In this research, we focused on the improvement of cy3 dye's characteristics for LCD color filter. Solubility and thermal stability are main characteristics of dyes for LCD color filter. We performed experiment to change counter cation of cy3 dyes with alkoxy substituent for these purposes. These cy3 dyes (1b~5b) were prepared through the synthetic procedure of three steps. The synthesized new cy3 dyes were charaterized by using NMR, FT-IR, UV/Vis spectroscopy, and TGA. These cy3 dyes showed purple color and maximum absorption wavelength (${\lambda}_{max}$) in the range of 578~590 nm in UV/Vis spectrum. We confirmed that solubility and thermal stability of cy3 dyes were dependent on the structure of counter cation. Cy3 dyes with alkoxy substituent have good solubility in organic solvents such as dichloromethane, methanol, and acetone. Especially, Cy3 dye with 4-nitrobenzyl counter cation (5b) gave excellent solubility characteristics.
In this research, we focused on the development of cy3 dye with high thermal stability and good solubility for LCD color filter. Cy3 dyes were prepared through the synthetic procedure of two steps. The synthesized cy3 dyes were characterized by using NMR, FT-IR, UV/Vis spectroscopy, and TGA. These cy3 dyes showed maximum absorption wave length (${\lambda}_{max}$) in the range of 549~555 nm in UV/Vis spectrum. And we confirmed that solubility characteristics and thermal stability of cy3 dyes were dependent on the structure of counter cation. Cy3 dyes with methyl counter cation and ethyl counter cation have good solubility in organic solvents such as chloroform, ethanol, and PGME. Moreover, Cy3 dye with ethyl counter cation gave excellent thermal stability in TGA thermograms. And Cy3 dye with ethyl counter cation showed good result in photoresist film test.
본 논문은 소량 다품종 생산체계로 생산되는 정밀화학제품인 고품질 염료제조를 위한 고효율 염료결정화 분리기술에 대한 연구로써 염료 염석결정화계에서 염료의 물성과 최적조업조건에 대해 연구하였다. 먼저 염료의 물리적 특성을 알아보기 위해 밀도, 점도 등을 다양한 조건하에 측정하였다. 염료의 밀도는 물과 비슷한 특성을 보였으며, 염료 용액의 농도가 변화할 때, 밀도 변화는 거의 없었으며, 점도는 농도가 증가 할수록 증가했다. 염료 용액의 온도가 높아짐에 따라 밀도는 증가하였으나, 점도는 감소하였다. 또 염료의 용해도 실험 결과 20 wt% 염료 용액에 15 wt% KCl을 첨가하였을 때 염료결정의 생성량이 최대로 나타났다. 또한, 최적의 조업조건을 찾기 위해 다양한 변수(온도, RPM, 염첨가 방법 등)를 제어하여 시간에 따라 실험하였다. 15 wt% KCl과 20 wt% 염료용액으로 실험한 결과 최적의 조업조건은 $25^{\circ}C$, 100 RPM, 염을 한 번에 넣는 방법으로 나타났다. 또 최적 조업조건으로 실험을 수행한 결과 기존의 공정($35^{\circ}C$, 150 RPM)보다 생성량이 증가하였다. 따라서 최적화 공정을 찾음으로써 생성량 증가와 에너지 저감 효과가 기대된다.
폴리에스터의 염색공정에서 발생하는 폐수문제를 근원적으로 해결하기 위해서 초임계 유체를 이용한 건식염색기술이 관심의 대상이 되고 있다. 본 연구에서는 반 유통형인 초임계유체 평형실험장치를 이용하여 초임계 상태의 HFC-134a에 대한 분산염료인 C. I. disperse red 60의 용해도를 382.2 K와 413.2 K의 온도와 50, 70, 100, 130, 160 bar의 압력에서 측정하였다. 초임계유체를 고압의 액체로 간주하는 확장액체모델에 측정된 데이터들을 상관하면 실험값과 계산값이 잘 일치하였다.
Wool fabrics were dyed with the aqueous solution of C. I. Red Acid 114 mixed with methanol dissolving three kinds of barely water soluble ketones, acetophenone, 2-pentanone, and 3-pentanone. The steric hinderance and the orientation of the bigger hydrophobic part of the solvated dye molecules to the fiber slowed down the dying rate, however, loosening the wool molecule, say a little swelling, disaggeregating the dye molecules, and attaining the higher dye concentration on the fiber surface by the added solvents increased the amount of dye on the fabric. The higher concentration or/and the higher dyeing temperature helped loosen fiber molecules and made it easier for the solvated dye molecules to penetrate into the inside of the fiber. Acetophenone, the most influential solvent used, showed that the ability to loosen fiber molecules was the most important of all the three positive solvent actions mentioned above. The considered mechanism provided before reflected the fact that the dye uptake on the fabric dyed with the solvents included, except for 0.034M and 0.051M of acetophenone, was even lower than that without any solvents at $50^\circ{C}$, but all the solvents added to the dye bath increased the dye uptake on the fiber at $70^\circ{C}$.
