주요성분이 Sn(93.0 %)-Ag(3.26 %)-Cu(0.89 %)로 구성되는 SAC 폐무연솔더로부터 주석과 은을 회수하기 위한 전기화학적인 방법을 연구하였다. 폐무연솔더의 건식용해, 주조를 통해 제조한 작업전극을 사용하여 분극거동 조사와 정전류 전해용해를 실시하였다. 분극시험 시 활성화영역의 산화전류피크는 전해액의 황산 농도가 높아질수록 감소하였으며, 1 molL-1 황산농도가 전해용해를 위해 가장 적절한 것으로 나타났다. 정전류 용해 시 전극표면의 부동태층인 양극슬라임이 두꺼워짐에 따라 전극전위가 지속적으로 높아졌으며, 10 mAcm-2에서 25시간동안 지속적인 전해용해가 가능한 반면 50 mAcm-2에서는 2.5 시간 이후부터 전극전위가 급상승하여 전해용해반응이 중단되었다. 정전류 전해용해 시 은은 양극슬라임에 농축되었으며, 전해액내 염소이온의 농도가 0.3 molL-1인 경우 농축율이 미첨가 조건보다 12.7% 높은 94.3%를 나타내었다. 또한 염소이온의 첨가에 의해 전해액내 주석이온의 안정성을 높이고 주석의 전착전류효율을 향상시킬 수 있었다.
A cost-effective and simple solder on pad (SoP) process is proposed for a fine-pitch microbump interconnection. A novel solder bump maker (SBM) material is applied to form a 60-${\mu}m$ pitch SoP. SBM, which is composed of ternary Sn3.0Ag0.5Cu (SAC305) solder powder and a polymer resin, is a paste material used to perform a fine-pitch SoP through a screen printing method. By optimizing the volumetric ratio of the resin, deoxidizing agent, and SAC305 solder powder, the oxide layers on the solder powder and Cu pads are successfully removed during the bumping process without additional treatment or equipment. Test vehicles with a daisy chain pattern are fabricated to develop the fine-pitch SoP process and evaluate the fine-pitch interconnection. The fabricated Si chip has 6,724 bumps with a 45-${\mu}m$ diameter and 60-${\mu}m$ pitch. The chip is flip chip bonded with a Si substrate using an underfill material with fluxing features. Using the fluxing underfill material is advantageous since it eliminates the flux cleaning process and capillary flow process of the underfill. The optimized bonding process is validated through an electrical characterization of the daisy chain pattern. This work is the first report on a successful operation of a fine-pitch SoP and microbump interconnection using a screen printing process.
플라즈마 리플로우 솔더링에서 솔더볼의 접합성을 향상시키기 위해 UBM(Under Bump Metallization)을 Ar-10vol%$H_2$플라즈마로 클리닝하는 방법을 연구하였다. UBM층은 Si 웨이퍼 위에 Au(두께; 20 nm)/ Cu(4 $\mu\textrm{m}$)/ Ni(4 $\mu\textrm{m}$)/ Al(0.4 $\mu\textrm{m}$)을 웨이퍼 측으로 차례대로 증착하였다. 무연 솔더로는Sn-3.5wt%Ag, Sn-3.5wt%Ag-0.7wt%Cu를 사용하였고 Sn-37wt%Pb를 비교 솔더로 사용하였다. 지름이500 $\mu\textrm{m}$인 솔더 볼을 플라즈마 클리닝 처리를 한 UBM과 처리하지 않은 UBM위에 놓고, Ar-10%$H_2$플라즈마 분위기에서 플럭스 리스 솔더링하였다. 이 결과는 플럭스를 사용하여 대기 중에서 열풍 리플로우한 결과와 비교하였다. 실험 결과, 플라즈마 클리닝 후 플라즈마 리플로우한 솔더의 퍼짐율이 클리닝 하지 않은 플라즈마 솔더링보다 20-40%정도 더 높았다. 플라즈마 클리닝 후 플라즈마 리플로우한 솔더 볼의 전단 강도는 약58-65MPa로, 플라즈마 클리닝 하지 않은 플라즈마 리플로우보다 60-80%정도 높았으며, 플럭스를 사용한 열풍 리플로우보다는 15-35%정도 높았다. 따라서 Ar-10%$H_2$가스를 사용하여 UBM에 플라즈마 클리닝하는 공정은 플라즈마 리플로우 솔더 볼의 접합강도를 향상시키는데 상당한 효과가 있는 것으로 확인되었다.
