The enantiomeric separation of several amino acid derivatives by reversed-phase liquid chromatography using two (R)-and (S)-naphthylethylcarbamate-β-cyclodextrin(NEC-β-CD) bonded stationary phases was studied to illustrate the chiral recognition model of the enantiomeric separation. The retention and enantioselectivity of the chiral separations with (R)-and (S)-NEC-β-CD bonded phases were compared with similar separations with the native β-CD stationary phases. Especially, the enantioselectivity and elution orders between the derivatized amino acid enantiomers are carefully examined. These results can be illustrated by the chiral recognition models involving inclusion complexation, π-π interaction, and/or hydrophobic interaction. Inclusion complexation and hydrophobic interaction of the naphthyl group of the NEC moiety seem to be major chiral recognition components in the enantiomeric separation of 2,4-dinitrophenyl amino acids and dabsyl amino acids on (R)-and (S)-NEC-β-CD columns. For dansyl amino acids, only the inclusion complexation is the dominant factor. Three different chiral recognition models containing π-π interaction, inclusion complexation and hydrogen bonding were proposed for the separation of the 3,5-dinitrobenzoyl amino acid enantiomers, depending on the size and shape of amino acids.
Sodium type faujasite(FAU) zeolite membranes with a thickness of 5${\mu}m$ and a Si/Al molar ratio of 1.5 were prepared by the secondary growth process. The $CO_2/N_2$ separation in the vacuum mode was investigated at $30^{\circ}C$ for an equimolar $CO_2-N_2$ mixed gas before and after embedding 13X zeolite beads in the permeate side. The embedded 13X zeolite beads improved both $CO_2$ permeance and $CO_2/N_2$ separation factor, simultaneously. The phenomenon was explained by an increment in the $CO_2$ desorption rate at the FAU zeolite/$\alpha-Al_2O_3$ phase boundary due to an enhanced $CO_2$ escaping through the pore channels of the $\alpha-Al_2O_3$ support layer. In the present paper, it will be emphasized that a hybridization of a membrane with an adsorbent can provide a key to break through the trade-off between permeance and separation factor, generally shown in a membrane separation.
Pervaporation process using a NaY zeolite membrane was applied for separation of water generated in an esterification process as a byproduct. From the binary mixture of water and either ethyl acetate or acetic acid and the ternary mixture of water, ethanol and ethyl acetate which might be present in an esterification reaction for manufacturing ethyl acetate, water was separated by the membrane pervaporation. It was investigated how the operating parameters such as an organic concentration and a temperature affected the permeate flux and the separation factor of water. For the feed mixture of water/ethyl acetate, the total flux and the separation factor of water were observed to be $930-5,000g/m^2/hr$ and 3,700-8,000, respectively. Also it was found for ternary mixtures of water/ethanol/ethyl acetate that the total flux was $1,300-3,900g/m^2/hr$ and the separation factor was 530-1,600. A pervaporation process might be applied in an esterification process since both the total flux and the separation factor of water through the NaY zeolite membrane were shown to be very high.
Separation of fructose from glucose-fructose mixture was studied by utilizing the solubility differences of both sugars in the mixed solvents of water and alcohols with or without the presence of NaCl and $CaCl_2$. Better separation of fructose was obtained in ethanol-water solvent than other solvent-water systems. The addition of NaCl to the ethanol-water solvent system improved the separation factor based on the relative composition of two sugars in the supernatant by twice. The change in feed composition from 50-50 mixture of glucose and fructose resulted in a worse separation factor. It was found in the present studies that the best separation of fructose (fructose 75%, glucose 25%) was achieved when NaCl and ethanol was slowly added to the solution containing 20% water, 40% fructose and 40% glucose to make up the final solution with the parts of ethanol 36 ml, water 4 ml, glucose 8 gm, fructose 8 gm and NaCl 0.25gm.
A faujasite NaY zeolite membrane was prepared on a tubular ${\alpha}-Al_2O_3$ support by the secondary growth process, and effects of permeation test conditions on the $CO_2/N_2$ separation were investigated. A NaY zeolite membrane with good $CO_2/N_2$ separation was successfully synthesized by using the hydrothermal solution ($Al_2O_3:SiO_2:Na_2O:H_2O$ = 1:6:14:840 in a molar base): at a permeation temperature of $30^{\circ}C$, its $CO_2$ permeance and $CO_2/N_2$ separation factor were $2.5{\times}10^{-7}mol/m^2secPa$ and 34, respectively. The $CO_2$ and $N_2$ permeations were highly dependent on permeation test conditions (feed composition, feeding rate, feed pressure, He sweeping rate and permeation temperature). The results indicated that (i) $CO_2$ and $N_2$ permeations through NaY zeolite membrane are governed by surface and micropore diffusions, respectively, (ii) the preparation of NaY zeolite membrane with a large permeating area is one of the most difficult hurdles for its real applications, and (iii) the retardation of $N_2$ permeation is an effective key to improve $CO_2/N_2$ separation factor in NaY zeolite membrane.
