혼합하였을때 등온흡습곡선(等溫吸濕曲線)으로부터 얻어지는 수분함량(Mi)과 수분활성도(Aw)간의 관계는 Mi=b Aw+ a의 직선 관계식을 보여 주었다. 이 식(式)을 타연구자(他硏究者)들이 제안한 식(式)들과 비교할때 실측치(實測値)에 더 유사한 계산값을 보여 본 연구에서 제안한 식(式)이 건조 비지와 밀가루의 혼합물(混合物)에는 적합(適合)한 관계식이라 할 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제13권1호
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• pp.20-24
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• 1981

유기비소계(有機砒素系) 살균제(殺菌劑)인 네오아소진의 미곡중 잔류량(殘留量)을 방사화 분석법 및 비색법으로 측정하였다. 수도재배중 개화전(開花前) 2회 사포는 현미(玄米)중 잔류수준을 증가시키지 않았으나 4회 살포는 $0.54{\sim}0.75{\;}mg{\;}As_2O_3/kg$의 잔류수준까지 $4{\sim}5$배로 크게 증가시켰다. 현미 도정(搗精)중 백미(白米) 및 쌀겨로의 잔류분 분배비(分配比)는 73 : 27이었고 쌀겨중 잔류분의 대부분은 용매에 의한 ncnf과정중 유박(油粕)에 이동하여 $2.9{\;}mg{\;}As_2O_3/kg$ 수준까지 도달하였다. 방사화분(放射化分) 석법(析法)은 비색법(比色法)에 비하여 감도(感度)가 높고 분석시료(分析試料)가 소량(小量) 요구된다는 장점(長點)을 가지고 있었다.

• 생명과학회지
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• 제12권1호
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• pp.32-42
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• 2002

합성된 hexanoylthiocholine을 기질로 하여 butyrylcholinesterase와의 반응을 연구하였다. 기질의 농도 변화에 따른 초기반응속도 관찰을 통해 아실기의 탄소수가 증가함에 따라 반응성은 감소하나 $K_{m}$ 값은 0.140(mM)으로 더 강한 ES 복합체를 형성함을 알 수 있었다. Hexanoylthio-choline의 촉매화된 acetylcholinesterase 가수분해에 대한 pH-V/K profile에서 p $K_{a}$ 값 4.974$\pm$0.02을 얻었다. 이는 최근 문헌의 보고와 상통하는 것으로 p $K_{a}$ =6.2~6.4를 갖는 잔류물의 기본형에 활성이 의존하는 것으로부터 하나의 잔류물 또는 p $K_{a}$ =4.7~5.0을 갖는 잔류물들의 촉매작용으로 계통적인 자리밀림을 보여준다. 이는 촉매화된 BChE의 활성영역 esteratic site 주변에 긴 사슬 아실기의 가수분해에 관여하는 새로운 활성영역이 존재함을 밝히는 증거이다. 분자 조형은 기질의 아실기의 탄소수에 따라 acetylcholinesterase에 의해 표현되어지는 반응과정의 변화의 합리성을 제공한다. 본 연구에서는 한국과학기술원 도핑컨트롤센터와 연계하여 acetylcholinesterase와 기질인 acylthiocholine과의 입체적으로 둘러싸인 acyl-binding site를 분자 조형하고자 노력 중에 있다.

• 한국축산식품학회지
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• 제41권1호
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• pp.59-70
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• 2021

