A preparation process's conditions of aqueous sol which contains anatase-type nano titania particles with photocatalyic properties was established by using Yoldas process, so called, DCS(Destabilization of Colloidal Solution) process in this study. And crystal size change and phase transformation of titania particles in aqueous titania sol depending on reaction conditions was investigated by a light scattering method and XRD analysis of frozen dried powders, respectively. This sol with photo catalytic nano titania particles was used to the following hydrophilic hybrid coating film's fabrication and its properties was evaluated. Subsequently, for coating film using the above mentioned aqueous titania sol, non-aqueous titania sol was prepared without any chemical additives and its time stability according to aging time was investigate. By using the above mentioned aqueous titania sol and non-aqueous sol, a complex oxide coating sol for metal and ceramic substrate and a organic-inorganic hybrid coating sol for polymer substrate was prepared and it's hydrophilicity depending on UV irradiation conditions was evaluated. As a conclusions, the following results were obtained. (1)Aqueous titania sol The average particle size of titania in formed aqueous titania sol was distributed between 20$\sim$90nm range depending on reaction conditions. And the crystal phase of titania powders obtained by frozen drying method was changed from amorphous state to anatase and subsequently transformed to rutile crystal phase and it is attributed to concentration gradient in aqueous sol. (2)Non-aqueous titania sol Non-aqueous titania sol was prepared using methanol as a solvent and a little distilled water for hydrolysis and nitric acid as a catalyst were used. The obtained non-aqueous titania sol was stable at room temperature for 20 days. Additionally, non-aqueous titania sol with addition of chealating reagent such as acethylaceton and ethylene glycol prolonged the stability of sol by six months. (3)Complex sol and hybrid sol with super hydrophilicity The above mentioned aqueous titania sol as a main photocataylic component and non-aqueous titania sol as a binder for coating process was used to prepare a complex sol used for metal, ceramic and wood material substrate and also to prepare the organic-inorganic hybrid sol for polymer substrate such as polycarbonate and polyethylene, in which process APMS(3-Aminopropyltrimethoxysilane), GPTS(3-Glycidoxypropyl-trimethoxysilane) as a hydrophilic silane compound and HEMA(2-Hydroxyethyl methacrylate) as a forming network in hybrid coating film were used. The hybrid coating film such as prepared through this process showed a superhydrophilicity below 1$10^{\circ}$ depending on processing conditions and a pencil's hardness over 6 H.
마이크로파 유전체 세라믹스 $BaO-Nd_{2}O_3-TiO_{2}(BNT)$계 상용분말과 PbO-base의 결정화 유리프릿 복합체를 출발원료로 하여 테입 케스팅법으로 그린시트를 제초하기 위해 첨가유기물의 조성 변화에 따른 슬러리의 분산특성 및 유동특성 그리고 최종그린시트의 그린/소결밀도 변화를 연구하였다. 분산제량의 증가는 분산에 유효하였으나, 일정량 이상이 첨가되면 분산을 저해하는 요인으로 작용하였으며 복합체 분말에 1.75 wt$\%$의 fish oil을 첨가하였을 때 분산특성이 가장 우수하였다 준비된 모든 조성의 슬러리에서 의가소성거동(shear thinning)이 나타났고 파우더, 바인더 그리고 유기물의 전체 함량이 증가할수록 상대점도는 증가하는 경향을 나타내었다. 복합체 분말과 용매의 비율 65 : 35, 결합제는 6 wt$\%$, 가소제는 3 wt$\%$에서 테이프의 특성이 가장 우수하였다. 이때 슬러리의 점도는 677cps, 그린/소결밀도는 $3.3g/cm^3,\;5.56g/cm^3$로 각각 나타났다.
Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.