In this study, the alternative to the energy-intensive conventional vacuum distillation process, an eco-friendly and energy-efficient pervaporation separation was employed in 1,2 hexane diol/water (HDO/water) mixture. The crosslinked PVA-glutaraldehyde was coated inside the alumina hollow fiber membrane (Al-HF). In the HDO/IPA pervaporation separation, optimization of the membrane concerning PVA/GA ratio, curing temperature, and pervaporation operating condition were performed. In the long-term stability test, the sustainable pervaporation separation performance giving flux in the range of 1.90~2.16 kg/m2h, and water content in permeate was higher than 99.5% (separation factor = 68) was obtained from the PVA/GA (molar ratio = 0.08, curing temperature = 80℃) coated Al-HF membrane from HDO/water (25/75, w/w, %) mixture at 40℃. Therefore, this work provides potential and inspiration for PVA-based membranes to mitigate excessive energy requirements in HDO/water separation by pervaporation.
Chromatographic retention behavior and separation of various phenol derivatives on a Partisil 10 ODS 3 column-with mobile phase containing $\alpha$-cyclodextrin-were systematically studied. The decrease in k' values caused by the addition of cyclodextrins in the mobile phase was based on the formation of an inclusion complex, resulting in weakening of the hydrophobic interaction between solutes and the stationary phase. The content of the organic solvent in the mobile phase also influenced k' values of the solutes, and k' values increased with a decrease of the content of organic solvent in the mobile phase. A simple equation has been derived that reveals the hyperbolic dependence of the capacity factor on the total concentration of cyclodextrin. A plot of the reciprocal of the capacity factor against (CD)$_T$ gives a straight line and the dissociation constant, K$_D$, of the inclusion complex can be calculated from the slope. The capacity factor decreased with increasing temperature. The enthalpy was calculated from the slope of van't Hoff plots. Under optimum conditions, some mixtures of phenol derivatives were able to separated successfully.
Polymeric gas separation membrane is the fastest growing field in membrane separation process. Polymeric gas separation membrane process is competitive compare to cryogenic process and pressure swing adsorption process. Aromatic polymer materials such as polysulfones, polypheneylene oxides, polycarbonates and polyimides have been used for gas separation. Recently, glassy polymer likes polyimide in aromatic polymers has been developed for achievement of high selectivity and permeability coefficients. The accurate understanding on a type and structure of polymer material is very important, because the factor that polymer material affect gas separation property. In the study, trend and the development direction on synthesis and permeation properties of polyimide is confirmed.
Lee, Gi-Cheon;Jeon, Yukwon;Chu, Young Hwan;Choi, Seonghwan;Seo, Young-Jong;Shul, Yong-Gun
Korean Chemical Engineering Research
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v.51
no.4
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pp.476-481
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2013
Ethylbenzene (EB) which has a similar physical properties with p-xylene (pX) was separated from EB/pX mixture by using MFI-type zeolite (TS-1, ZSM-5, and Silicalite-1) coated membranes. The zeolites were synthesized by microwave method to reduce the synthesis time and uniformly formed zeolite particles were coated on the ${\alpha}$-almina tubular support with a thickness of $3-4{\mu}m$. Separation factor and permeation flux of the synthesized zeolite coated membranes were measured to survey the best performance of ethylbenzene separation from different composition of EB/pX mixtures. When the EB/pX mixture of 5:5 molar ratio applied for the separation experiment, it represented the highest separation factor. We also have studied about the effect of the atomic composition of zeolites on the separation performance within the temperature range from 160 to $220^{\circ}C$. TS-1 showed the highest permeation flux of $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$ and Silicate-1 showed the highest separation factor of 1.73 at $200^{\circ}C$ respectively.
The application of the pervaporation process in biotechnology is rapidly growing. A two stage pervaporation process can be applied to the downstream processing of ethanol fermentation. In this paper, the second stage process in which the water-ethanol composition was 50:50 wt.% was investigated in more detail by using Nylon 4 and its blended membranes containing poly(vinyl alcohol) (PVA) and poly(acrylic acid) (PAA). Nylon 4 membranes were tested for compositions at 25, 30, and $35^{\circ}C$. Nylon 4 membranes had a separation factor of 4.18 with a permeability of $0.69kg/m^2hr$ at water-ethanol composition of 50:50 wt.%, while nylon 4-PVA blended membranes crosslinked by 5 Mrad gamma-ray irradiation showed a higher separation factor of 10.56 with permeability $0.55kg/m^2hr$ at the same composition. Nylon 4 also showed a high separation factor 27.8 at the ethanol-water azeotropic composition among the homopolymer membranes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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