In this study, volcanic ash was used as raw material to prepare waste forms with different silicon/aluminum (Si/Al) molar ratios to immobilize sodium-salt waste (SSW) containing simulated 137Cs. Effects of Si/Al molar ratios (3:1 and 2:1) and sodium salts on sintering behavior of waste forms and immobilization mechanism of Cs+ were investigated. Results indicated that the main mineral phase of sintered waste-form matrixes was albite, and the formation of major phases was found to depend on Si/Al molar ratios. Si/Al molar ratio of 2 was favorable for the formation of pollucite, and the formation and crystallization of mineral phases were also decided based on physicochemical characteristics of sodium salts. Furthermore, product consistency test results indicated that the immobilization of Cs+ was related to Si/Al molar ratio, types of sodium salts, and glassy phase. Waste forms with Si/Al molar ratio of 2 exhibited better ability to immobilize Cs+, whereas the influence of sodium salts and glassy phases on the immobilization of SSW showed more complicated relationship. In waste forms with Si/Al molar ratio of 2, Cs+ leaching concentrations of samples containing Na2B4O7·10H2O and NaOH were low. Na2B4O7·10H2O easily transformed into liquid phase during sintering to consequently achieve low temperature liquid-phase sintering, which is beneficial to avoid the volatilization of Cs+ at high temperature. Results clearly reveal that waste forms with Si/Al molar ratio of 2 and containing Na2B4O7·10H2O show excellent immobilization of Cs+.
MoSi2-Al2O3 composites were prepared by thermal explosion mode of self-propagating high temperature syn-thesis (SHS) using element powders of MoO3 Mo Si and Al. The combustion products of MoSi2 which have 10, 20, 30 and 40 wt% Al2O3 showed the molten state in the range of Mo to MoO3 6:1-9.5:1, 2:1-8:1, 1:1-5:1, and 1:1-3:1 (molar ratio) respectively. The combustion products which made least seperation the molten phase from the slag phase were in Mo/MoO3=9, 5:1, 8:1, 5:1 and 3:1 (molar ratio) respectively. Particles size of MoSi2 and Al2O3 in the combustion product were decreased as the molar ratio of Mo to MoO3 increase. By XRD analysis only MoSi2 and $\alpha$-Al2O3 peaks were identified in the combusion products, In case of MoSi2 containing 20wt% Al2O3 5.1wt% Al existed into MoSi2 grains and 30.7wt% Si and 7.7wt% Mo existed into Al2O3 grains. The relative density of MoSi2 containing 10, 20, 30 and 40 wt% Al2O3 were 82.7, 85.2, and 81.9% respectively. The fracture strength of MoSi2-Al2O3 composites increased with increasing Al2O3 and that of MoSi2-20wt% Al2O3 composite was 195 MPa.
본 논문에서는 지오폴리머의 상변화를 관찰하기 위하여 나노인덴테이션 데이터를 가우시안 믹스쳐 모델로 분석하는 방법을 제시하였다. 지오폴리머는 일반 시멘트 대비 CO2 발생량을 줄일 수 있어 시멘트 대체 재료로써 많은 연구가 이루어지고 있다. 기존 연구들로부터 최적의 실리콘/알루미늄 비율을 찾았으나 1.8 초과에서 압축강도 저하의 원인은 아직 불분명하다. 본 연구에서는 실리콘/알루미늄 비율이 재료에 미치는 영향을 조사하고자 나노인덴테이션 실험을 수행하였다. 실험 결과를 가우시안 믹스쳐 모델로 상분석하였고, 실리콘/알루미늄 비율이 증가할수록 재료가 균질거동을 하는 것을 관찰할 수 있었다. 본 연구결과는 강도저하를 규명하는데 직접적인 근거로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Pd-ZSM-5 촉매 상에서 메탄의 연소반응을 수행하였다. 담체는 저온상압법으로 합성한 ZSM-5를 이용하였다. 담체인 ZSM-5의 $SiO_2/Al_2O_3$ 몰비 변화에 따른 메탄의 전환율 변화를 조사해 보았다. 그리고 합성한 Pd-ZSM-5 촉매의 메탄 전환율을 상업화된 Pd-ZSM-5(PQ Co.) 및 $PdO/{\gamma}-Al_2O_3$와 비교하여 보았다. $SiO_2/Al_2O_3$ 몰비 변화에 따른 메탄의 연소반응실험 결과 $SiO_2/Al_2O_3$ 몰비가 작을수록 높은 메탄의 전환율을 보였으며, Pd을 정량화시켜 메탄의 연소속도를 비교한 결과, 역시 $SiO_2/Al_2O_3$ 몰비가 작을수록 빠르게 나타났다. 합성한 Pd-ZSM-5가 상업화된 Pd-ZSM-5(PQ Co.)보다 우수한 메탄 전환율을 나타냈다. 촉매 특성 분석 결과들로부터 메탄의 연소반응에서 촉매에 흡착하는 산소의 결합세기가 반응속도에 매우 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
Co가 첨가된 SAPO-34 촉매(CoAPSO-34)상의 DTO 반응에서 촉매의 수명 향상에 미치는 Co/Al 및 Si/Al 몰 비의 영향을 연구했다. 제조된 CoAPSO-34 촉매들의 특성은 XRD, SEM, $^{29}Si$ MAS NMR 및 $NH_3$-TPD 기법에 의해 확인했다. 먼저 Co/Al 몰 비를 변화시키며 제조한 CoAPSO-34 촉매들의 수명은 SAPO-34와 비교하여 향상된 것으로 나타났으며, 가장 높은 수명을 갖는 촉매의 Co/Al 몰 비는 0.0025로 나타났다. Co/Al 몰 비를 0.0025로 고정하고 Si/Al 몰 비를 0.05에서 0.20으로 증가시킴에 따라 총 산점량은 0.432에서 1.111 mmol/g까지 증가하였다. 그러나 총 산점량이 너무 큰 촉매들은 둥지 내 다환 방향족 화합물들의 급속한 축척으로 인한 기공 막힘으로 빠르게 비활성화되었다. 따라서 0.1의 적절한 Si/Al 몰 비를 갖는 CoAPSO-34 촉매가 수명이 가장 우수한 것으로 나타났으며, SAPO-34 촉매의 수명과 비교하여 약 87% 향상되었다.
