질화상압동시소결(NPS) 공정에 의해 제조된 기공율이 다른 질화규소 소결체에 대해 $1300^{circ}C$ 순산소 가스분위기에서 산화거동을 조사하였다. 질화규소 세라믹스 표면에 형성된 산화층의 두께는 산화 시간과 온도에 따라 증가되었으며, $1300^{circ}C$에서 100시간 산화시킨 5A5Y5Si와 5A5Y10Si 시편의 산화층 두께는 각각 10$\mu$m와 20$\mu$m이었다. 5A5YSi와 5A5Y10Si 시편의 산화는 각각 215kJ/mol과 104kJ/mol의 활성화 에너지를 갖고 포물선적 거동을 나타내었다. $1300^{circ}C$에서 500시간 산화시킨 후, 5A5Y5Si 시편에 대해 꺾임 강도를 측정한 결과, 초기의 약 500MPa값을 유지하고 있었으며, 반면 5A5Y10Si의 경우에는 초기의 값에서 약 100MPa의 강도저하를 나타내고 있었다.
본 연구에서는 소규모 수도시설에서 수질기준을 자주 초과하는 항목으로 지적되고 있는 불소와 질산성질소를 효과적으로 제거하기 위하여, 탄소나노튜브를 이용한 전극을 제작하여 전기흡착 공정에 적용함으로써 두 종류의 무기이온 제거 가능성을 평가하였다. 탄소나노튜브를 활용한 전극을 제작하기 위해 코팅 (coating)법과 소결(sintering)법을 이용하여 전극을 제작하였다. 코팅전극은 바인더의 종류, 소결전극은 소결온도를 변화시켜 각각의 전극을 제작하였다. 제작된 전극을 이용하여 전류밀도 및 반응시간 등을 변화시켜가며 전기흡착 실험을 진행한 결과 유기바인더를 이용해 제작된 전극의 이온제거율은 불소 46%, 질산성질소 99.9%로 무기바인더를 이용하여 제작된 전극보다 제거효율이 우수하였다. 또한 소결하여 제작된 탄소나노튜브 중 $1000^{\circ}C$ 고온에서 제작한 전극은 불소 77%, 질산성질소 87%의 제거율을 보여 $850^{\circ}C$ 저온에서 제작한 전극보다 더 높은 제거효율을 보임을 확인하였다. 적당한 전류밀도 및 반응시간 하에서 모두 먹는 물 수질 기준에 적합한 농도로 처리될 수 있음을 보임으로써, 탄소나노튜브를 활용하여 제작한 전극을 채택한 전기흡착 공정이 소규모 수도시설에 적합한 공정으로 평가받을 수 있을 것으로 판단된다.
10 wt% A1$_2$O$_3$-Y$_2$O$_3$-CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 분말을 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방법을 사용하여 급속 치밀화 하였다. SPS 공정은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있다. 본 실험에서, 승온 속도와 압력은 $100^{\circ}C$/min과 40MPa이고, 소결 온도 범위는$1600^{\circ}C$~$1800^{\circ}C$이었으며, 10min 동한 유지하였다. $Al_2$O$_3$, $Y_2$O$_3$ 및 CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 복합체는 $1700^{\circ}C$ 이상 온도에서 스파크 플라즈마 소결 방법으로 완전 치밀화가 이루어졌다. 모든 SPS 공정 온도에서 탄화큐소으 상전이나 YAG 결정상의 형성 없이 3C-SiC와 TiC 만이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC-30 wt% TiC 복합체의 미세구조는 비교적 작은 등축상 SiC 결정립과 비교적 큰 TiC 결정립으로 구성되었다. $1750^{\circ}C$에서 제조한 시편의 이축강도능 635.2MPa이고, 파괴인성은 6.12 MPaㆍ$m^{1/2}$이었다.
높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 고상반응법과 용융염합성법으로 제조하고 조성과 하소 및 소결조건에 따른 분말특성, 상구조, 소결특성, 입자배향도 및 전기적 특성을 조사하였다. 용융염합성법에 의해 합성된 하소분말의 단일상은 고상반응법에 의한 것보다 100 - $150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 나타났다. 한편 $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ 소결체에서 Nb의 조성이 커질수록 입자배향도가 커지고 소결성 및 고온에서의 유전특성이 좋아졌다. 또 용융염합성법으로 $A_{2}B_{2}O_{7}$ 세라믹스를 제조할 경우 고상반응법에 비해 소결온도를 낮출 수 있고 비유전율도 다소 높일 수 있으나 압전특성이나 입자배향도는 향상되지 않았다.
Al2O3 다공체는 필터 및 촉매 담체 등으로 활용되며 그 기능성과 내구성을 확보하기 위해서는 다공성 구조의 기계적 강도가 중요하다. 소결 중 치밀화 및 입자성장을 유리하게 제어하는 것이 기계적 강도 향상에 필수적이며, 본 연구에서는 그 일환으로 La을 첨가하여 동결주조로 성형된 Al2O3 다공체의 입자성장 양상을 분석하였다. 즉, 250 ppm의 La을 첨가한 계에서 1400℃에서 1600℃에 이르는 온도 범위 내에서 소결 시간 및 온도에 대한 평균입도 변화를 관찰하여 Gtn-G0n = kt 관계로부터 exponent(n 값)은 3으로, k = k0exp(-Ea/RT)로부터 입자성장에 대한 활성화 에너지(Ea)는 489.09 kJ/mol로 각각 계산되었다. 이러한 결과는 입자성장에 대한 La의 첨가 효과를 나타내며, La이 Al2O3의 입계 이동속도를 늦춰 입자성장의 억제에 효과가 있음을 방증하므로 기계적 강도에 이롭다. 한편, 향후 원료 분말에 함께 포함되어 있는 미량의 불순물 작용을 관찰하면 La의 기여를 명확히 구분할 수 있으며, 이러한 접근은 향후 다공성 Al2O3에서 입자성장을 제어하는데 사용될 수 있는 첨가제를 선택하는 데 유용하게 사용될 수 있다.
