생체 적합하고 온도 및 pH에 대한 민감성을 갖는 하이드로젤로서 Pluronic과 acrylic acid (AAc) 공단량체를 도입한 개질 PHEMA 가교젤을 광중합법을 사용하여 제조하고 그 팽윤거동을 조사하였다. 하이드로젤에 도입된 온도민감성 Pluronic의 영향 때문에 낮은 온도에서는 높은 팽윤거동을 보이다가 졸-젤 전이 이상의 온도에서 젤 수축이 일어나고 팽윤비의 감소가 나타났다. 한편 이온성의 AAc 공단량체의 도입과 함량 증가에 따라 하이브리드 젤의 팽윤비는 증가하였으며, 이들 구조가 갖는 일정 pH 영역에서 이온화 영향으로 pH에 민감한 팽윤거동을 나타내었다. 한편 SEM을 통해 하이드로젤의 다공성 모폴로지 변화를 관찰하였다.
lead acetate, scandium acetate, niobium isopropoxide를 전구체로 사용한 솔-젤법으로 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말을 제조하였다. 젤 분말에 대한 결정화 거동과 상변화가 연구되었다. 솔-젤법을 이용하여 $700^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리를 행하여 97 % 이상의 매우 순수한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 상을 얻을 수 있었으며 0.2 $\mu \textrm{m}$ 이하의 평균 입자 크기를 가진 매우 미세한 분말의 제조가 가능하다.
Zirconium acetate solution which was obtained from $ZrOCl_2$.$8H_2O$ was condensed polymerized and drawn to fibers by pulling method. Drawn gel fibers fired at 130$0^{\circ}C$ were short porous and mechanically weak. But addition of CaO about 13m/o caused the fibers to have the cubic structure and relatively dense microstructure. In order to clarify the condition for the synthesis of zirconia fibers viscosity measurement DTA-TG analysis X-ray diffraction infrared spectroscopy, SEM and specific surface area were studied.
2-propanol/acetone/hydrogen 계 화학반응 열펌프 시스템은 발전소의 폐열 등을 이용하기 위한 가장 적합한 반응계로 알려져 있다. 솔-젤법을 이용하여 2-propanol 탈수소화 반응용 5 wt% Pt-alumina 촉매를 다양한 형태로 제조하여 각각의 특성을 알아보았고 각각의 반응성을 비교하였다. Pt-alumina xerogel 촉매는 기존의 담지촉매보다 우수한 반응성을 보였으며 또한 지속성도 우수한 것으로 나타났다. 또한, Pt-alumina aerogel 촉매가 반응속도 면에서 가장 우수한 결과를 보였다. Aerogel 촉매의 지속성을 유지시키기 위해서는 충분한 시간의 숙성과정이 필요한 것으로 나타났으며 이 과정을 통해서 높은 반응성은 물론 안정적인 지속성도 얻을 수 있었다. Pt-alumina aerogel 촉매의 가장 큰 특징은 높은 반응성은 물론, 일반적으로 반응전에 필수적으로 거쳐야하는 고온의 열처리가 전혀 필요 없다는 것으로서 이는 경제적으로 큰 이점을 가진다. 또한 alumina xerogel에 초기함침법으로 Pt를 담지시킨 촉매는 기계적 강도 및 반응성 면에서 우수한 성능을 보였으며 이를 통하여 alumina xerogel은 금속촉매의 지지체로서도 이용할 수 있다는 사실을 알 수 있었다.
sol-gel 방법으로 순수한 $TiO_2$와 Pb가 10 mol % 첨가된 $TiO_2(Pb_xTi_{1-x}O_2$(x = 0.1)) 분말과 박막을 제조하였다. $TiO_2$제조에는 titanium isopropoxide와 ethanol이 $Pb_xT_{1-x}O_2$(x = 0.1) 제조에는 lead acetate trihydrate와 titanium triisopropoxide monoacethylacetonate이 사용되었다. P-type Si(100) wafer, ITO glass 기판 위에 sol-gel spin-coating방법으로 박막을 형성시켰으며 상(phase)의 형성과 결정화를 위해서 400~$800^{\circ}C$에서 열처리하였다 준비된 분말 및 박막의 특성은 TGA/DTA, XRD, SEM, UV-visible spectrometer를 이용하여 검토하였다. XBD 측정 결과 A(101)면으로 우선 배향된 다결정성 anatase 형의 분말 및 박막을 얻을 수 있었고 Pb가 첨가된 박막에 대한 d-값의 작은 변화가 관측되었는데 이는 Pb가 $TiO_2$살창으로 들어왔음을 의미한다. UV-visible투과 스펙트럼측정 결과에 의하면 Pb가 첨가된 박막에서 투과 스펙트럼의 흡수파장이 장파장쪽으로 이동하는데 이는 Pb가 첨가되면 밴드 갭의 축소가 일어남을 의미한다.
