In this study, in order to develop low temperature sintering piezoelectric actuator, $Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})_{0.03}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_x(Zr_{0.50},Ti_{0.50})_{1-x-0.03}$ (PMW-PNN-PZT) ceramic systems were fabricated using $CaCO_3-Li_2CO_3$ sintering aid and their dielectric and piezoelectric properties were investigated with the variation of PNN substitution. The piezoelectric actuator requires high piezoelectric constant $d_{33}$ and high electromechanical coupling factor kp. At the PMW-PNN-PZT ceramics with 9mol% PNN substitution sintered at $900^{\circ}C$, the density, electromechanical coupling factor kp, dielectric constant, piezoelectric constant $d_{33}$ and mechanical quality factor Qm showed the excellent values of 7.86 [$g/cm^3$], 0.584, 1881, 485 [pC/N] and 76, respectively for piezoelectric actuator application.
Dense $0.95(Na_{0.5}K_{0.5})NbO_3-0.05LiTaO_3$ (NKN-LT) ceramics were developed by conventional sintering process. Sintering temperature was lowered by adding $Na_2O$ as a sintering aid. The electrical properties of NKN-LT ceramics were investigated as a function of $Na_2O$ concentration. When the sample sintered at $1000^{\circ}C$ for 4h with the addition of 1 mol% $Na_2O$, electromechanical coupling factor ($k_p$) and piezoelectric coefficient ($d_{33}$) of NKN-LT ceramics were found to reach the highest values of 0.43 and 190 pC/N, respectively.
Fisher, John G.;Lee, Dae-Gi;Oh, Jeong-Hyeon;Kim, Ha-Nul;Nguyen, Dieu;Kim, Jee-Hoon;Lee, Jong-Sook;Lee, Ho-Yong
한국세라믹학회지
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제50권2호
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pp.157-162
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2013
The need for lead-free piezoceramics has caused a renewal of interest in $BaTiO_3$-based systems. Recently, it was found that ceramics in the $(Ba,Ca)(Zr,Ti)O_3$ system have properties comparable to those of $Pb(Zr,Ti)O_3$. However, these ceramics require rather high sintering temperatures of $1450-1550^{\circ}C$. In this work, the effect of $TiO_2$ and CuO addition on the sintering behavior, microstructure, dielectric and piezoelectric properties of $(Ba_{0.85}Ca_{0.15})(Zr_{0.1}Ti_{0.9})O_3$ (BCTZ) ceramics will be discussed. BCTZ ceramics were prepared by the mixed oxide route and 1 mol % of $TiO_2$ or CuO was added. Undoped and doped ceramics were sintered at $1350^{\circ}C$ for 1-5 h. CuO was found to be a very effective sintering aid, with samples sintered for 1 h at $1350^{\circ}C$ having a bulk density of 95% theoretical density; however the piezoelectric properties were greatly reduced, probably due to the small grain size.
Y-Si oxide 및 oxynitride를 소결 조제로 첨가하여 질소를 함유하는 액상이 알루미나의 소결에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $1400^{\circ}C$에서 하소된 소결 조제의 주 결정상은 $Y_2$$O_3$와 $SiO_2$의 반응에 의하여 생성된 $\alpha$-$Y_2$$Y_2$$O_7$이며, N의 함량이 높은 Si-40N은 $\alpha$-$Y_2$$O_3$와 함께 Y-N apatite가 생성된다 소결과정에서 소결 조제로 알루미나의 일부와 반응하여 액상을 형성하며, 알루미나는 액상에 의하여 소결이 촉진된다. SEM으로 미세구조를 관찰한 결과 산화물 소결조제(Si-0N)를 첨가한 알루미나는 균일한 입자성장을 보이지만 oxynitride 소결소재(Si-20N 및 Si-40N)를 첨가한 알루미나는 비정상 입자성장을 일으켜 bimodal 구조를 나타내었으며, N의 함량이 높을수록 비정상 입자성장은 심하게 나타났다. 질소의 함량이 높은 Si-40N 조성의 소결 조제를 첨가한 알루미나는 bloating이 나타나며, 이것은 액상에 녹지 않는 과잉의 질소가 방출되기 때문이다.
세라믹 복합체의 미세구조는 이차상의 종류 및 양, 소결 조제, 그리고 소결 조건(즉, 소결온도, 압력, 유지시간)에 영향을 받는다. 또한, 내마모 특성은 미세구조와 작업 조건이 내마모 특성에 크게 영향을 미친다. 본 실험에서는 질화규소에 마그네시아의 양을 변화시켜 가압 소결(Hot Press) 방법으로 시편을 제조하였다. 마그네시아 양에 따른 미세구조, 기계적 특성(경도, 강도, 파괴인성), 그리고 다양한 분위기(공기, 물, paraffin oil)에서의 내마모 특성을 조사하였다. 질화규소에 마그네시아의 양이 증가하였을 때, 입계의 유리상이 $\beta$-상의 장주형 입자를 커지게 하고, 또한 Hertzian contact damage를 저하시킨다. 대기 중에서 내마모 거동은 강도뿐만 아니라 파괴인성과 관련이 있고, 물과 paraffin oil에서는 경도와 밀접하다. 물속에서 마모시험 중 많은 유리상이 물과 반응하는 것을 생각할 수 있다. 그러므로 마찰 화학적 반응(tribochemical reaction)은 마모도 저하시킨다. Paaraffin oil에서 높은 하중을 부하할 경우, Hertzian contact damage 때문에 초기 마모가 마모량에 지배적이다.