방오도료로 많이 쓰인 유기주석화합물은 일반생물에게 미치는 독성이 매우 강하고 또한 내분비계 장애물질임이 밝혀지면서 이를 대체할 화합물들의 개발이 요구되고 있다. 그 가운데 이런 목적으로 만들어진 화합물인 Sea-Nine 211을 사용하여 이것이 해양생물 특히 저서생물인 패류에게 얼마나 영향을 미치는지를 살펴보고자 북방대합(P. sachalinensis)에게 강제 주사하여 생존율과 중장선의 미크로좀 중 I상 약물대사효소의 변화를 4일째가지 조사하였으며, 또한 비교를 위해 tributyltin chloride (TBTC)의 주사실험을 병행하였다. 생존율에서는 sham구나 Sea-Nine 211 실험구(5, 25 및 50 mg kg$^{-1}$)모두 생존하였으나 TBTC(1, 2 및 5 mg kg$^{-1}$) 실험구의 생존율은 4일째에 각각 70%, 30% 및 0%였다. 한편, 약물대사효소계 중 I상효소인 CYP는 Sea-Nine 211주사 후 시간이 지나면서 유도되었지만, TBTC는 반대로 저해되는 경향을 보였다. 그리고 P450R 활성은 Sea-Nine 211 실험구에서 시간 경과와 더불어 약간 증가하는 추세를 보였지만 sham구와는 유의적인 차이가 없었으나, TBTC실험구는 주사농도와 비례하면서 저해되었다. b5R활성도 마찬가지로 Sea-Nine 211 실험구는 큰 변화가 없었으나, TBTC실험 구에서는 유의적으로 저해되는 경향을 관찰할 수가 있었다. 이처럼 비주석계 방오도료 화합물인 Sea-Nine 211은 북방대합에 대한 독성이 TBTC에 비해 크게 낮았으며, 약물대사효소계에 미치는 영향도 TBTC는 저해하는데 반해서 P450R이나 b5R에는 별다른 변화를 일으키지 않았으나 CYP는 유도하였다.
본 연구에서는 회전 원판 장치에 고분자-계면활성제의 혼합체를 첨가제로 사용하여 난류 유동장에서의 마찰저항 감소효과에 대해서 조사 연구하였다. 세가지의 분자량이 다른 PAA를 마찰저항 감소효과에 영향을 줄 수 있는 여러 인자들에 대헤서 살펴 보았다. 특히 이 연구에서는 이온성 고분자와 계면활성제의복합체가 마찰저항 감소현상에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해서 연구하였다. 계면활성제와 고분자첨가제 사이의 형태학적 차이점에 특별한 관심을 가지고 실험을 하였으며 이온성 고분자의 pH에 대한 영향에 대해서도 조사하였다. 고분자와 계면활성제간의 복합체는 거대한 전해질과 같은 거동을 보이며 계면활성제가 고분자의 형태를 변화시켜 고분자의 크기를 확대시킨다. 따라서 이러한 복합체는 단일 고분자계와 비교해서 수력학적부피, 관성반경, 점도등의 값이 크게 나타나며 이렇게 팽창된 고분자는 난류 유동장에서의 마찰저항 감소효율을 증가시킨다.
나노잉크를 이용한 프린팅 기술은 기존의 리소그래피를 통한 절연체, 반도체 및 전도체의 패터닝 기술에 비해 비용절감, 대면적 기판 적용 가능성 및 회로의 유연성 등의 측면에서 장점을 가지므로 최근 크게 주목받고 있다. 이러한 프린팅 기술이 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에 성공적으로 적용되기 위해서는 먼저 나노입자, 용매 및 첨가제로 구성된 나노잉크 또는 페이스트의 개발이 선행되어야 한다. 본 고에서는 이러한 반도체 및 디스플레이 적용을 위한 나노잉크의 청정 제조기술과 관련하여 최근의 연구 동향에 대하여 보고하고자 한다. 또한 나노잉크의 청정 제조기술과 관련한 구체적인 예를 설명하기 위하여 본 연구팀에서 개발한 청정 저온 $SiO_2$ 합성 기술을 소개하고자 하였다. 먼저 저온에서의 무폐수 청정공정을 통해 $SiO_2$ 나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 프린팅 기술에 적용이 가능한 나노잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 유리 기판에 프린팅하여 다양한 특성 평가를 실시하였으며, 마지막으로 제조 공정상의 여러 시험변수가 프린팅된 필름의 전기적 특성에 미치는 영향에 대한 고찰을 통해 기술의 적용가능성을 평가하고자 하였다.