Automotive today has been transforming to an electronic product by adopting a lot of convenience and safety features, suggesting that joining materials and their mechanical reliabilities are getting more important. In this study, a Sn-Cu-Cr-Ca solder composition having a high melting temperature ($>230^{\circ}C$) was fabricated and its joint properties and reliability was investigated with an aim to evaluate the suitability as a joining material for electronics of engine room. Furthermore, mechanical properties change under complex environment were compared with several existing solder compositions. As a result of contact angle measurement, favorable spreadability of 84% was shown and the average shear strength manufactured with corresponding composition solder paste was $1.9kg/mm^2$. Also, thermo-mechanical reliability by thermal shock and vibration test was compared with that of the representative high temperature solder materials such as Sn-3.5Ag, Sn-0.7Cu, and Sn-5.0Sb. In order to fabricate the test module, solder balls were made in joints with ENIG-finished BGA and then the BGA chip was reflowed on the OPS-finished PCB pattern. During the environmental tests, resistance change was continuously monitored and the joint strength was examined after tests. Sn-3.5Ag alloy exhibited the biggest degradation rate in resistance and shear stress and Sn-0.7Cu resulted in a relatively stable reliability against thermo-mechanical stress coming from thermal shock and vibration.
It is shown that the impurities of Cu(II), Pb(II), Zn(II) and Ag(I) in Bismuth metal and the components of Pb(II), Zn(II) and Sn(IV) in Bismuth alloy are separated into their components from each other by elutions through $3.14cm^2{\times}10cm$ cation exchange resin, $Dowex\;50w\;{\times}\;8$ (100~200 mesh), column with the mixed solutions of HAc and NaAc as the eluents. The elution curve of Fe(III) has a long tailing and is not separated quantitatively from Bi(III). The eluents used for this separation are as follows; 1M HAc + 0.1M NaAc (pH 3.36) for Fe(III) and Bi (III). 0.3M HAc + 0.3M NaAc (pH 4.70) for Cu(II), Pb(II) and Zn(II). 0.5M HAc + 0.5M NaAc (pH4.70) for Ag(I) and Sn(IV). The analysis of cations eluted are carried out by spectrophotometry and EDTA titrimetry. Their recoveries are more than 99%.
본 연구에서는 미세피치 패키지 적용을 위한 기초 실험으로 thin ENEPIG(Electroless Nickel Electroless Palladium Immersion Gold) 도금층을 형성하여 솔더링 특성을 평가하였다. 먼저, Sn-3.0Ag-0.5Cu (SAC305) 솔더합금에 대한 thin ENEPIG 도금층의 젖음 특성이 평가되었으며, 순차적인 솔더와의 반응에 대한 계면반응 및 솔더볼 접합 후 고속 전단 시험을 통한 접합부 기계적 신뢰성이 평가되었다. 젖음성 시험에서 침지 시간이 증가함에 따라 최대 젖음력은 증가하였으며, 5초의 침지 시간 이후에는 최대 젖음력이 일정하게 유지되었다. 초기 계면 반응 동안에는 $(Cu,Ni)_6Sn_5$ 금속간화합물과 P-rich Ni 층이 SAC305/ENEPIG 계면에서 관찰되었다. 연장된 계면반응 후에는 P-rich Ni 층이 파괴 되었으며, 파괴된 P-rich Ni 층 아래에는 $(Cu,Ni)_3Sn$ 금속간화합물이 생성되었다. 고속 전단 시험의 경우, 전단속도가 증가함에 따라 취성 파괴율이 증가하였다.
폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
저온용 무연 솔더의 대표 조성으로 고려되고 있는 Sn-58Bi(융점: $138^{\circ}C$) 공정(eutectic) 조성은 우수한 강도에도 불구하고 연성(ductility) 측면에서의 문제점이 지속적으로 보고되고 있다. 따라서 이 합금계의 연성을 최대로 개선시킬 수 있으면서도 실제 상용화가 가능한 합금 조성의 개발 연구가 요청된다. 본 연구에서는 Sn-Bi 2원계 조성에서 최대의 연성을 나타내는 것으로 보고된 Sn-40Bi 조성에 미량의 합금원소를 첨가함으로써 최대의 연성을 확보하는 한편, 그 연성 특성이 변형속도에 어느 정도 민감한지를 인장 실험을 통해 결정하고자 하였다. 합금원소로는 0.1~0.5 wt%의 Ag, Mn, In, Cu를 선택하였으며, 인장 시편을 제조하여 $10^{-2}$, $10^{-3}$, $10^{-4}\;s^{-1}$의 3종류로 변형속도를 변형시켜가며 응력-변형 곡선(stress-strain curve)을 측정하였고, 조성별, 변형속도별로 최대인장강도(ultimate tensile stress, UTS) 및 연신율 결과들을 정리하였다. 합금원소를 첨가한 조성의 경우는 모든 시험 조건에서 Sn-40Bi보다 우수한 연신률을 나타내는 것으로 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$의 빠른 변형속도에서는 그 향상 정도가 상대적으로 감소하는 경향이 관찰되었다. 특히 Sn-40Bi-0.5Ag 조성의 경우 느린 변형속도에서 특히 눈에 띄는 연신률 값을 나타내며, 모든 변형속도 조건에서 가장 우수한 연성을 나타내었다. 한편 Sn-40Bi-0.1Cu 조성의 경우 변형속도에 따른 연신률의 변화 정도, 즉, 변형속도에 따른 연신률의 민감도가 매우 커 $10^{-4}\;s^{-1}$ 속도에서는 Sn-40Bi-0.5Ag에 버금가는 연신률 값이 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$ 속도에서는 가장 나쁜 연신률 특성을 보여주었다. Sn-40Bi-0.2Mn 조성은 최고의 연신률 향상 특성을 나타내지는 않았으나, In을 첨가한 경우보다는 대체적으로 우수한 연성을 나타내었다. 이상의 각 합금별 연성 특성은 인장시험 전의 미세조직 관찰 결과와 인장시험 후 파면부의 조직변화 관찰 결과로부터 해석되었다. 그 결과 석출상의 형성 여부, 인장 시험 중 재결정 조직의 형성 여부, 라멜라(lamellar) 조직의 분율과 라멜라 간격(lamellar spacing)의 정도 또는 $\beta$-Sn과 라멜라 조직 사이의 결정립계와 라멜라 조직 내 결정립계에서의 슬라이딩 모드(sliding mode) 변형 정도, 석출상의 크기와 분포 정도 등이 연신률 및 변형속도 민감도와 같은 연성 특성에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 것으로 분석되었다.
