This study employs the variety of mixtures of XAD resin and active carbons as concentration base for solid phase extraction (SPE) which has been widely used to preconcentrate and purify phenol and chlorophenols in determination of environmental water samples. In this study, we employed variety of mixtures of copolymer based XAD-4 resin with active carbons. This cartridges shows advantages of both materials, such as better affinity to phenol by active carbon and better mechanical stabilities from XAD resin. The better enrichment factor, pretreatment time, recoveries and limit of detection (LOD) were achieved by the attempts to pack precolumns with both meterials for preconcentration.
Kim, Jong-Guk;Kim, Hyoung-Seop;Kim, Kyoung-Sim;Lee, Doung-Soo
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.27
no.7
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pp.690-696
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2005
The characteristics of hydrospheric concentration and distribution of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the Lake of Sihwa were investigated on this study. Sediment and Surface water samples were collected from upstream and downstream in Lake of Sihwa. The total PAHs concentrations of surface water were $21.9{\sim}49.6\;ng/L$ at upstream and $19.4{\sim}99.7\;ng/L$ at downstream, respectively. Most of the PAHs existed in the dissolved phase with average 87%. In the case of sediment samples, total PAHs concentrations were $51.7{\sim}325\;ng/g-dry$ at upstream and $13.4{\sim}72.3\;ng/g-dry$ at downstream, respectively. Low-and-middle molecular weight of PAHs were dominated in dissolved phase of the surface water, while middle-and-high molecular weight compounds were predominantly present in the particular phase of the surface water and sediment. The average slope obtained from the plots of log-log scaled dissolved/solid partition coefficient vs. octanol/water partition coefficient was $0.73{\pm}0.12$ and the slope from the water/sediment partition coefficient was $0.59{\pm}0.10$. These results indicated that distribution of PAHs between the dissolved phase and the solid phase was not at equilibrium as well as between water and sediment.
Park, Shin-Young;Kim, Ki-Hyun;Yang, H.S.;Ha, Joo-Young;Lee, Ki-Han;Ahn, Ji-Won
Analytical Science and Technology
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v.21
no.2
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pp.93-101
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2008
The application of solid phase microextraction (SPME) is generally conducted by directly immersing the fiber into the liquid sample or by exposing the fiber in the head space (HS). The extraction temperature, the time of incubation, and application of stirring are often designated to be the most important parameters for achieving the best extraction efficiencies of HS-SPME analysis. In this study, relative importance of these three analytical parameters involved in the HS-SPME method is evaluated using a polydimethylsiloxane/carboxen (PDMS/CAR) fiber. To optimize its operation conditions the competing relationships between different parameters were investigated by comparing the extraction efficiency based on the combination of three parameters and two contracting conditions: (1) heating the sample at 30 vs. 50 C, (2) exposing samples at two durations of 10 vs. 30 min, and (3) application of stirring vs. no stirring. According to our analysis among 8 combination types of HS-SPME method, an extraction condition termed as S50-30 condition ((1) 1200 rpm stirring, (2) $50^{\circ}C$ exposure temp, and (3) 30 min exposure duration) showed maximum recovery rate of 45.5~68.5% relative to an arbitrary reference of direct GC injection. According to this study, the employment of stirring is the most crucial factor to improve extraction efficiency in the application of HS-SPME.
This study investigated urinary metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the urine of smokers and non-smokers by liquid chromatography triple quordrupole tandem mass spectroscopy (LC/MS/MS). Compounds analyzed for urinary biomarkers of PAHs were five mono-hydroxylated PAHs metabolites; 1-naphthol, 2-naphthol, 1-hydroxypyrene(1-OHP), 3-phenanthrol, 2-fluorenol. Urine samples were pretreated by enzymatic hydrolysis and solid phase extraction method. Smokers were composed of 17 men and five women; non-smokers 17 men and 16 women. Smoking increased urinary concentrations of five PAHs metabolites significantly higher than those of nonsmokers. Statistically significant correlations among the five PAHs metabolites were shown. The results suggest that LC/MS/MS technology should be useful in the environmental health discipline.
A thermal desorption-gas chromatography/mass spectrometric method was developed for the determination of methyl bromide in fumes formed during preservation of cultural materials from insects. Methyl bromide in lunes was collected by drawing 10ι of air through the adsorbent tube filled with a solid adsorbent (Chromosorb). The air samples were analyzed by using a special thermal desorption device and GC/MS determination. The recovery of methyl bromide by air sampling was 88% and the detection limit of the assay was 0.1 pptv based upon assayed air of 10ι. The method was applied to the determination of fumed methyl bromide used for the preservation of papers in a library. The mean concentration of methyl bromide determined in a library was 280.2 $\pm$ 25.4 pptv.
