The technique to determine the components in the supersulphated slag cement is discussed by several selective extraction analyses. Accordingly, the rate of hydration reaction of supersulphated slag cement could be quantitatively measured by the following 3 kinds of the selective extraction analyses. (1) Determination of unreacted slag - a salicylic acid, acetone.methanol solution (2) Determination of free $CaSO_4$ - a half saturated lime water (3) Determination of free $Ca(OH)_2$ - glycerine.alcohol solution
Ghiasvand, A. R.;Shadabi, S.;Kakanejadifard, A.;Khajehkoolaki, A.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제26권5호
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pp.781-785
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2005
A fast and reliable method for the selective separation and preconcentration of $Cu^{2+}$ ions using homogeneous liquid-liquid extraction was developed. A new $\alpha$-dioxime derivative (2H-1,4-benzothioazine-2,3(4H)dionedioxime, Dioxime I) was synthesized and investigated as a suitable selective complexing ligand for $Cu^{2+}$ ions. Zonyl FSA (FSA) was applied as a phase-separator agent under the slightly acidic pH conditions. Under the optimal experimental conditions ([FSA] = 3.2% w/v, [THF] = 19.5% v/v, [Dioxime I] = 1.9 ${\times}\;10^{-3}$ M, and pH = 4.7), 10 ${\mu}g\;of\;Cu^{2+}$ in 5.2 mL aqueous phase could be extracted quantitatively into 80 $\mu$L of the sedimented phase. The maximum concentration factor was 65-fold. The limit of detection of the proposed method was 0.005 ng $mL^{-1}$. The reproducibility of the proposed method, on the 10 replicate measurements, was 1.3%. The influence of the pH, type and volume of the water-miscible organic solvent, concentration of FSA, concentration of the complexing ligand and the effect of different diverse ions on the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ions were investigated. The proposed method was applied to the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ion in different synthetic and natural water samples.
A highly selective molecularly imprinted polymer (MIP) for sarcosine, a cancer marker, was prepared and its use as solid-phase extraction (SPE) sorbent material was demonstrated. The MIP was prepared by a very simple procedure using methacrylic acid as functional monomer and a mixture acetonitrile/water (4/1, v/v) as porogen, overcoming in this way the problems usually related to the imprinting of biological polar compounds. The MIP was tested in batch experiments in order to evaluate its binding properties and then used as SPE sorbent for the selective clean-up and pre-concentration of sarcosine. The extraction protocol was successfully applied to the direct extraction of sarcosine from spiked human urine indicating that the MIP allowed sarcosine to be pre-concentrated while simultaneously interfering compounds were removed from the matrix.
This study was conducted to investigate the extraction method for the determination of organochlorine, organophosphorus and synthetic pyrethroid pesticide residues in beef fat by gas chromatography-mass selective detector(GC-MSD). Twenty one pesticide residues in fat were determined using a simple and rapid procedure based on solid- phase extraction(SPE) clean-up cartridges with octadecyl $(C_{18})-bonded$ porous silica, florisil, $10\%$ deactivated florisil. a tandem $C_{18}$ and florisil and a tandem $C_{18}$ and $10\%$ deactivated florisil. Solvent-solvent extraction using acetonitrile was not satisfied to eliminate fat interference for pesticide residue analysis by GC-MSD, and the recoveries of the method in fat ranged from 16.2 to $57.3\%$ except DDT$(83.2\%)$. The recoveries of SPE methods using a tandem $C_{18}$ and Florisil was $59.6\~123.8\%$ except fenitrothion $(135.2\%)$. the SPE method was verified the satisfactory performance of pre-treatment for pesticide residues analysis in fat by GC-MSD. The efficiency of florisil deactivated with $10\%$ water has been not proved significantly on recoveries of pesticide residues in fat.
