실리콘의 부피팽창과 낮은 전기전도도를 개선하기 위하여 Silicon/Carbon/CNT 복합체를 제조하였다. Silicon/Carbon/CNT 합성물은 SBA-15를 합성한 후, 마그네슘 열 환원 반응으로 Silicon/MgO를 제조하여 Phenolic resin과 CNT를 첨가하여 탄화하는 과정을 통해 합성하였다. 제조된 Silicon/Carbon/CNT 합성물은 XRD, SEM, BET, EDS를 통해 특성을 분석하였다. 본 연구에서는 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 CNT 첨가량에 따른 전기화학적 효과를 조사하였다. $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1 :1 :1 vol%) 전해액에서 Silicon/Carbon/CNT 음극활물질을 사용하여 제조한 코인셀은 CNT 함량이 7 wt% 일 때 1,718 mAh/g으로 높은 용량을 나타내었다. 코인셀의 사이클 성능은 CNT 첨가량이 증가할수록 개선되었다. 11 wt%의 CNT를 첨가한 Silicon/Carbon/CNT 음극은 두 번째 사이클 이후 83%의 높은 용량 보존율을 나타냄을 알 수 있었다.
Carbon microcapsules containing silicon nanoparticles (Si NPs)-carbon nanotubes (CNTs) nanocomposite (Si-CNT@C) have been fabricated by a two step polymerization method. Silicon nanoparticles-carbon nanotubes (Si-CNT) nanohybrids were prepared with a wet-type beadsmill method. A polymer, which is easily removable by a thermal treatment (intermediate polymer) was polymerized on the outer surfaces of Si-CNT nanocomposites. Subsequently, another polymer, which can be carbonized by thermal heating (carbon precursor polymer) was incorporated onto the surfaces of pre-existing polymer layer. In this way, polymer precursor spheres containing Si-CNT nanohybrids were produced using a two step polymerization. The intermediate polymer must disappear during carbonization resulting in the formation of an internal free space. The carbon precursor polymer should transform to carbon shell to encapsulate remaining Si-CNT nanocomposites. Therefore, hollow carbon microcapsules containing Si-CNT nanocomposites could be obtained (Si-CNT@C). The successful fabrication was confirmed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). These final materials were employed for anode performance improvement in lithium ion battery. The cyclic performances of these Si-CNT@C microcapsules were measured with a lithium battery half cell tests.
본 연구에서는 카본나노튜브(CNT) 면상발열체에 preceramic polymer 중 하나인 실세스퀴아잔을 코팅하여 고온에서 안정적인 발열이 가능한 CNT/SiCN 복합체 시트를 제조하였다. 제조된 복합체 필름은 FE-SEM을 통해 실세스퀴아잔이 CNT 면상발열체의 표면을 모두 코팅한 것을 확인하였다. 또한 800℃의 열처리를 통해 실세 스퀴아잔이 SiCN 세라믹으로 전환되어도 표면의 결함이 발견되지 않고 온전한 구조를 유지하는 것을 확인하였다. CNT/SiCN 복합체 시트는 질소와 공기 분위기 모두에서 기존의 CNT 시트보다도 높은 열적 안정성을 확보할 수 있었다. 마지막으로 제조된 CNT/SiCN 복합체 필름은 대기 중에서 700℃ 이상의 온도로 발열이 가능하였고 발열 후 온도를 식히고 재발열 또한 성공적으로 이루어졌다.
Carbon-based coatings, including carbon nanotubes (CNTs), graphene, and buckyball ($C_{60}$), receive much interest because of their outstanding mechanical and electrical properties for a wide range of electromechanical component-based applications. Previous experimental results demonstrate that these carbon-based coatings are promising solid lubricants because of their superior tribological properties, and thus help prolong the lifetime of silicon-based applications. In this study, CNT coatings are deposited on a bare silicon (100) substrate by electrodynamic spraying under different deposition conditions. During the coating deposition, the applied voltage, CNT concentration of the solution, distance between the injecting nozzle and the substrate and diameter of the injecting nozzle are optimized to control the thickness and surface roughness of the CNT coatings. The surface morphology and thickness of the coatings are characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM), respectively. The friction and wear properties of the coatings are investigated by using a pin-on-reciprocating-type tribotester under various experimental conditions. The friction coefficient of the CNT coating is as low as 0.15 under high normal loads. The overall results reveal that CNT coatings deposited by electrodynamic spraying provide relatively uniform with superior lubrication performance.
