Kim, Jung Soo;Kim, Yunjeong;Han, Song-Hee;Jeon, Ji-Young;Hwang, Minho;Im, Yong-Jin;Kim, Jung Hyun;Lee, Sun Young;Chae, Soo-Wan;Kim, Min-Gul
Journal of Ginseng Research
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제37권1호
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pp.135-141
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2013
A rapid, sensitive and selective analytical method was developed and validated for the determination of compound K, a major intestinal bacterial metabolite of ginsenosides in human plasma. Liquid-liquid extraction was used for sample preparation and analysis, followed by liquid chromatography tandem spectrometric analysis and an electrospray-ionization interface. Compound K was analyzed on a Phenomenex Luna C18 column ($100{\times}2.00$ mm, 3 ${\mu}m$) with the mobile phase run isocratically with 10 mM ammonium acetate-methanol-acetonitrile (5:47.5:47.5, v/v/v) at a flow rate of 0.5 mL/min. The method was validated for accuracy (relative error <12.63%), precision (coefficient of variation <9.14%), linearity, and recovery. The assay was linear over the entire range of calibration standards i.e., a concentration range of 1 ng/mL to 1,000 ng/mL ($r^2$ >0.9968). The recoveries of compound K after liquid-liquid extraction at 1, 2, 400, and 800 ng/mL were $106.00{\pm}0.08%$, $103.50{\pm}0.19%$, $111.45{\pm}5.21%$, and $89.62{\pm}34.46%$ for intra-day and $85.40{\pm}0.08%$, $94.50{\pm}0.09%$, $112.50{\pm}5.21%$, and $95.87{\pm}34.46%$ for inter-day, respectively. The lower limit of quantification of the analytical method of compound K was 1 ng/mL in human plasma. The developed method was successfully applied to a pharmacokinetic study of compound K after oral administration in ten of healthy human subjects.
Monobenzo-15-crown-5와 Dibenzo-18-crown-6을 모체로 아조(-N=N-)기가 치환된 두가지 새로운 crown ether dye-Ⅰ과 dye-Ⅱ를 합성하여 스펙트럼을 조사한바 ${\lambda}_{max}$는 377nm 와 383nm에서 나타났고. 이 crown ether dye 화합물과 알칼리 금속(Na, K, Cs)과의 착물 스펙트럼에서 ${\lambda}_{max}$는 390~400nm의 띠 이동과 세기가 증가함을 보였다. 또한 추출상수값(Kex)은 음이온을 고정한 뒤 추출상수의 크기는 Crown ether dye-Ⅰ에서는$K^+$ < $Cs^+$ < $Na^+$의 순위를 얻었으며 crown ether dye-Ⅱ에서는 $Cs^+$ < $Na^+$ < $K^+$의 순서를 얻었다. 이러한 결과는 알칼리 금속의 이온반지름과 crown ether dye의 동공의 크기 관계와 알칼리 금속 이온의 전하밀도로 설명될 수 있고 도한 음이온의 변화에 따른 추출 상수의 크기는 두가지 crown ether dye에서 똑같이 $Cl^-$ < $Br^-$ < $I^-$ < picrate의 순위를 얻었다. 이는 음이온의 용매화효과 순서와 일치함을 보여주고 있다. 그리고 각각 합성된 crown ether dye화합물의 추출계수 비를 구하여 비교 고찰하였고, 알칼리 금속 이온들의 회수율은 약 90%의 양호한 실험값을 얻었다.
A rapid, selective and sensitive reverse-phase HPLC methods for the determination of atenolol and chlorthalidone in human serum and whole blood were validated, and applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone combination therapy. Atenolol and an internal standard, pindolol, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction, and analyzed on a $\mu$-Bondapak C18 $10-{\mu}$ column in a mobile phase of methanol-0.01 M potassium dihydrogenphosphate(30:70, v/v, adjusted to pH 3.5) and fluorescence detection(emission: 300 nm, excitation: 224 nm). Chlorthalidone and an internal standard, probenecid, were extracted form human whole blood by liquid-liquid extraction, and analyzed on a Luna C18 $5-{\mu}$ column in a mobile phase of acetonitrile containing 77% 0.01 M sodium acetate and UV detection at 214 nm. These analysis were performed at three different laboratories using the same quality control(QC) samples. The chromatograms showed good resolution, sensitivity, and no interference by human serum and whole blood, respectively. The methods showed linear responses over a concentration range of 10-1,000 ng/mL for atenolol and 0.05-20 ${\mu}g/mL$ for chlorthalidone, with correlation coefficients of greater than 0.999 at all the three laboratories. Intra- and inter-day assay precision and accuracy fulfilled international requirements. Stability studies(freeze-thaw, short-, long-term, extracted sample and stock solution) showed that atenolol and chlorthalidone were stable. The lower limit of quantitation of atenolol and chlorthalidone were 10 ng/mL and 0.05 ${\mu}g/mL$, respectively, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. These methods were applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone in human volunteers following a single oral administration of Hyundai $Tenoretic^{\circledR}$ tablet(atenolol 50 mg and chlorthalidone 12.5 mg) at three different laboratories.