폴리염화비닐(polyvinyl chloride, PVC)은 자동차 내장재(도어 트림 및 대쉬 보드 등)에 아주 널리 사용되고 있으나 특정조건에서 유해물질을 배출하므로 규제가 되는 소재로 알려져 있다. 그러므로 열가소성 폴리올레핀계 고분자인 폴리프로필렌(polypropylene, PP)이 자동차 내장재 부분에서 PVC를 대체할 수 있는 중요한 재료로 부각되고 있다. PP(비정영역:0.855, 결정영역:$0.946g/cm^3$)의 또 다른 장점은 PVC($1.1{\sim}1.45g/cm^3$)에 비해 밀도가 낮으므로 자동차의 중량을 줄일 수 있다는 것이다. 한편 모든 부품은 표면보호와 미관상 코팅이 반드시 필요하며, 그들을 조립하는데 접착제가 필요하다. 지금까지 주로 사용해 온 용제-베이스의 접착제/코팅제의 경우 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOC)의 발생과 열악한 작업 환경으로 환경친화적인 수성 접착제/코팅제의 수요가 증가하고 있다. 이러한 맥락에서 본 연구에서는 소수성 고분자 PP에 적용되는 환경친화적인 다양한 수분산 폴리우레탄-우레아 선처리제(primer: 마감도료가 기질에 보다 잘 접착될 수 있도록 선처리하는 도료)를 이온성분 dimethyl propionic acid (DMPA) 함량별, 다양한 NCO/OH 몰비, 변성 실리콘 디올의 다양한 함량 및 소프트세그먼트 함량 등의 여러 배합으로 제조하였다. 제조된 시료 중 DMPA 함량 21 mol%, 소프트세그먼트 함량 73%, 변성 실리곤 디올 5 wt% 및 NCO/OH 몰비 1.2를 사용한 시료가 기질 PP 시트와의 접착력이 우수하였으며, 첨가제는 분산제 0.5 wt%, 레벨링제 0.5 wt%, 소포제 1.5 wt% 및 소광제 3.0 wt%가 가장 적합한 첨가 함량임을 알 수 있었다.
본 시험은 sialic acid가 23%를 함유하도록 제조한 유청가수분해단백분말제제(whey protein of hydrolysis)의 기능성 식품원료로 개발을 위한 동물안전성을 평가에 연구목표를 두었다. 시험물질은 sialic acid 23%(v/v)와 원료인 GMP(glycomacropeptide)가수분해 단백질이 87%(v/v)로 구성되어 있었다(시험명: 23%-GNANA). 시험물질의 독성 유무는 한국식품의약안전청(KFDA, 2014)과 OECD(2008)의 의약품 등의 독성시험 기준에 따라 실시하였다. 평가방법으로서, 시험물질의 투여용량을 0, 1,250, 2,500 및 5,000 mg/kg/day하여 SPF Sprague-Dawley 계열 암수 랫드에 90일 동안 반복경구투여하였을 때 나타나는 독성 여부를 평가하였다. 평가항목으로서는 사망률, 일반증상관찰, 체중 변화, 사료섭취량 측정, 안검사, 요검사, 혈액학적 및 혈액생화학적 검사, 부검 시 장기의 중량 측정, 부검 시 육안적 및 조직병리학적 검사 등을 평가하였다. 결과로서, 시험물질로 인한 일반증상 및 사망동물은 발생하지 않았다. 또한, 안과학적 검사, 요검사 그리고 혈액학적 및 혈액이화학적 이상 여부와 부검 시 육안적 검사 및 조직병리학적 검사에서 대조군 대비 특이한 변화는 관찰되지 않았다(P<0.05). 이외의 평가 항목에서, 암컷은 사료섭취량과 증체율이 다소 감소하였고, 그리고 수컷에서는 요의 SG와 PRO 및 고환 무게가 다소 증가하는 경향을 보였지만, 시험물질-유래 경미한 변화(non-adverse effect)가 고용량군(5,000 mg/kg/day)만 확인되었다. Weight-based classification(독성 강도에 따른 분류)를 적용한 최종 독성평가 결과는 다음과 같다. 수컷의 경우, NOEL(No Observed Effect Level)은 5,000 mg/kg/day 그리고 암컷의 경우는 NOAEL(No Observed Adverse Effect Level)은 5,000 mg/kg/day로 최종 확인되었다. 따라서, 암수 모두에서 시험물질의 NOAEL은 투여최대용량인 5,000 mg/kg/day로 확인되었다. 결론적으로, 시험물질인 유청가수분해단백분말제제는 건강기능식품의 특성상 임상허용용량인 1,000 mg/kg/day의 5배 수준에서 안전함을 확인되었다.