$Al_2O_3-SiC$ and $Al_2O_3-SiC$-TiC composite powders were prepared by SHS process using $SiO_2,\;TiO_2$, Al and C as raw materials. Aluminum powder was used as reducing agent of $SiO_2,\;TiO_2$ and activated charcoal was used as carbon source. In the preparations of $Al_2O_3-SiC$, the effect of the molar ratio in raw materials, compaction pressure, preheating temperature and atmosphere were investigated. The most important variable affecting the synthesis of $Al_2O_3-SiC$ was the molar ratio of carbon. Unreactants remained in the product among all conditions without compaction. The optimum condition in this reaction was $SiO_2$: Al: C=3: 5: 5.5, 80MPa compaction pressure under Preheating of $400^{\circ}C$ with Ar atmosphere. However there remains cabon in the optimum condition. The effect of $TiO_2$ as additive was investigated in the preparations of $Al_2O_3-SiC$. As a result of $TiO_2$ addition, $Al_2O_3-SiC$-TiC composite powder was prepared. The $Al_2O_3$ powder showed an angular type with 8 to $15{\mu}m$, and the particle size of SiC powder were 5~$10{\mu}m$ and TiC powder were 2 to $5{\mu}m$.
본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
Molybdenum disilicide (MoSi2) was synthesized from Mo, MoO3, Si and Al powders by self-propagating high temperature synthesis (SHS). The effect of processing parameters such as Mo/MoO3 molar ratio, Ar gas pressure in the reactor and pressing pressure of compacts in synthesis of MoSi2 were investigated. h-MoSi2 was transformed into t-MoSi2 with increasing the Mo/MoO3 mole ratio, and only t-MoSi2 phase was identified above 3.5 : 1 (molar ratio). The synthesized phases did not change with the variation of Ar gas pressure and pressing pressure of compacts. It was found that the combustion temperature was above 2,50$0^{\circ}C$. The products were separated into MoSi2 (s) and $\alpha$-Al2O3 by the difference of their specific grativities. Bending strength, hardness and density of sintered specimen exhibited 82 MPa, 5.368 GPa and 5.43 g/㎤, respectively.
다양한 Si/Al 몰비를 지닌 MTT 제올라이트를 합성하여 methanol-to-olefin(MTO) 반응에서 촉매의 산성도가 미치는 영향을 조사하였다. Si/Al 몰비를 조절하기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-디아미노프로판을 구조유도물질(SDA)로 사용하였으며, 알루민산나트륨의 함량을 달리하여 $20SiO_2$ : 30SDA : x (=0.25~1.25)$NaAlO_2$ : 2NaOH : $624H_2O$ 조성으로 모액을 제조한 후 433 K에서 4일 동안 수열 합성하였다. 알루민산나트륨의 함량이 감소함에 따라 MTT 제올라이트의 입자 크기가 증가하였으며 또한 산점의 양도 감소하였다. 제조한 MTT 제올라이트의 촉매 활성을 평가하기 위해 673 K에서 공간속도(WHSV)가 $1.2h^{-1}$인 조건으로 MTO 반응을 수행한 결과, Si/Al 몰비가 24인 H-MTT (1.00Al) 촉매가 900분까지 90% 이상의 전환율을 유지함을 확인하였다.
폐 LCD 패널유리의 재활용방안을 찾고자, 폐 LCD 패널유리를 원료로 사용하여 수열반응에 의해 이온교환성능을 갖는 제올라이트 합성공정을 조사하였다. 폐 LCD 패널유리는 이온교환성능을 갖는 제올라이트의 제조 원료로 사용될 수 있음을 보여주었다. 이온교환능력을 갖는 제올라이트의 제조를 위한 조건은 폐 LCD 패널유리의 Al성분에 대한 Si성분의 몰비 2.0~2.8, 수열반응온도 $100^{\circ}C$, 수열반응시간 12 h이다. 상기조건에서 Al성분에 대한 Si성분의 몰비(Si/Al mole ratio)를 2.0으로 하는 경우 A형 제올라이트가 합성되며, 몰비를 2.8의 조건으로 유지하는 경우 P형 제올라이트의 생성된다. 폐 LCD 패널유리를 이용하여 제조된 A형 제올라이트는 양호한 이온교환능력 및 중금속 흡착능력을 보여 주었으며, 결정상이 큐빅상으로 안정적으로 성장할수록 이온 교환능력은 우수하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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