With increasing environmental concerns, application of lead-free solder and fluxless soldering process have been taken attention from the electronic packaging industry. Plasma treatment is one of the soldering methods for the fluxless soldering, and it can prevent environmental pollution cased by flux. On this study fluxless soldering process under $Ar-H_2$plasma using lead free solders such as Sn-3.5 wt%Ag, Sn-3.5 wt%Ag-0.7 wt%Cu and Sn-37%Pb for a reference was investigated. As the plasma reflow has higher soldering temperature than normal air reflow, the effects of UBM(Under Bump Metallization) thickness on the interfacial reaction and bonding strength can be critical. Experimental results showed in case of the thin UBM, Au(20 nm)/Cu(0.3 $\mu\textrm{m}$)/Ni(0.4 $\mu\textrm{m}$)/Al(0.4 $\mu\textrm{m}$), shear strength of the soldered joint was relatively low as 19-27㎫, and it's caused by the crack observed along the bonded interface. The crack was believed to be produced by the exhaustion of the thin UBM-layer due to the excessive reaction with solder under plasma. However, in case of thick UBM, Au(20 nm)/Cu(4 $\mu\textrm{m}$)/Ni(4 $\mu\textrm{m}$)/Al(0.4 $\mu\textrm{m}$), the bonded interface was sound without any crack and shear strength gives 32∼42㎫. Thus, by increasing UBM thickness in this study the shear strength can be improved to 50∼70%. Fluxed reflow soldering under hot air was also carried out for a reference, and the shear strength was 48∼52㎫. Consequently the fluxless soldering with plasma showed around 65∼80% as those of fluxed air reflow, and the possibility of the $Ar-H_2$ plasma reflow was evaluated.
Between 1976 and 1984 approximately 26.7 tons of Chinese coins were recovered from a shipwreck which was found at the seabed of the Shin an area in the south-western coast of the Korean peninsula. Elements, Cu, Pb, Sn, Fe, Sb, As, Zn, Ag, Ni, Co and Mn, of 54 pieces of the coins were determined by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy(ICP-AIS). The result shows that Ch, Pb, and Sn were found to be major elements roughly the coins with the ratio of 7 : 2 : 1, respectively. Trace elements were classified into 3 levels according to the avarage concentration : Fe,As and Sb(0.1-0.5%), Ag, Mi, Co and Zn(100-1000ppm) and Mn(10ppm). Some systematic tendencies are observed in the composition change with a function of their minting ages .The Wuzhu coins(오수전) from the Eastern Han dynasty(A.D.25-219 )are much more abundant in Cu than the coins of Tang dynasty(A.D.618-907) and later periods. Major element compositions of the Kai -tong Vuan-Bao(개통원보) coins from the Tang dynasty, were remarkably variable. In general, however, the Tang dynasty coins were much more abundant in Cu than the Song dynasty(A.S.S60-1279) coins. The amount of major elements Cu and Sn decreases while that of Pb in creasesby passage of age from the Bei Song dynasty(A.D.960-1127) to later Nam Song dynasty (A.D.1127-1279 ). It means that the quality of coins mere degraded. The amounts of trace elemends(Fe, As, Co, Hn) increases with the above age. High amounts of trace elements are supposed to be a reflection of immaturity of minting techniques or use of impurity-rich raw materials. The Jin dynasty(A.D.1125-1234) coins are found to be rich in Sn and thus contain Pb as the third component. It is quite different from the coins of the Song dynasty. The Zhi-dai Tong-Bao(지대통보) coins of the Yuan dynasty from A.0.1310 are much more abundant in Cu and Sn than those of the Nam Song dynasty .
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[게시일 2004년 10월 1일]
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