염석결정화란 제 3의 성분을 가하여 혼합용매로 만들어 용질의 용해도를 저하시키는 방법으로 염료 용액으로부터 염료 결정화에 염석결정화를 이용하였다. 이번 연구에서 반응성 염료(Reactive Red 218)의 용해도와 결정화 속도를 연구하였다. 그 결과 염료 용액의 용해도는 KCl 농도가 높을수록 용해도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 연속식 결정화기에서 반응성 염료(Reactive Red 218)에 대한 결정화 속도식은 결정 성장 속도 $G=6.864{\times}10^{-5}{\Delta}C^{1.207}$와 핵 생성속도 $B^0=4.8{\times}10^{22}{\Delta}C[1.1{\times}10^{-13}+{({\Delta}C)}^{0.7}{M_T}^2]$의 실험식으로 표현할 수 있다.
In the prior study, we found that the dye uptakes of C. I. Disperse Violet 1 on PET in hexane and cyclohexane were higher than those in the other solvents. Therefore, in this study, the dye uptakes and the partition coefficients in alkanes having different number of carbon atoms were obtained and their relationship to the solubilities of the dye in alkanes was also investigated. As the number of carbon atoms of alkanes increases, solubility of the dye increases but the dye uptake decreases. This is due to the fact that the hydrophobicity of alkanes become relatively strong as increasing the number of carbon atoms. It was also found that the dye uptakes in iso-alkanes were larger than those in normal alkanes. This is because that the branched alkanes(iso-alkanes), judging from the tendency of lowering solubility and increasing dye uptake as decreasing the number of carbon atoms of alkanes, behave like the alkanes with less number of carbon atoms rather than the alkanes with the same number of carbon atoms. The logarithmic plot of the dye uptakes vs. the solubilities of the dye showed that the dye uptakes are linearly and inversely proportional to the solubilities. This is in good accordance with the results of the prior study. The heat of dyeing was also calculated from the equilibrium adsorptions at various temperatures. It seemed that the dyeings of PET by C. I. Disperse Violet 1 in nonane, decane, iso-pentane and iso-octane were rather endothermic processes. Dyeing rates in alkanes were somewhat delayed unlike general appearances in solvent dyeing.
To reduce the dependence of wool dyeing on the temperature several solvents with different properties and structures were added to the dye bath of C. I. Acid Yellow 42. Nearly the same total solubility parameters(${\delta}_t$) of solvents as those of wool fiber and hydrophobic part of the dyestuff were needed to increase disaggregation of dye molecules, loosening the wool fiber and wickabilty of dyeing solution; besides, the large surface tension(${\gamma}$) value of the solvents and the well balanced values of the three-component Hansen solubility parameters such as dispersion(${\delta}_d$), polar(${\delta}_p$), and hydrogen(${\delta}_h$) bonding parameters were required. Among the added solvents dimethyl phthalate(DMP) and acetophenone(AP) were satisfied with these conditions and worked the most successfully in the low temperature wool dyeing. Their effectiveness proven by the dyeing rate and the activation energy ($E_a$) of the dyeing was in the order of DMP > AP > DBE > CH > M >NONE. In conclusion the total solubility parameters(${\delta}_t$), the three-component Hansen parameters and the surface tension(${\gamma}$) of DMP and AP could be the guidelines to select suitable solvents for low temperature wool dyeing.
In order to examine the availability of color developing for prepared persimmon extract powder dyes, purified and freeze-dried powder from immature persimmon fruit. The cotton fabrics dyed with 1% concentration of powder dyes. This study was conducted to examine into the color developing effects of the powder dye for the dyed cotton fabrics irradiated with xenon light. Powder dye is difficult to dissolve in water resulting in a colloidal and viscous solution. The problem of solubility in water was resolved by setting the dyeing conditions by wetting the dye with alcohol in advance and dissolving in warm water($50{\sim}60^{\circ}C$). Samples had no alkaline conversion in making process of powder dyes showed high color developing effect(${\Delta}E^*$, K/S). Samples showed decreased ${\Delta}E^*$, K/S with increased alkaline conversion in making process of powder dyes. Samples that had alkaline effects displayed easy early color developing to be advantageous in the process of natural pattern in art work.
In this article, we synthesized an azo dye rotaxane containing bis(8-hydroxyquinoline) group and its polymeric metal complex with zinc. The azo dye rotaxane exhibits high pH sensitivity, solvatochromism and zinc (II) ion sensings in aqueous solution. These behaviors came from the tautomeric equilibrium between azo-hydrazone tautomers and the formation of extended conjugation. The structure of polymeric zinc complexed dye rotaxane was confirmed with NMR and FT-IR measurements. The existence of CD rings, provided by dye rotaxane formation, was found to be very beneficial in improving aqueous solubility of polymeric metal complex.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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