계면유도 침전법을 이용, 알루미나와 이트리아를 코팅한 SiC 분말을 사용하여 제조된 탄화규소의 물성을 관찰하였다. $Al_2(SO_4)_3$과 $Y_2(SO_4)_3$의 수용액에서 요소를 분해시켜 수화물 및 탄화물의 전구체로 구성된 석출물을 SiC의 분말 표면에 코팅한 후 하소하여 알루미나와 이트리아가 코팅된 탄화규소 시편을 제조하였다. $1900^{\circ}C$에서 소결한 탄화규소는 약 97.8%의 소결밀도를 나타내었으며, 소결 후 annealing을 행한 시편은 $\beta$상 탄화규소에서 $\alpha$상 탄화규소로의 상전이가 일어나 주상입자가 형성되었다. 균열 전파시 주상입자를 중심으로 입계간 균열(intergranular crack)이 일어났으며, 주상입자의 pullout 효과 의한 균열길이의 증가로 SiC 소결체의 인성이 증진되는 것으로 나타났다. annealing 시간이 3시간 이내인 경우에는 소결조제의 첨가량이 적은 시편의 파괴인성치가 높았으나 그 차이는 미미하였고, annealing 시간이 길어짐에 따라 소결조제의 양에 따른 인성의 차이는 거의 나타나지 않았다. 이러한 결과는 annealing 시간이 길어짐에 따라 입자의 정단축비(aspect ratio)가 커지고 주성입자에 의한 pullout 효과가 인성증진의 주된 인자가 되어, 소결조제의 양과 관련된 영향이 적었기 때문인 것으로 사료되었다.
알루미나 분말을 분쇄하면서 Y 수화물을 동시에 침전시켜 YAG 분말을 합성하였다. 하소 분말 (l20$0^{\circ}C$, 4 h)에는 YAG 외에 소량의 YAM이 남아 있었다. 그러나 평균 입경 0.57 $\mu$m으로 분쇄한 분말 성형체에서는 산화물 혼합법에서 YAG 단일상이 얻어지는 온도 (l500∼1$600^{\circ}C$) 보다 훨씬 낮은 130$0^{\circ}C$ 에서 YAG 단일상이 이미 형성되었다. 분말의 소결성은 우수하여 소결조제 SiO$_2$(350 ppm Si) 의 첨가에 관계없이 치밀화가 잘 일어났다. SiO$_2$를 첨가하지 않은 경우, 1$600^{\circ}C$에서 98%의 손결밀도를 얻었다. SiO$_2$를 첨가한 경우에는 150$0^{\circ}C$에서 치밀화가 더 잘 일어나 97.7%의 소결밀도가 얻어졌으며, 1$600^{\circ}C$에서는 SiO$_2$의 소결촉진 효과가 나타나지 않아 밀도는 SiO$_2$를 첨가하지 않은 시편과 비슷하였다.
In this paper, the dielectric and piezoelectric properties of $0.4Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3+0.6Pb(Zr_{405}Ti_{595})O_3+X\;wt%\;Fe_2O_3$ ceramics were investigated with the addition of $Fe_2O_3$ and sintering temperature. Dielectric constant and piezoelectric constant increased with amount of $Fe_2O_3$ to 0.25 wt% and then decreased the further addition of $Fe_2O_3$. It seems that $Fe_2O_3$ acts as a sintering aid at the sintering temperature of $1150^{\circ}C$. By the addition of $Fe_2O_3$., sintering temperature of the system was lowered from $1250^{\circ}C\;to\;1100^{\circ}C$. The piezoelectric properties showed the maximum value of ${\varepsilon}r=4669,\;d_{33}=810(10^{-12}m/V)$, kp = 77 %, Qm = 55, in $0.4Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3\;-0.6Pb(Zr_{0.405}Ti_{0.595})O_3+0.25wt%\;Fe_2O_3$ ceramics having composition near the morphotropic phase boundary. The composition may be appropriate for actuator materials because of high piezoelectric constant and electromechanical coupling factor.
In this study, in order to develop the multilayer piezoelectric actuator and ultrasonic resonator, PMN-PNN-PZT ceramics were fabricated by sintering with $Li_2CO_3-Na_2CO_3$ as sintering aids at $950^{\circ}C$ and their piezoelectric and dielectric characteristics were investigated as a function of PNN substitution. With increasing PNN substitution, dielectric constant(${\epsilon}_r$), electromechanical coupling factor(kp), and piezoelectric d constant($d_{33}$) were increased to $12 mol\%$ PNN substitution and then showed a tendency to decrease rapidly With increasing PNN substitution, crystal structure changed from tetragonal to rhombohedral at $12 mol\%$ PNN substitution and then secondary phase was appeared and its intensity was increased. At the $12 mol\%$ PNN substituted PMN-PZT composition ceramic sintered at $950^{\circ}C$, density, kp, $d_{33}$ and Qm showed the optimum value of $7.79 g/cm^3$, 0.599, 419 pC/N, and 894, respectively for multilayer piezoelectric actuator application.
The effect of content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the pressureless-sintered $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressureless-sintered for 2 hours at 1,700[$^{\circ}C$] temperatures with an addition of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6:4 mixture of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$) as a sintering aid in the range of 8${\sim}$20[wt%]. Phase analysis of $SiC-ZrB_2$ composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), $ZrB_2$ and In Situ YAG($Al_5Y_3O_{12}$). The relative density, flexural strength, Young's modulus and vicker's hardness showed the highest value of 89.01[%], 81.58[Mpa], 31.437[GPa] and 1.34[GPa] for $SiC-ZrB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature respectively. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}$-SiC into ${\alpha}$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites. In this paper, it is convinced that ${\beta}$-SiC based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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