RF plasma CVD법을 이용하여 금속 촉매(Fe)가 증착된 $SiO_2$ 기판 위에 $H_2$와 $C_2H_2$의 혼합가스를 사용하여 증착된 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)의 특성에 대한 기판의 온도의 영향을 조사하였다. $SiO_2$ 위에 철 촉매는 RF 마그네트론 스퍼터에 의해 만들어졌다. 고 순도의 나노튜브 박막을 얻기 위해서 기판 홀더 위에 접지된 그리드 메쉬 커버를 설치하였다. 증착된 CNT의 표면 미세구조 및 화학적 구조를 SEM, Raman, XPS, 그리고 TEM으로 측정하였다. 증착된 CNT 박막들은 대나무 같은 다중벽 구조를 가지는 탄소 파이버 형태였으며 $55^{\circ}C$에서 보다 $600^{\circ}C$에서 보다 더 치밀한 구조를 보이나 $650^{\circ}C$에서는 밀도가 다소 감소함을 알 수 있었다.
The significant growth of the Si photovoltaic industry has been so far limited due to the high cost of the Si photovoltaic system. In this regard, the most expensive factors are the intrinsic cost of silicon material and the Si solar cell fabrication processes. Conventional Si solar cells have p-n junctions inside for an efficient extraction of light-generated charge carriers. However, the p-n junction is normally formed through very expensive processes requiring very high temperature (${\sim}1000^{\circ}C$). Therefore, several systems are currently under study to form heterojunctions at low temperatures. Among them, carbon nanotube (CNT)/Si hybrid solar cells are very promising, with power conversion efficiency up to 15%. In these cells, the p-type Si layer is replaced by a semitransparent CNT film deposited at room temperature on the n-doped Si wafer, thus giving rise to an overall reduction of the total Si thickness and to the fabrication of a device with cheaper methods at low temperatures. In particular, the CNT film coating the Si wafer acts as a conductive electrode for charge carrier collection and establishes a built-in voltage for separating photocarriers. Moreover, due to the CNT film optical semitransparency, most of the incoming light is absorbed in Si; thus the efficiency of the CNT/Si device is in principle comparable to that of a conventional Si one. In this paper an overview of several factors at the basis of this device operation and of the suggested improvements to its architecture is given. In addition, still open physical/technological issues are also addressed.
본 연구에서는 마이크로 크기의 실리콘 입자와 탄소나노튜브를 활용하여 고용량을 갖는 실리콘/탄소나노튜브/탄소 복합입자를 제조하여 리튬이차전지용 음극활물질로서의 적용가능성을 확인하고자 하였다. 실리콘/탄소나노튜브/탄소 복합입자 제조를 위해 분무건조 방식을 이용하여 실리콘입자가 탄소나노튜브에 의해 균일하게 분산되어 비정질탄소로 결합된 구조를 갖는 구형의 복합입자를 제조하였다. 제조한 복합입자는 실리콘 입자 주변에 탄소나노튜브의 네트워크 구조를 형성하며 비정질 탄소에 의해 실리콘 입자와 탄소나노튜브의 입자들이 결합한 상태를 유지하는 구조로 이루어진다. 이러한 복합입자의 구조적인 특성으로 인해 계속적인 충방전 과정에서 실리콘의 부피팽창이 효과적으로 완충되고 이에 따라 전기적 접촉 손실 및 SEI 막 형성에 따른 비가역 반응이 제어되어 우수한 수명 특성 및 충전출력 특성을 갖는 것으로 나타난다.