A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.
우리나라 경제의 근간을 이루고 있는 철강산업, 자동차산업이나 전자산업에서 전기도금은 중요한 역할을 담당하고 있다. 전기도금 폐액은 전처리, 도금 및 후처리과정에서 발생하는 폐액이고 다양한 금속염을 포함한 유해한 폐수이다. 현재 일반적인 폐수는 환경법상 배수 규제치 이하로 중화처리한 후 각종 금속이 혼합된 슬러지는 매립하거나 위탁처리하고 있는데, 처리에 따른 막대한 비용이 들뿐만 아니라 매립지 부족과 유가금속 자원 낭비를 초래하고 있다. 따라서 이러한 폐수에서 유가금속을 회수하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 전기도금 폐액에서 금속을 선택적으로 회수하는 새로운 방법은 철산화세균을 이용하는 방법, 황화제를 이용한 황화물(MS) 회수법 및 유기용매를 이용한 용매추출법 등에 관한 연구가 진행되고 있다. 이들의 폐수처리방법을 이용하여 Fe, Cu, Zn, Ni 등의 금속이온이 혼합된 폐수에서 유가금속을 95%이상 회수하는 성과를 거두었다. 이는 전기도금공정에서 배출되는 폐수를 폐기할 것이 아니라 도시광산의 중요한 금속자원으로 활용될 것으로 기대된다.
에폭시 수지로 내면 코팅된 통조림의 각종 음료중 비스페놀류(BPF, BPA, BFDGE, BADGE)의 함유량을 형광검출기의 역상 HPLC와 GC/MS에 의해 분석할 때 시료의 처리 방법에 대하여 연구하였다. 음료에 비스페놀류의 표준액을 각각 10, 5, 1 ${\mu}g/L$ 첨가한 후 음료의 종류에 따라 고상추출, 액상추출 및 카트리지 정제 등의 전처리 과정을 통하여 분석한 비스페놀류의 회수율을 측정하였다. 음료에 첨가한 비스페놀 중 BPA와 BADGE는 모든 음료에서 분리, 정량이 가능하였다. 커피, 식혜, 과즙음료에서 BPA의 회수율은 고상추출보다 액상추출이 우수하였으며, diethyl ether에 의한 액상추출이 methylene chloride보다 우수하였다. 탄산음료와 다류에서 BPA의 회수율은 액상추출보다 고상추출이 우수하였다. BADGE의 회수율은 전처리 방법에 관계없이 모든 음료에서 BPA보다 낮았다. 시판되는 통조림 음료 18종에 대하여 최적 전처리 방법으로 처리한 후 비스페놀류의 함유량을 측정한 결과 BPA는 커피, 콜라, 홍차 식혜, 과일쥬스에서 각각 $1.3{\sim}11.6{\mu}g/L,\;0.5{\sim}0.9{\mu}g/L,\;1.0{\sim}1.3{\mu}g/L,\;2.4{\sim}7.9{\mu}g/L,\;3.0{\sim}3.4{\mu}g/L$였으며, 맥주는 모두 검출한계($0.2{\mu}g/L$)이하였다.
본 연구에서는 모바일 기기를 이용하여 획득한 가스계량기 사진을 서버로 전송하고, 이를 분석하여 가스 사용량 및 계량기 기물 번호를 인식함으로써 가스 사용량에 대한 과금을 자동으로 처리할 수 있는 응용 시스템 구조를 제안하고자 한다. 모바일 기기는 일반인들이 사용하는 스마트 폰에 준하는 기기를 사용하였으며, 획득한 이미지는 가스 공급사의 사설 LTE 망을 통해 서버로 전송된다. 서버에서는 전송받은 이미지를 분석하여 가스계량기 기물 번호 및 가스 사용량 정보를 추출하고, 사설 LTE 망을 통해 분석 결과를 모바일 기기로 회신한다. 일반적으로 이미지 내에는 많은 종류의 문자 정보가 포함되어 있으나, 본 연구의 응용분야인 가스계량기 자동 검침과 같이 많은 종류의 문자 정보 중 특정 형태의 문자 정보만이 유용한 분야가 존재한다. 본 연구의 응용분야 적용을 위해서는 가스계량기 사진 내의 많은 문자 정보 중에서 관심 대상인 기물 번호 및 가스 사용량 정보만을 선별적으로 검출하고 인식하는 관심 문자열 인식 기술이 필요하다. 관심 문자열 인식을 위해 CNN (Convolutional Neural Network) 심층 신경망 기반의 객체 검출 기술을 적용하여 이미지 내에서 가스 사용량 및 계량기 기물번호의 영역 정보를 추출하고, 추출된 문자열 영역 각각에 CRNN (Convolutional Recurrent Neural Network) 심층 신경망 기술을 적용하여 문자열 전체를 한 번에 인식하였다. 본 연구에서 제안하는 관심문자열 기술 구조는 총 3개의 심층 신경망으로 구성되어 있다. 첫 번째는 관심 문자열 영역을 검출하는 합성곱신경망이고, 두 번째는 관심 문자열 영역 내의 문자열 인식을 위해 영역 내의 이미지를 세로 열 별로 특징 추출하는 합성곱 신경망이며, 마지막 세 번째는 세로 열 별로 추출된 특징 벡터 나열을 문자열로 변환하는 시계열 분석 신경망이다. 관심 문자열은 12자리 기물번호 및 4 ~ 5 자리 사용량이며, 인식 정확도는 각각 0.960, 0.864 이다. 전체 시스템은 Amazon Web Service 에서 제공하는 클라우드 환경에서 구현하였으며 인텔 제온 E5-2686 v4 CPU 및 Nvidia TESLA V100 GPU를 사용하였다. 1일 70만 건의 검침 요청을 고속 병렬 처리하기 위해 마스터-슬레이브 처리 구조를 채용하였다. 마스터 프로세스는 CPU 에서 구동되며, 모바일 기기로 부터의 검침 요청을 입력 큐에 저장한다. 슬레이브 프로세스는 문자열 인식을 수행하는 심층 신경망으로써, GPU에서 구동된다. 슬레이브 프로세스는 입력 큐에 저장된 이미지를 기물번호 문자열, 기물번호 위치, 사용량 문자열, 사용량 위치 등으로 변환하여 출력 큐에 저장한다. 마스터 프로세스는 출력 큐에 저장된 검침 정보를 모바일 기기로 전달한다.