Extractions fro fertilizer and soil samples were performed to yield the operationally defined fractions 'soluble' chromate (extractable with $NH_4NO_3$), 'exchangeable' chromate (extractable with phosphate buffer pH 7.2), and these results were compared with the data obtained by extractions with ammonium sulfate, borate buffer pH 7.2, saturated borax pH 9.6, and polyphosphate (Graham's salt). In order to maintain the pH of extractant solution about constant, the concentration of extractant buffer had to be raised to at least 0.5 M. The results strongly depended on the kind of extractant, and the solid: liquid ratio. For most of the samples investigated, the extraction efficiency increased in the order borate-sulfate-nitrate-phosphate. Whereas the recovery of $K_2CrO_4\;and\;CaCrO_4$ added to the samples of basic slags prior to the extraction was about complete, the recovery of added $PbCrO_4$ was highly variable. In soil extracts, the color reaction was interfered from co-extracted humics, which react with the chromate in weak acid solution during the time period necessary for color reaction (1 hour). However, this problem can be overcome by standard addition and subtraction of the color of the extractant solution. In soil extract of about pH < 7, organic material reduced chromate during the extraction period also, and standard addition of soluble chromate is recommended to prove recovery and the stability of chromate in the samples. In admixtures of soils and basic slags, results for hexavalent chromium were lower than from the mere basic slags. This effect was more pronounced in phosphate than in nitrate extracts. As a proficiency test, samples low in organic carbon from contaminated sites in Hungary were tested. The results from $NH_4NO_3$ extracts satisfactorily matched the results of the Hungarian labs obtained from $CalCl_2$ extractants.
The main purpose of this study is to offer informations about the current conditions and basic data of sediments for the urban streams in the Busan city. Total 14 urban streams were selected and sediment samples were collected. Then, It was investigated the sediment qualities though the measurement of pH, proximate analysis, elemental analysis, COD, organic carbon content, volatile solid content and heavy metal concentration. Results show that COD, organic carbon content, volatile solid content and heavy metal concentration of sediment are determined in the range of $1.20{\sim}75.07mg\;L^{-1}$, 0.19~11.54%, 0.23~34.21% and $0.4{\sim}732.6mg\;kg^{-1}$, respectively. Finally, Analysis data of sediments were compared with USEPA sediment quality standards and ontario sediment quality guidelines. As a result, when compared with USEPA sediment quality standards, total 9 samples were evaluated as heavily polluted and total 3 samples were evaluated as moderately polluted. But, when compared with ontario sediment quality guidelines, total 3 samples were evaluated as Severe effect level and total 10 samples were evaluated as lowest effect level.
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.16
no.1
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pp.11-39
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2018
Tritium and $^{14}C$ are two most important radionuclides released from nuclear facilities to the environment, and $^{14}C$ contributes dominant radiation dose to the population around nuclear power plants. This paper presents an overview of the production, pathway, species and levels of tritium and $^{14}C$ in nuclear facilities, mainly nuclear power plants. The methods for sampling and collection of different species of tritium and $^{14}C$ in the discharge gas from the stack in the nuclear facilities, atmosphere of the nuclear facilities and environment are presented, and the features of different methods are reviewed. The on-line monitoring methods of gaseous tritium and $^{14}C$ in air and laboratory measurement methods for sensitive determination of tritium and $^{14}C$ in collected samples, water and environmental solid samples are also discussed in detailed. Meanwhile, the challenges in the determination and speciation analysis of tritium and $^{14}C$ are also highlighted.
The aim of this study was to develop an analytical method for sulfonamide antibiotics (sulfadiazine, sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole) and their metabolites ($N^4$-acetylsulfadiazine, $N^4$-acetylsulfamerazine, $N^4$-acetylsulfamethazine, $N^4$-acetylsulfamethoxazole, sulfamethoxazole-$N^1$-glucuronide) in environmental samples. The solid phase extraction (SPE) with LC/ESI-MS/MS have been used for the analysis of target compounds, and the recoveries of SPE clean-up were at the range of 12-94% for C18 cartridge, 60-95% for HLB cartridge, 25-123% for MCX cartridge, and 70-90% for tandem HLB/MCX. By established method, detection limit, recovery, and relative standard deviation were 0.001~0.187 ng/mL, 66~115%, and 5~17%, respectively. This method was effective and sensitive to use for the simultaneous determination of sulfonamide antibiotics and their metabolites in environmental samples. Four sulfonamide antibiotics were detected at the range of 0.008~2.153 ng/mL. For metabolites, only $N^4$-acetylsulfamethoxazole was detected, but the concentration was under the MDL level.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.31
no.11
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pp.975-982
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2009
The purpose of this study is to offer informations about the current conditions and basic data of stream sediments in Busan city. So we first select 14 urban streams and collect sediment samples. Then, COD, proximate analysis, volatile solid, organic carbon content and elemental analysis were conducted to determine characteristics of the sediments. Results show that COD, volatile solid, Organic carbon content, T-N of sediment are determined in the range of 1.20~75.07 mg/g, 0.19~11.54%, 0.23~34.21% and 0.76~3.46%, respectively. Analysis data of sediments were compared with USEPA sediment quality standards and ontario sediment quality guidelines. As a result, when compared with COD, volatile solid and organic carbon content values, Bosucheon and Gudeokcheon are relatively heavily contaminated than the remainder sampling sites. But when compared with T-N values, all of sites were evaluated as seriously contaminated. Finally, for the determination of the correlations between sediment COD and moisture contents, ash contents, volatile solid, total organic carbon, total nitrogen and total carbon, linear model was fitted to the data using a least-squares algorithm. As a result, Linear model was well fitted to each data with good values of the correlation coefficient (r=0.9664~0.8501).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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