본 연구에서는 고용량 음극 소재로 활용되는 실리콘의 부피팽창을 개선하기 위해 Si/CNT/C 음극 복합소재를 제조하였다. Si/CNT는 표면 개질에 의한 양전하 실리콘과 음전하 CNT의 정전기적 인력에 의해서 제조되었고, 수열합성에 의해서 구형의 Si/CNT/C 복합소재를 합성하였다. 전극 제조는 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), polyacrylic acid (PAA) 및 styrene butadiene rubber (SBR) 바인더를 사용하였고, 1.0 M LiPF6 (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%) 전해액 및 fluoroethylene carbonate (FEC)가 첨가된 전해액을 사용하여 전지를 제조하였다. Si/CNT/C 음극 복합소재는 SEM, EDS, XRD 및 TGA를 사용하여 물리적 특성을 분석하였으며, 사이클, 율속, dQ/dV 및 임피던스 테스트를 통해 리튬이온 배터리의 성능을 조사하였다. 활물질로 Si/CNT/C 복합소재, 바인더로 PAA/SBR, 전해액으로 FEC 10 wt%가 첨가된 EC:DMC:EMC 용매를 사용했을 경우, 50 사이클 후 914 mAh/g의 높은 가역 용량과 83%의 용량 유지율 및 2 C/0.1 C에서 70%의 속도 특성을 보여주었다.
차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고 있는 실리콘은 높은 이론용량을 가지고 있어 상용화를 하기 위해 많은 연구가 진행되었다. 하지만 실리콘은 충방전시 부피팽창이 심하고, 전기전도도가 낮은 단점을 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 실리콘 표면에 SiO2를 형성시키고, 탄소를 코팅함으로써 실리콘의 부반응을 억제시키고 전기전도도를 향상시켰다. 추가적으로 CNF와 CNT를 복합적으로 첨가하여 부피팽창에 대한 완충효과를 부여하고 전기전도도를 향상시켰다. 제조된 샘플은 XRD, SEM, EDS로 물리적 특성 분석을 실시하였으며, 전기화학적 특성은 전기전도도, EIS, CV 그리고 사이클 테스트를 통해 분석하였다. (Si/SiO2/C)+CNT&CNF 복합체의 경우 다른 샘플들에 비하여 높은 전기전도도 및 낮은 전하전달저항을 보여주었으며, 사이클테스트 결과 첫 번째 사이클에서 1528 mAh/g 그리고 50번째 사이클에서 1055 mAh/g의 용량을 가졌으며 83%의 용량 유지율을 보여주었다.
리튬이온 이차전지용 음극 활물질인 탄소가 코팅된 실리콘 일산화물(carbon-coated silicon monoxide, c-SiOx)은 용량이 높지만, 충방전 중의 부피변화로 인해 사이클 수명이 제한된다. 특히, 활물질의 큰 부피 변화는 전극의 구조를 변형시켜 전자의 전달경로가 쉽게 손상될 수 있다. 전극에서 전자전달 경로를 형성하는 도전재인 카본블랙 중 일부를 선형의 형태를 지니는 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)로 대체하여 활물질의 부피변화로 인한 전극의 손상을 완화하여 성능을 개선하고자 한다. 전극 내의 전체 도전재의 함량을 10 중량%로 고정하고, 탄소나노튜브의 상대적인 함량을 0, 2, 5, 10, 25 중량%로 카본블랙의 일부를 대체하여 전극을 제조하고 전기화학적 성능을 평가하였다. 전극 내의 탄소나노튜브의 함량이 증가함에 따라 사이클 수명과 속도특성이 모두 향상된다. 부피 변화가 큰 c-SiOx 음극에 소량의 CNT를 도전재로 적용하는 것으로 전지의 전기화학적 성능을 크게 향상시킬 수 있다. 또한 CNT를 잘 분산시키게 되면 더 적은 양을 사용하면서도 동등한 성능을 구현할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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