HMM 음성 인식 시스템은 환경적 잡음과 여러 음성의 혼합으로 인하여 정확한 음성을 인지하지 못하는 단점이 있다. 따라서 본 논문은 잡음 음성으로 부터 원하는 음성만 선택하여 추출하기 위한 음성 특징 추출 기법을 CHMM을 이용하여 제안한다. 선택적 음성 추출을 위한 채널 유사성 상관 관계를 이용하여 음성 특징을 추출하는 방법을 사용하였다. 제안 기법의 실험 평가한 결과 평균 분리 왜곡도가 0.430dB 감소됨을 보임으로써 제안한 방법의 우수성을 확인하였다.
The following study describes the gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) based screening and confirmation analysis of urinary androgenic steroids. Four commercially available solid-phase extraction (SPE) cartridges, Serdolit PAD-1, Sep-pak $C_{18}$, amino-propyl, and Oasis HLB, and three different extractive organic solvents, diethyl ether, methyl tert-butyl ether (MTBE), and n-pentane, were tested for sample preparation. Overall, Oasis HLB combined with MTBE extraction provided the highest recoveries in 39 of 46 total androgenic steroids examined and it showed a good extraction yield (>82.1%) for polar steroids, such as metabolites of fluoxymesterone, oxandrolone, and stanozolol, which gave a poor recovery in both n-pentane (9.2-64.3%) and diethyl ether (22.2-73.6%) extractions. All SPE sorbents tested showed potential, because they were efficient in extraction for most or selective steroids. When applied to positive urine samples based on the results obtained, the present method allowed selective and sensitive analysis for detection of urinary androgenic steroids. The experiments showed that the high-resolution MS method is clearly more efficient than the low-resolution MS technique for the detection of many urinary steroids. However, comprehensive sample clean-up procedures also might be needed especially in confirmation analysis to increase detectability.
Analytical method of benzophenone (BP) in sediment and soil was developed by gas chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). The ultrasonic extraction of US EPA (method 3550B) method and liquid-liquid extraction for sediment and soil samples were used for the analysis of BP from sediment and soil. BP was extracted with n-hexane. Organic layer was washed with 5% sodium chloride solution. 1∼2 l of the concentrated solution of organic layer was applied to GC/MSD. The retention time of BP peak was 11.10 min. Recovery (%) of BP by ultrasonication from sediment and soil samples was 96.0∼100.6% and 40.0∼83.0%, respectively. Recovery of BP by liquid-liquid extraction was 51∼59% in soil samples. The detection limit of BP in sediment and soil samples were determined to 0.1 ng/g.
In this paper, we describe a new method for the selective extraction and quantification of glutathione (GSH) using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) and maleimide-presenting gold nanoparticles (Mal-AuNPs). Our strategy utilizes the Michael addition to selectively extract GSH, from chosen samples, onto the maleimide of Mal-AuNPs. After the extraction step, the GSH bound to the AuNPs was analyzed by MALDI-TOF MS in the presence of an internal standard which was prepared by reacting Mal-AuNPs with isotope-labeled GSH ($GSH^*$). The $GSH^*$ has the same structure as GSH but a higher molecular weight, and therefore, enables absolute quantification of GSH by comparing the mass signal intensities of the GSH- and $GSH^*$-conjugated alkanethiols. Our strategy was verified by analyzing GSH-spiked fetal bovine serum and NIH 3T3 cells.
Eight ionizable nano-baskets of cone 25,26-di(carboxymethoxy)calix[4]arene-crown-3,4,5,6 were synthesized and were verified by $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectroscopy, IR spectroscopy and elemental analysis. The competitive solvent extractions of alkali and alkaline earth metal cations were studied using such nano-baskets. The novelty of this study is including three binding units of calixarene's bowl, crown ether's ring and electron-donor ionizable moieties in a unique scaffold to assess the binding tendency towards the cations. The objective of this work is to study the extraction efficiency, selectivity and $pH_{1/2}$ of such complexes. The result of solvent extraction experiments indicated that these compounds were effective extractants of alkali and alkaline earth metal cations. Their selectivities were greatly influenced by the acidity of solution and the conformations of the calixcrown. One conformer was selective to $Na^+$ in pH ${\geq}$ 4, while the other was highly selective to $Ba^{2+}$ in pH 6 and upper.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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