최근 국내 일부 정수장에서 검출된 것으로 보도되어진 바 있어 우리나라의 하천 수의 오염이 우려되고 있고, 일부 오염정도가 높은 하천수의 정화과정에서 제거가 완전히 이루어지지 않는 것으로 사료되는 1,4-dioxane은 그 독성과 음용수의 섭취량을 고려할 때 음용수 섭취로 인한 인체효과가 문제화 될 것으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 활성탄과 멤브레인으로 구성된 다단계 필터시스템에서 음용수 중에 존재하는 1,4-dioxane에 대한 제거효과에 대하여 연구하였다. 확인방법은 MTBE을 이용한 액체-액체 추출방법을 사용하였으며 제거실험은 압력별 필터단계별로 30 L마다 300 L 까지 실시하였다. 그 결과 초기에는 1차 활성탄 필터이후 70% 이상의 제거효과를 나타내었으며 멤브레인 이후 95%이상 그리고 2차 활성탄 이후 100% 제거되는 결과를 나타내었다. 그러나 통수량이 증가할수록 각 단계별 제거율은 점차 감소하였으며 300 L 통수 후 1차 활성탄에서 30%, 멤브레인 이후 88% 그리고 최종 활성탄 이후 99%의 제거율을 나타내었다.
Park, Sung-Bae;Yoon, Il;Seo, Joo-beom;Kim, Hyun-Jee;Kim, Jae-Sang;Lee, Shim-Sung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권5호
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pp.713-717
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2006
$S_2O$-donor macrocyclic isomers incorporating a xylyl group in o- ($L^1$), m- ($L^2$) and p-positions ($L^3$) extract no metal ions except silver(I) from aqueous to chloroform phase. And the magnitudes of %Ex for silver(I) are in the order of $L^1$ > $L^2$ > $L^3$. Taking this result into account, $L^1$-$L^3$ were utilized as membrane active components to prepare potentiometric silver(I)-selective electrodes. The proposed macrocycles-based electrodes E1 ($L^1$), E2 ($L^2$) and E3 ($L^3$) exhibited comparable results which show considerable selectivity toward silver(I) over alkali, alkali earth and other transition metal ions. Comparative NMR study on $L^1$-$L^3$ and their complexes with silver(I) in solution was also accomplished. In addition, a unique sandwich-type complex $[Ag(L^1)_2]CIO_4$ was prepared from the assembly reaction of $L^1$ with $AgClO_4$ and structurally characterized by an X-ray diffraction analysis.
Pinus densiflora(2엽송) 1년생을 채취하여 가지, 잎, 새순 부분으로 구분하고, 시료병에 넣어 밀봉한 뒤, solide phase microextraction (SPME)과 dynamic headspace analysis(DHA)를 이용하여 휘발성 성분을 분리, 동정하였다. SPME와 DHA의 결과를 terpenes의 구성 성분에 따라 monoterpenes과 sesquiterpenes, oxygenated terpenes으로 나누어 조성비를 살펴보면, monoterpenes의 조성은 잎의 경우 각각 66.7%와 14.3%, 새순은 90.6%와 0.7%, 가지에서는 90.6%와 1.2%로 나타났다. Sesquiterpenes의 함량은 SPMe의 결과에서만, 잎이 25.8%, 가지 4.4%, 새순 1.5%로 나타났다. 산소를 함유하고 있는 terpenes의 함량은 새순 부위가 4.7%, 79.0%로 나타났으며, 가지 부위는 3.7%와 70.4%, 잎에서 1.0%와 50.7%를 각각 차지하였다. SPME의 결과는 이전의 용매추출을 통한 결과와 다소 비슷한 양상을 보였으며, DHA의 결과는 10$0^{\circ}C$이상의 고비점 화합물들이 나타나지 않은 반면, 5$0^{\circ}C$이하의 저비점 화합물이 15개 분리되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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