비소는 화학적 형태에 따라 독성이 상이하며 무기비소의 독성이 강하며 피부병변이나 피부암을 유발시키는 발암물질로 알려져 있다. 무기비소의 인체섭취한계량으로, JECFA에서는 기존의 무기비소의 주간잠정섭취허용량 $15{\mu}g/kg$ b.w./week을 철회하였으며, EFSA에서는 폐, 피부암, 피부병변 등에 대한 $BMDL_{0.1}$$0.3{\sim}8{\mu}g/kg$ b.w./day를 제시하였다. 식품 중 쌀, 해조류 및 음료류은 무기비소 함량이 높은 식품으로 알려져 있다. 식품 중 쌀, 해조류 및 음료류은 무기비소 함량이 높은 식품으로 알려져 있다. 쌀을 재배하는 논 토양은 혐기성으로 주요 무기비소 화학종이 As(III)이기 때문에 쌀에서도 주요 무기비소 화학종이 As(III)인 반면, 수계에서는 주로 As(V)로 존재하기에 해조류에서의 주요 무기비소 화학종은 As(V)이다. 식품 중 무기비소 분석은 증류수, 메탄올, 질산용액 등을 이용해 가온 또는 상온조건에서 추출한 후 이온교환크로마토그래피과 액체크로마토그래피를 활용하여 비소화학종을 분리하고 원자흡광광도계, 유도결합플라즈마 질량분석기를 통하여 정량 및 정성분석이 이루어지고 있으나, 국제적으로 통용되는 보편화된 방법은 아직 제시되지 않고 있다. 유럽, 미국인 등의 무기비소 노출수준은 $0.13{\sim}0.7{\mu}g/kg$ bw/day인 반면, 우리나라를 포함한 아시아인의 무기비소 노출수준은 $0.22{\sim}5{\mu}g/kg$ bw/day인 것으로 추정되고 있다. 각 국가에서는 식품 중 무기비소 기준을 설정하고 있으며 국내에서도 관련 기준 설정을 준비 중에 있다. 현재까지 식품 중무기비소 저감화를 위해 많은 연구가 이루어지고 있으며, 쌀의 경우 도정도를 높이거나 세척을 많이 할수록, 해조류는 끓이는 과정을 통해 무기비소 함량을 크게 줄일 수 있다. 식품 중 무기비소 안전관리 강화를 위해서는 관련 시험법의 국제적 조화, 실태조사를 통한 무기비소 노출에 관한 지속적인 연구가 요구된다.
식용색소 및 공업용 염료의 인공적 착색여부를 조사한 결과, 심황색소, 식용희석황색소, 마리골드색소, 식용황색 4호, 안나토색소, 카로틴색소는 유사한 색으로 착색되었으며 다른 색소는 착색되지 않았다. 물에 의한 추출시험에서는 참조기 색소와 식용색소황색 제4호는 물에서 용출되지 않았다. 착색 후 색소의 물성실험을 한 결과 물 젖은 가제수건이나 휴지로 색소부위 표피를 문지를 경우 참조기 색소는 표면에 전혀 묻어 나오지 않으나 인공적으로 착색된 색소의 경우에는 물에 의해 색이 뚜렷하게 묻어 나왔으며 참조기의 착색 부위 표피를 아세톤으로 추출할 경우 참조기 색소는 아세톤에 옅은 황색용액으로 추출되었다. 또한, 참조기의 색소처럼 물에 용출되지 않도록 염착이 가능한 공업적 합성염료인 반응성 염료와 분산염료의 착색거동에 대해 실험한 결과, 반응성 염료는 조기에 착색되지만 물 젖은 휴지로 착색부위를 문지를 경우 색소가 용출되었고, 아세톤에는 추출되지 않아 참조기 색소와는 쉽게 판별되었으며 분산염료는 염료가 고르게 착색되지 않고 염료가 입자를 형성하며, 물 적신 휴지로 색소부위를 문지를 경우 색소가 용출됨을 알 수 있었다. 카로틴색소(참조기 색소와 구조가 유사한 색소)와 azo염료의 산화 환원 반응에 따른 소색 반응에서는 산화반응에서 azo염료는 sodium percarbonate와 peracetic acid에서는 소색이 되지 않았으나, fenton시약에서는 1시간 후 소색되었고, sodium hypochlorite에서는 바로 소색되었다. 이에 비하여 카로틴색소는 sodium percarbonate 및 fenton시약에서는 소색되지 않았으나, sodium hypochlorite에서는 2시간 후 소색되었고, peracetic acid에서는 바로 소색되었다. 또한, sodium hydrosulfite, sodium carbonate를 사용한 환원반응시험에서는 azo염료는 소색되었으나, 카로틴색소는 소색되지 않았다. 이러한 결과를 통해 두 색소의 특징적 group을 제거할 때 나타나는 소색 결과를 토대로 진품참조기와 모조참조기의 판별에 이용할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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