A method for simultaneous detection of fipronil (F) and its metabolites fipronil desulfinyl (FD), fipronil sulfide (FS), fipronil sulfone (FSO) in chicken eggs was applied and validated. It includes single-step, cheap, effective, rugged, safe-based method (SinChERS) for sample preparation and ultra high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) for chemical analysis. Results suggested that formic acid enhanced the recovery of 4 target residues and 1% supplementation to acetonitrile gained higher recoveries than that of 5%. SinChERS integrated extraction and clean-up steps into one, with shorter time (1.5 h) to operate and higher recoveries (97%-100%) than HLB, Envi-Carb-NH2 and quik-easy-cheap-effective-rugged-safe method (QuEChERS), and it consumed the smallest volume of extracting solvent (10 mL) as QuEChERS. Quantitative analyses using external standard method suggested the linear ranges of 4 target compounds were 1-20 ㎍/L with R2 >0.9947. The limit of detection (S/N>3) and quantification (S/N>10) were 0.3 ㎍/kg and 1 ㎍/kg. Recoveries ranged from 89.0% to 104.4%, and the relative standard deviations (n=6) at 1, 10, and 20 ㎍/kg were lower than 6.03%. Thirty batches of domestic eggs (500 g each) were detected by the established SinChERS-based UHPLC-MS/MS and no target residues were detected in all samples. The method developed in this study is a rapid, sensitive, accurate and economic way for multi-residue analysis of fipronil and its metabolites in eggs.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제39권2호
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• pp.168-174
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• 2011

본 연구에서는 안전하고 효율적인 항진균제 개발 연구의 일환으로 73종의 약용 및 식용식물의 메탄올 추출물을 조제하고 이들의 hexane, methylene chloride, ethylacetate, butanol 분획물 및 water 잔류물 365종을 각각 조제하여 Aspergillus niger에 대한 항진균력을 조사하였다. 활성 선별단계에서 비교적 경제적이면서도 손 쉬운 순차적 유기용매 분획물을 제조하여 항진균 천연물 탐색을 시도함으로서 기존에 천연물 추출물에서 검색되지 않은 참나물, 뽕나무, 단삼의 항진균 활성을 확인하였다. 특히 항진균 활성이 보고된 바 없는 참나물의 경우 methylene chloride 분획에서 A. niger에 대한 MIC, MFC 가 각각 0.25 및 0.5 mg/mL임을 확인하여 강력한 항진균 활성을 확인하였으며, 0.25 mg/mL 농도에서 포자발아 억제활성도 나타냄을 확인하였다. 또한 활성분획은 0.5 mg/mL농도까지 인간 적혈구에 대해 용혈활성을 나타내지 않았으며, 활성물질은 당이 결합된 flavonoid로 추측되었다. 본 연구결과는 참나물 methylene chloride 분획의 우수한 항진균 활성을 제시하며, 비교적 간단한 유기 용매 분획법을 이용한 천연물 시료제조 및 이를 이용한 활성탐색이 새로운 활성물질 선별에 효과적임을 제시하고 있다.

• 농업생명과학연구
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• 제45권5호
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• pp.73-80
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• 2011

국내의 친환경농산물과 토양에서 자주 검출되는 농약 50성분을 선정하고, 경남지역의 친환경농산물 재배농지의 토양시료 40점을 대상으로, 가속용매추출법(accelerated solvent extraction)과 고상추출법(solid-phase extraction)의 복합처리법으로 정제하고 GC/ECD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD 및 HPLC/MSD를 이용한 분석법을 적용하여 잔류농약의 잔류실태를 조사하였다. 적용한 분석법에 의한 농약 회수율은 72~118%의 범위로 평균 95.5%이었고, CV(%)값 평균은 3.0%로 나타났다. 토양 40점 중 잔류농약 검출은 21점에서 20성분이 검출되었으며 검출토양의 농약별평균 검출량은 endosulfan 0.035, ethoprophos 0.043, chlorpyrifos 0.020, chlorfenapyr 0.023, flufenoxuron 0.047, fenvalerate 0.070, cypermethrin 0.266, lufenuron 0.016, bifenthrin 0.022, fenobucarb/BPMC 0.025, difenoconazole 0.043, fenarimol 0.059, kresoxim-methyl 0.020, tetraconazole 0.026, isoprothiolane 0.039, iprobenfos 0.017, nuarimol 0.014, fluquinconazole 0.156, tebuconazole 0.047 및 oxadiazon이 0.045 mg/kg으로 나타나서 친환경재배농지의 토양환경기준에 잔류농약의 설정이 시급하다고 판단되었다.