응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
다양한 건축재료에 광촉매(TiO2)를 적용하기 위하여 TiO2-mayenite를 제조하였다. TiO2는 졸-겔법을 사용하여 titanium isopropoxide (TTIP)와 urea를 1:1의 비율로 고정하여 합성하였다. 그 후 온도범위 400 - 700 ℃로 소성하여 온도에 따른 특성을 분석하였다. TiO2의 물리 및 화학적 특성은 BET, TGA 그리고 XRD를 통해 분석되었다. 질소산화물 제거 실험은 KS L ISO 22197-1에 의거하여 1 시간 동안의 NO의 농도변화를 측정하여 확인하였다. 제조된 입자들은 600 ℃ 이하에서 아나타제 결정구조를 나타내었고, TiO2 (urea)-400에서 2.35 µmol h-1의 가장 높은 질소산화물 제거율을 나타내었다. TiO2-mayenite는 TiO2 분산 용액을 스프레이하는 방법(s/s)과 졸-겔 상태의 용액을 스프레이 하는 방법(g/s)으로 제조하였다. BET와 XRD 분석을 통하여, 제조된 TiO2-mayenite는 졸-겔 상태의 용액을 스프레이 하여 제조한 5-TiO2 (g/s) 입자가 열처리에도 결정구조를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 질소산화물 제거 실험에서도 5-TiO2 (g/s)-500 입자에서 0.55 µmol h-1의 가장 높은 제거율을 나타내었다. 결론적으로 TiO2-mayenite를 제조하기 위하여 TiO2는 졸-겔 상태에서 mayenite에 결합시켜야 결정구조를 유지하며, 높은 질소산화물 제거 능력을 나타내는 것을 확인하였다.
졸-겔법에 의한 코디어라이트계 전구체(precursor) 제조 시 마그네슘 에톡사이드를 사용하면 황금색을 띠는 불투명한 전구체 용액이 되고, 조핵제인 5%-$Zr(OC_3H_7)_4$ 첨가 시에는 투명한 코디어라이트를 얻을 수 있다. 적외선 흡수 분광 분석에서 $SiO_2$ 성분은 $1045cm^{-1}$에서 흡수 피크를 확인 할 수 있었으며, 동시에 $1140cm^{-1}$과 $940cm^{-1}$의 두 개 피크 분리는 열처리 한 겔체인 $SiO_4$ 신축 진동이고, $Al_2O_3$ 성분은 $580cm^{-1}$과 $680cm^{-1}$의 흡수 피크로 보아 $Al_2O_6$ 망목 구조이고, MgO 성분은 $575cm^{-1}$에서 MgO 신축 진동 임을 알 수 있었다. X-선 회절 분석에서 코디어라이트계 전구체 : 물 몰비 1:5의 경우 반응 소결 온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 ${\mu}$-cordierite 결정상이 나타남을 알 수 있었고, 코디어라이트계 전구체 : 암모니아 몰비 1:5 건조 겔체의 경우 $1050^{\circ}C$에서는 ${\mu}$-cordierite와 ${\alpha}$-cordierite가 공존 하다가 $1100^{\circ}C$에서는 ${\alpha}$-cordierite만이 존재함을 알 수 있었다.
미세 입자 크기를 갖는 $YBa_2Cu_3Ox$(YBCO) 초전도 분말을 이용하여 $BaPbO_3$ 첨가에 따른 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 벌크의 임계전류를 향상시키는 요소인 시편의 밀도와 결정들의 정렬 상태를 향상시키고, 기공도를 감소시키기 위한 연구를 수행하였다. 졸겔법으로 미세 크기를 갖는 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 분말을 합성하여 입자의 크기가 0.2~1 ${\mu}m$의 미세한 분포를 갖는 초전도 분말을 사용하고, $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 시편의 입자 성장을 촉진시키고, 기공과 입계간의 약연접을 감소시키기 위하여 금속 물질 및 구조 화합물인 $BaPbO_3$를 10~30 wt%를 첨가하여 시편을 제작하고 특성을 관찰하였다. 나노 크기를 갖는 YBCO 분말과 $BaPbO_3$ 20 wt%를 첨가하여 제작한 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 시편은 일반적인 벌크 제작법으로 제작된 시편과 비교하여 임계전류가 20% 향상된 4.74A를 얻었다.
상변환과 졸-겔 반응을 동시에 행하는 새로운 제막법으로 나노크기의 $ZrO_2$ 입자가 함유된 비대칭형 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 제조하였다. PES-$ZrO_2$ 복합 막 제조의 최적 제막 조건을 복합 막에의 인 흡착실험을 수행하여 인 흡착량이 최대가 되는 조건으로서 결정하였는바, 최적 제막 조건은 캐스팅 용액에 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가 및 비용매 1 L에 1 mL $Zr(PrO)_4$ 당 30 mL의 $HNO_3$ 촉매를 첨가했을 때 이었다. 복합 막의 단면 구조, 막성능 및 $ZrO_2$ 입자 함유량 변화를 SEM, 순수투과량, TGA, ICP, XRD 및 접촉각 측정을 통해 결정하였는바, 캐스팅 용액에의 $Zr(PrO)_4$ 첨가량이 증가할수록 순수 투과량이 증가하며, $ZrO_2$ 입자 함유량은 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가했을 때 최대가 되었다. 복합 막의 표면 특성을 친수성으로 개선하기 위하여 인산처리를 하였으며, 인산처리 전후(前後)의 두 종류 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 대상으로 한 BSA 용액의 dead-end 한외여과 실험을 수행하여 막오염 형성의 억제 정도를 평가한 결과 인산처리 시킨 복합 막의 경우 투과량과 BSA 배제도 모두 약 40% 정도 증가하였는데 이는 복합 막을 인산처리 시킴으로서 막특성이 친수화 되었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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