In this study, the effect of $Nb_2O_5$ and sintering time on the positive temperature of coefficient of resistivity (PTCR) behavior of lead free $Ba_{0.99}(Bi_{0.5}Na_{0.5})_{0.01}TiO_3$ (BBNT) ceramics were investigated in order to fabricate a PTC thermistor with high $T_c$ temperature more than $140^{\circ}C$. In particular, BBNT ceramic doped with 0.1mol% $Nb_2O_5$ and sintered at $1350^{\circ}C$ for 4 h has significantly increased Curie temperature ($T_c$) of about $200^{\circ}C$, showed good PTCR behavior of room-temperature resistivity ($\rho_{rt}$) of $40{\Omega}{\cdot}cm$, a high $\rho_{max}/\rho_{min}$ ratio of $43.78{\times}10^3$ and a large resistivity temperature factor (${\alpha}$) of 16.1%/$^{\circ}C$. With increasing addition of $Nb_2O_5$ content, the $\rho_{rt}$ decreased to a minimum value of $40\;{\Omega}cm$ at 0.1mol% $Nb_2O_5$ and the $\rho_{rt}$ increased for x value over 0.1 mol%.
The present study demonstrates the effect of freezing conditions on the pore structure of porous Cu-10 wt.% Sn prepared by freeze drying of $CuO-SnO_2$/camphene slurry. Mixtures of CuO and $SnO_2$ powders are prepared by ball milling for 10 h. Camphene slurries with 10 vol.% of $CuO-SnO_2$ are unidirectionally frozen in a mold maintained at a temperature of $-30^{\circ}C$ for 1 and 24 h, respectively. Pores are generated by the sublimation of camphene at room temperature. After hydrogen reduction and sintering at $650^{\circ}C$ for 2 h, the green body of the $CuO-SnO_2$ is completely converted into porous Cu-Sn alloy. Microstructural observation reveals that the sintered samples have large pores which are aligned parallel to the camphene growth direction. The size of the large pores increases from 150 to $300{\mu}m$ with an increase in the holding time. Also, the internal walls of the large pores contain relatively small pores whose size increases with the holding time. The change in pore structure is explained by the growth behavior of the camphene crystals and rearrangement of the solid particles during the freezing process.
In this study, we report the microstructure and characterization of Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloy powders and sintered samples. The effects of milling time on the microstructure and mechanical properties were investigated in detail. Microstructure and structural characterization were performed by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The mechanical properties of the sintered samples were analyzed through a compressive test at room temperature with a strain rate of 1 × 10-4 s-1. The microstructure of sintered Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloy is composed of a BCC phase and a TiO phase. A better combination of compressive strength and strain was achieved by using prealloyed Ta20Nb20V20W20Ti20 powder with low oxygen content. The results suggest that the oxide formed during the sintering process affects the mechanical properties of Ta20Nb20V20W20Ti20 high-entropy alloys, which are related to the interfacial stability between the BCC matrix and TiO phase.
본 논문은 kaolinite(Al2O3.2SiO2.2H2O)-aluminum trihydroxide(Al(OH3) 혼합물을 소결전에 planetary ball mill을 사용하여 건식 중에서 혼합분쇄한 후, 이 혼합물을 사용하여 소결하는 동안에 mullite의 생성거동을 연구한 것이다. 혼합물의 입자크기 감소는 분쇄 초기에 현저하였으며, 분쇄기간이 증가함에 따라 미립자들이 응집하는 현상을 보였다. 혼합물의 결정구조는 planetary ball milling에 의한 혼합분쇄에 따라 쉽게 비정질화되었으며, 비정질화되는 정도는 분쇄시간이 증가함에 따라 증가하였다. Kaolinite의 초기 분순물로 존재했던 anatase를 제외한 mullite상만이 상대적으로 낮은 소결온도인 1523K에서 혼합분쇄한 혼합물의 소결체에서 나타났다. 한편, 분쇄하지 않은 혼합물의 소결체의 경우는 이 온도에서 mullite 상 이외에 corundum, cristobalite, Al-Si spinel상이 공존하는 형태로 나타났다. 따라서, 혼합분쇄처리는 출발원료의 미소 규모에 있어서 균일혼합 및 분산을 촉진시키며, 또한 결정구조변화에 따른 열분해온도의 변화일으켜, 상대적으로 낮은 온도에서 고순도의 mullite를 직접 생성하는데 효과적이였다.
Lead-free $(K_{0.44}Na_{0.52})(Nb_{0.86}Ta_{0.10})-0.04LiSbO_3$ piezoelectric ceramics have been synthesized by conventional sintering process and then investigated on the sintering and piezoelectric properties by high energy ball milling (HEBM) treatment. The powders milled for different time are characterized by XRD, FE-SEM. The powders are pressed into a pellet and sintered. It is found that the piezoelectric properties of sintered specimens are strongly dependent on the milling time. The piezoelectric properties are enhanced by high energy ball milling treatment. The planer electromechanical coupling factor ($k_p$) and piezoelectric constant ($d_{33}$) of a specimen sintered at $1050^{\circ}C$ are 0.44 and 267 pC/N, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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